CN104955781A - 包括基于氧化锌锡的外层的易清洁玻璃板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于潮湿环境的玻璃板，包含在其至少一部分表面上涂覆有氧化物层的玻璃基材，所述层是单一层或电介质材料层堆叠体的最后层，其中所述层为氧化锌锡。

Description

包括基于氧化锌锡的外层的易清洁玻璃板
技术领域
本发明涉及包括玻璃基材的玻璃板，该玻璃基材在它的至少一部分表面上包含耐潮和易清洁涂的涂层。
特别地，本发明应用于室内家具领域，更特别地，当该基材用于被布置在潮湿环境中，尤其是浴室中时，该基材形成例如淋浴间的或浴缸屏风(pare-baignoire)的玻璃壁、或镜子正面。
背景技术
已知潮湿环境导致玻璃基材的腐蚀，直到出现可见的白色痕迹，和同时地由于污垢，尤其是钙质物或皂的沉积，这些基材被快速弄脏。
为了不影响可视性和出于美观和容易清洁的考虑，这些玻璃基材已知地大部分被涂覆有多个硅酮或氟化分子类型的疏水层。尤其可提到来自SAINT-GOBAIN公司以商标名称销售的玻璃。
已知地，疏水涂层允许将沉积在它上面的水形成水滴的形式。当水滴足够大时，它们自然会由于重力而在垂直表面上流动并因此不会因为干燥而留下钙质痕迹。
在“疏水”玻璃板或涂层领域中，为了评估在玻璃板和水之间的相互作用，通常区分：
-接触角θ，其允许评估处于水平位置上的表面的较多或较少的疏水特征，和
-滑动体积(volume de glissement)，其更直接地评估水滴沿着在倾斜或垂直位置上的玻璃壁的滑动倾向，并尤其考虑了玻璃板的表面状态(特别地所述表面的粗糙度和化学均匀性)。
“接触角”理解为由基材表面与在空气、水滴和基材之间相交点处的切线形成的角度。
如前所述，由硅酮制成的或包含氟化分子的有机涂层具有，在前述意义上，较好的疏水性能。
然而，这种疏水层的硬度在本质上是很弱的(有机组合物)，而在这些层和玻璃基材之间的结合常常是非常差的(特别对于硅酮而言)。由此导致它们开始快速劣化(几星期到几个月)，留下亲水表面部分而其余部分保持疏水。这种化学不均匀性往往不利于水滴沿着玻璃壁的整体流动。
另外，在水存在时，由于最初在玻璃材料中存在的阳离子，尤其碱类型阳离子的损失，不再被保护的玻璃表面渐渐变坏(腐蚀)。在这种腐蚀的作用下，产生了玻璃表面的粗糙度增大，这同样有害于水滴的排出。
而且，如果在室外，空气流(如风)(尤其在汽车窗玻璃上)的存在促使水滴在疏水玻璃板上的排出，在室内，则不是这种情况。因此，其重量不足够大的小水滴不会产生流动，形成所谓的“雾”，并在干燥时留下钙质物痕迹。
同样，虽然用于浴室的玻璃板的疏水涂层对于容易地去除污垢是重要的，但还强烈推荐利用刮片擦拭玻璃使以在喷射水和形成难分离为单独的水滴之后其是干净和干燥的。
如果钙质残余物可随后通过市售产品(作为防钙质物)进行清洁，然而这种产品会损坏疏水涂层，涂层会随时间而更快速地变坏。
因此，在使用导致疏水涂层损坏、甚至将涂层除去的清洁产品时，没有阻隔层的玻璃随着时间会极快速地被腐蚀，导致其表面粗糙度增大。由于钙质物在产生的粗糙表面中的结壳，因此，玻璃表面越来越难以清洁。
最后，疏水涂层不是可淬火的，这迫使在玻璃板的淬火步骤(目的是使其具有耐冲击性)后，并因此在将玻璃板切割成最终尺寸后沉积它们。这明显引起了附加成本，并更经常意味着，沉积在玻璃的加工装置中进行实施，然而它们不必要地为此目的而进行装配。
简言之，前述的传统疏水涂层对于污垢在玻璃板表面上的沉积提供了有限有效性，该涂层具有相对有限的使用寿命(在几个月或几年之间振荡)，并意味着最后随着时间有限的抗腐蚀保护。
另外还需要在已预先淬火的玻璃基材上分开沉积它们。
最后，这种疏水涂层对于已淬火的玻璃基材来说，如用于浴室中的基材是不实用的，对于这些基材，在每次喷射之后不总是擦拭水滴，并且它们注定频繁地用腐蚀性产品进行清洁。
目前已提出用于这种浴室的玻璃板的其它解决方案。特别地，在Guardianindustries公司的申请WO2013184607A2或WO2013003186A1中提出了DLC(Diamond Like Carton)类型含碳层。
目前以商标销售配备有DLC层的待淬火玻璃板。指出的是，这种层允许容易清洁玻璃和使得玻璃耐钙质物。DLC疏水涂层具有为70°的初始接触角θ且被指出是如前述意义上的可淬火的，即在其玻璃载体淬火步骤之后不再需要沉积这种层。
这种DLC层的第一缺点与淬火相关联，这仅借助于在DLC层上加设三个层用于其保护使得淬火才变得可能：对酸侵蚀敏感的致密层、阻隔氧气的致密层和耐划伤聚合物导。塑料层临在淬火步骤之前手动被除去，并需要特定切割工具。这两个致密层在淬火之后借助于用醋清洁被除去，这也使它需要特定工具。经由最初四层产品得到最终单层产品由此最后被证明是复杂和高成本的处理方法。该层的另一缺点看起来是黄色着色，这是由于DLC层吸收一部分可见光辐射。
发明内容
因此本发明的目的在于提供一种玻璃板，在其加工、寿命和使用过程中，不具有前述缺点，特别地为出现腐蚀、玻璃板的着色、钙质物在其表面的累积和使用特定的加工工具的缺点，并且本发明的玻璃板可易于清洁。本发明还提供一种玻璃板，其制造是简单的且成本低的，包括涂层，该涂层可经受其玻璃载体的淬火步骤而对其性质没有明显的损坏和劣化。
更确切地，本发明涉及用于潮湿环境的玻璃板，玻璃板包括在其至少一部分表面上涂覆氧化物层的玻璃基材，所述层是单一层或由电介质材料层构成的堆叠体的最后层，其特征在于，所述层为氧化锌锡。
“电介质材料层”通常理解为由不传导或基本不传导电流的材料构成的层，因此排除金属层。
“氧化锌锡”在本发明意义上理解为主要包括锌和锡原子的阳离子的氧化物，然而不排除其它阳离子，特别地如Al、Ga、In、B、Y、La、Ge、Si、P、As、Sb、Bi、Ce、Ti、Zr、Nb和Ta的其它金属原子，可以以相对于锌和锡原子总量极小的量，例如小于所述总量的10％，甚至小于所述总量的5％的量存在。如在文件WO 00/24686中所指出的，这种阳离子的嵌入尤其可以具有促进通过磁控管技术将氧化物层沉积在基材上的目的。
根据一种特征，氧化锌锡层通过磁场增强(磁控管)的阴极溅射进行沉积并因此具有高密度，尤其大于实体材料的理论密度的90％。
根据另一特征，氧化锌锡具有的摩尔比Sn/Zn在30/70至70/30之间。以优选方式，所述摩尔比Sn/Zn为35/65至60/40之间，和以极优选的方式，所述摩尔比Sn/Zn在40/60至50/50之间。
根据本发明，氧化锌锡层具有的厚度在5至100nm之间。优选地，所述层具有的厚度在10至50nm之间。以极优选的方式，所述层的厚度小于30nm，甚至小于25nm或甚至小于20nm。
优选地，所述氧化锌锡层是单一层且被直接沉积在玻璃基材上。
由此，根据本发明的层具有多种用途，它易于清洁(根据在本领域中采用的术语“easy-to-clean”功能)且抗腐蚀(基材的防腐蚀功能)，不需要将它与任何其它层结合。所述层还是疏水性的。
另外，本发明还涉及一种如前所述的、已经受旨在为它提供机械稳定性的淬火处理的玻璃板。
根据有利方式，根据本发明的经淬火玻璃板通过对如前所述的玻璃板的加热-淬火而得到，其中氧化锌锡层是单一层，以使在所述层中的Sn/Zn比在99/1至75/25之间，优选地在98/2至80/20之间。
本发明还涉及如前所述的被布置在潮湿环境中的玻璃板的用途，其中旨在使在玻璃板上形成水滴。
特别地，根据本发明的玻璃板可为浴室用玻璃板，尤其是淋浴间的玻璃板或浴缸屏风，或镜子。换句话说，根据本发明的玻璃板可有利地进行构造，以被用作为浴室用玻璃板，更特别地用作为淋浴间、浴缸屏风、或镜子。
本发明还涉及如前所述的玻璃板的获得方法。所述方法允许得到经淬火和/或弯曲的玻璃板，其包括玻璃基材，该玻璃基材在它的至少一部分表面上涂覆有包含锡和锌的氧化物层，所述层是单一层或是电介质材料层的堆叠体的最后层。所述方法包括这样的步骤，该步骤在于通过在真空下的沉积技术，如磁场增强的阴极溅射将层堆叠体或所述层沉积在所述基材上，并在于对如此涂覆有包含锡和锌的氧化物层或包括该层的堆叠体的基材实施淬火和/或弯曲的热处理。
出乎意料地，发明人已经证实了氧化锌锡(在下文中记为SnxZnyO)层在其使用过程中的疏水特性，而它在初始时是亲水性的。这不能被认为是确定的事实，发明人认为沉积在初始亲水性的SnxZnyO层上的杂质在短时间使用后相反地为其提供疏水性能，具有为约60-70°的接触角。这种性质预料之外地允许设想这种层的用途，以极有利的方式，作为沐浴间的涂层(或涂层的最后层)，或更通常地用于任何其它其中经受水喷射的玻璃应快速将水排出的应用中。
具体实施方式
现在利用如下仅仅举例说明的而非限制本发明范围的实施例描述本发明。
在这些实施例中描述的玻璃板整合了玻璃基材，该玻璃基材在至少一部分表面(用于暴露在潮湿环境中(如在浴室中)的部分，更特别地用于接受水喷射的部分)上包含单一涂料层、所谓“易于清洁的”层。
在所述“易于清洁的”层之上或之下不沉积有任何其它层。
该基材由钠钙玻璃制成，该玻璃的厚度例如为2mm，且由申请人公司以商标进行销售。
通常地，在磁场增强(磁控管)的阴极溅射腔室中将包含锡和锌的氧化物层沉积在玻璃基材。
更确切地，两个靶(其之一用SnOx制成和另一个用ZnO制成)构成阴极，且根据在薄层沉积领域中熟知的传统技术在腔室中通过氩气和氧气的等离子体进行共溅射。如在下表1中报道的在最终氧化物层中的元素Sn和Zn的不同摩尔比通过调节施用在锌和锡两个靶的每个上的各自功率来得到。更确切地，在沉积之后和在所有热处理之前，通过XPS(X射线光电子能谱)传统技术测量在氧化锌锡中存在的Sn/Zn摩尔比(参照表1)。
对于每种实施方案，沉积厚度为80nm的氧化锌锡SnxZnyO层。
接下来根据在本领域中常用技术对如此涂覆的玻璃基材进行淬火。
首先，对于具有不同的分别锌和锡含量，制备根据本发明的玻璃板和测量其性能。
首先如此获得的不同玻璃板的颜色根据国际表示法和CIE L*a*b*标准进行测量。更确切地，测量b*值，其中大的正值指示不期望的明显黄色着色。用UV-可见光谱在透射和在层侧的反射中实施所述测量。下面表1中报道了到测得的不同值。
接下来将玻璃板浸在醋(通常用于沐浴间的维护产品)中8个小时，以测量它们的抗腐蚀性。在下表1中指示出在它初始值和它最终值之间的层厚度的差异。
表1
在上面的表1中所示出的结果表明，氧化物中的高锌含量导致较弱的抗腐蚀性。反之，高锡含量体现为该层的良好的耐化学性但也表现为提供有该层的玻璃板在反射中明显的黄色着色。
在上表中所示出的结果显示出，因此对于在30/70到70/30之间、特别地在35/65到60/40之间、和特别地地在40/60和50/50之间的在淬火前的初始摩尔比值时达到最佳折衷。
对淬火玻璃板的补充分析表明，在所述淬火后的氧化锡层的组成与在沉积后的层的组成显著不同：特别地，在淬火后在该层中的Sn/Zn比显著增大，这似乎表明在高温下一部分锌直接扩散到玻璃中。
如前所述，用XPS对在淬火后的层的组成的分析表明，这种样品，其特征为在玻璃基材上存在单一氧化锡层，当在淬火之后在所述单层中的Sn/Zn摩尔比在99/1和75/25之间，有利地在98/2和80/20之间时，具有在前述意义上的最佳折衷。
在第二系列实施例中，还验证了该层的可淬性，尤其在玻璃基材的热处理之后的它们的性能，尤其相对于当今使用的和前面对于用于淋浴间的玻璃板的其它层。
更确切地，利用其原子比为45/55(即60/40质量比)的SnZn金属合金靶，在以约1.8的体积比引入到腔室中的氩和氧的等离子体中，通过磁控管溅射技术将厚度为10nm的混合氧化锌锡层沉积在厚度为8mm的玻璃基材上。
根据本发明的提供有该层的玻璃板在700℃上加热三分钟后进行淬火。
使根据本发明如此得到的玻璃板与第一参照玻璃板相比较，第一参照玻璃板具有基于氟化硅烷的通常疏水涂层，在此情况下，使用由申请人公司以商标销售的玻璃，该玻璃是通过预先淬火的玻璃基材的弯曲的功能化得到的。
根据本发明得到的玻璃板还与第二参照玻璃板相比较，第二参照玻璃板包括基于DLC的疏水涂层，在此情况下，使用当前以商标销售的淬火玻璃板。
最后，将三种前述玻璃板的性能与裸玻璃基材相比较。
对不同玻璃板上实施的测试(以比较它们的在表2中报道的性能)描述如下：
用UV-可见光谱仪通过测量层侧样品的透射率和反射率来得到光吸收值。
用利用注射器在基材水平表面上沉积2μL的水滴和利用适当的摄像头来测量与水的接触角θ。
极限滑动体积(volume limite de glissement)被定义为，小于该极限值时，水滴不再在竖直保持的基材表面上流动，其重量不足以向下带动它们。
如果接触角θ提供该层的疏水特征的信息，那么极限滑动体积更代表了玻璃板在它们使用时，尤其作为淋浴间的壁时，所希望的玻璃板性能。
在将样品暴露在室外2天之后得到这两个值，以模拟在使用前未清洁的玻璃板的真实使用状态。
高潮湿度(HH)测试在于将样品放置在加热到50℃的腔室内，且在腔室内在75天期间将相对湿度恒定控制在95％，然后测量出现的模糊度，将模糊度定义为在漫透射和总透射之间的比值。这种模糊度是在腐蚀作用下的基材粗糙化的结果。这种加速老化测试显示出非常代表了玻璃板在热和潮湿的环境(如浴室里)中在长时间中的真实使用条件。
摩擦系数的测量旨在评价可将刮片用于玻璃板表面以清洁它表面的容易性。对在表2中报道的摩擦系数利用包括长度为25cm的刮片的装置进行测量，刮片被设置在由涂层覆盖侧上的玻璃板表面上。在刮片上设置有一千克负载。利用测力计测量为使刮片可以以4m/min的速度移动所需要的力(牛顿)。
对于不同测试和对不同的所研究的玻璃板的获得的结果汇集于如下的表2中：
表2
由申请人公司实施的测量显示，根据本发明的玻璃板与裸玻璃板不同在于高度抗腐蚀性，使水滴流动的能力(如指出的，它极小的滑动体积，接近于参照有机疏水层的滑动体积)。这种性能允许限制在玻璃板上要擦拭的水的量，而且还有效地限制了在每次在壁表面上洒水后保留的水滴量和因此限制了钙质痕迹的出现。由本申请人公司对包含DLC层参照产品实施的测量显示，由于在可见光中的吸收，这种层为涂覆的玻璃板带来了颜色。另外，根据现有技术的DLC层具有的抗水解性(如通过HH测试进行测量)小于根据本发明的涂层的抗水解性。同样，根据现有技术的DLC层具有更小的使水滴流动的能力和更大的用刮片移除这种水滴的难度，作为其证实，更大流动体积和更高的摩擦系数。
根据本发明的层具有足够接近于对比疏水层的性能。另外，它还可有利地被沉积在待淬火或可淬火玻璃基材上。
最后，本发明还允许获得这样的玻璃板，其使用性能接近于包含有机疏水层的玻璃板的性能，具有的附加优点：该玻璃基材可以在通过传统技术在真空下沉积所述氧化锌锡层之后进行淬火，以及这些性质，尤其是防腐蚀性将持续多年。

Claims (14)

1.一种用于潮湿环境的玻璃板，包括在其至少一部分表面上涂覆氧化物层的玻璃基材，所述层是单一层或由电介质材料层堆叠体的最后层，其特征在于，所述氧化物层的材料为氧化锌锡。
2.根据权利要求1所述的玻璃板，其中氧化锌锡具有在70/30至30/70之间的摩尔比Sn/Zn。
3.根据权利要求1所述的玻璃板，其中氧化锌锡具有在60/40至35/65之间的摩尔比Sn/Zn。
4.根据权利要求1所述的玻璃板，其中氧化锌锡具有在50/50至40/60之间的摩尔比Sn/Zn。
5.根据前述权利要求任一项所述的玻璃板，其中所述层是单一层。
6.根据前述权利要求任一项所述的玻璃板，其中所述氧化锌锡具有在5至100nm之间的厚度。
7.根据前述权利要求任一项所述的玻璃板，其中所述氧化锌锡具有在10至50nm之间的厚度。
8.根据前述权利要求任一项所述的玻璃板，其中使所述用单一层或层堆叠体涂覆的基材进行淬火和/或弯曲。
9.通过根据前述权利要求任一项所述的玻璃板的淬火处理所得到的淬火玻璃板，其中所述氧化锌锡层是单一层和其中在所述层中的Sn/Zn比在99/1至75/25之间，优选地在98/2至80/20之间。
10.根据前述权利要求任一项所述玻璃板，其中通过磁场增强的(磁控管)阴极溅射沉积所述层，和所述层优选地具有大于实体材料密度的90％的密度。
11.根据前述权利要求任一项所述的浴室用玻璃板，特别地为淋浴间、浴缸屏风或镜子。
12.用于潮湿环境的玻璃基材，在它至少一部分表面上涂覆有氧化物层，所述层是单一层或由电介质材料层构成堆叠体的最后层，其特征在于，所述氧化物层为氧化锌锡。
13.根据前一权利要求所述的玻璃基材作为淋浴间、浴缸屏风或镜子的玻璃部分的用途。
14.一种制造根据前述权利要求任一项的淬火和/或弯曲玻璃板的方法，该玻璃板包括玻璃基材，该玻璃基材在它至少一部分表面上涂覆有包含锌和锡的氧化物层，所述层是单一层或由电介质材料层堆叠体的最后层，所述方法包括这样的步骤，该步骤在于通过在真空下的沉积技术，如磁场增强的阴极溅射将所述层堆叠体或所述层沉积在所述基材上，和在于对该如此用包含锡和锌的氧化物层或包含该层的堆叠体涂覆的基材实施淬火和/或弯曲热处理。
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