CN104945823B - 一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，具体由以下重量百分比的原料组成：共聚丙烯30~70%，接枝物相容剂2~8%，木质素5~15%，天然竹纤维3~20%，玻纤短切毡5%~20%，弹性体增韧剂2~10%。通过本发明技术方案获得的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料具有密度低、发泡性能好、力学性能优良、可降解率高等优势，其中木质素、天然麻纤维的使用赋予增强聚丙烯复合材料可降解性，而微发泡工艺处理后，复合材料不仅密度降低，且可降解性能也得以增强，与通常的滑石粉填充聚丙烯复合材料相比，本发明所得的增强聚丙烯复合材料在力学性能相当的前提下，材料密度降低15~25%，且可降解性能有明显的改善，用简单的填埋后生物降解法即可实现50%以上的降解率，体现出了极其优良的绿色、环保特性。

Description

一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为汽车、电器、建材等工业领域用量最大的通用塑料品种之一，一直以高性能、低密度、低成本的特质而受到广泛的关注及应用。而随着近年来，高分子材料科学的不断发展，聚合物材料品种越来越多，在“以塑代钢、以塑代木”的宏观应用趋势的推动下，其应用也在逐年升高。但由于常规聚合物的难降解性，其大量的使用带来了沉重的环保压力，塑料饭盒的白色污染就是最为典型的范围，因此，加强聚合物及其复合材料的可降解性研究一直是高分子材料领域的研究热点之一。而近年来，汽车工业尤其是内饰件用的聚合物复合材料已逐步体现了这一特征。
聚合物基复合材料的难降解性根源有二，其一为其分子链是单体之间以相当强的化学键合作用链接而成，再加上复杂、高程度的长分子链相互缠绕，是的聚合物难以实现较高程度断链降解作用；其二则在于复合材料中所用的填充体、增强体的难降解性，当前常用的无机填充增强体如滑石粉、玻璃纤维都是耐化学性极强的物质，难以通过生物、化学手段来实现降解。近年来，聚合物尤其是聚丙烯在微发泡后，其可降解性有所改善的报道一直层出不穷，大量微观泡孔结构的存在，能显著提升复合材料与空气的接触面积，为实现其生物填埋降解提供良好的基础。而木质素、竹纤维、麻纤维等天然增强体已被证明具有良好可降解性能，如专利CN104403203所述的剑麻纤维增强聚丙烯复合材料，CN103992613所述的竹纤维增强ABS材料，都具备高环保、可降解的优良特性。但天然纤维由于结构缺陷多，长径比有限等劣势，其增强材料力学性能一直未能如人意，因此，本发明所提出的多相增强纤维体系，搭配超临界流体的微发泡技术，是一种能兼顾材料力学性能、环保性、可降解等诸多要素的理想方案。
发明内容
本发明提供一种高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，通过加入不同特性的增强体，来赋予所得增强聚丙烯复合材料具备理想的性能指标。其中木质素、竹纤维的使用能提高聚丙烯材料的环保性、可降解性，而高性能的短玻纤毡则能改善上述天然纤维的使用而导致的复合材料物性损失，所得复合材料再经过超临界流体的微发泡工艺后，其可降解特性将得以进一步的增强，值得关注的是，其微泡后的复合材料的主要性能指标如拉伸强度及模量、弯曲强度及模量、冲击强度均与常规的滑石粉填充聚丙烯复合材料相近，且有后者所不具备的低密度、高环保、可降解的重要特性，可广泛用于汽车的内饰件，起到减重、降本、环保等重要作用。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，包括以下重量百分比的原料：
所述的共聚丙烯BPP为含有乙烯单体的嵌段共聚丙烯材料，所述乙烯单体在BPP中的单体比例小于10％，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为2～10g/min。
根据本发明的优选实施例，共聚丙烯由PP1和PP2组成，PP1和PP2按照1：1.05～1.15的重量比搭配使用，能保证复合材料在具备良好力学性能、可降解性的同时，较好地发挥Mucell模内微发泡工艺所带来的轻量化减重效果。
所述的接枝物相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA接枝聚丙烯相容剂，其接枝率经化学滴定法测试为0.5～2％。
所述的木质素是指木材提取获得的淡黄色粉状物质，密度为1.30～1.50g/cm3，粒径为50～200目。
所述的竹纤维是指从竹子中提取的竹原纤维束，长度为10～200mm。
所述的短玻纤短切毡为连续玻璃纤维合股纱短切后所得，其单丝直径为12～14um，短切长度为3～4.5mm。
所述的弹性体增韧剂为聚烯烃弹性体POE、三元乙丙橡胶EPDM的一种或几种的组合，在190℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为0.5～30g/min。
所述的木质素、天然麻纤维均指经过表面活化处理后得到的增强纤维材料，木质素、竹纤维的表面活化处理，是指如下的工艺流程：将木质素、竹纤维于70℃的普通烘箱中干燥处理4～8h，而后于高速混合机中搅拌均匀，所得混合物质投入含5％硅烷偶联剂水解溶液的反应釜中，于50℃的温度下抽真空干燥8～10h。
上述的高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取共聚丙烯、接枝物相容剂、木质素、竹纤维、弹性体增韧剂，混合均匀，得到混合原料；
(2)将干燥后的混合原料放置于紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将玻纤短切毡从侧喂料口加入到挤出机中，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理工序后得到产品。
所述挤出机螺杆直径为30～40mm，长径比L/D为35～45，主机筒从加料口到机头出口共设置七个分区，各分区温度设定为：55～65℃、150～170℃、160～180℃、170～190℃、180～200℃、180～200℃、180～200℃，主机转速为140～160转/分钟。
本发明的技术方案所制备得到的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，是通过不同特性的纤维增强体的有效复配，再加上特定的纤维表面活化处理，以及最新的mucell模内超临界流体微发泡工艺来实现的。其中，木质素的特质为可降解性高，竹纤维具有长度较长、性能相对较好的特点，而短玻纤切片的加入则是为了弥补天然纤维的使用而导致复合材料性能降低情况。Mucell微发泡技术是在传统的化学发泡基础上发展起来的最新的聚合物物理发泡技术，具有发泡率高、结构分布致密、孔径合理等优势，能最大限度的保证发泡后聚丙烯复合材料具有良好的力学性能保持率。各项性能测试的数据表明，通过本技术方案得到的增强聚丙烯复合材料，在发泡后复合材料密度降至0.8～0.9g/cm3的范围之内，与常规的滑石粉填充聚丙烯复合材料相比具有15～25％的减重效果，而主要的力学性能指标如拉伸、弯曲强度均与其非常接近，冲击性能稍有降低，但程度并不明显。而对比二者的生物降解率可知，常规的填充聚丙烯材料几乎不具备降解性，而本发明所得的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料在经过特定的生物降解处理后，其降解率大幅度提升至60％甚至更高的水准，表现出极其优良的绿色、环保、减重、降本等多重特性。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
本发明实施例所用原料：
PP-1:高结晶共聚丙烯HCBPP，结晶度Xc≥90％，韩国SK化学公司，熔融指数20g/min(230℃、2.16Kg)。
PP-2:高抗冲共聚丙烯HIBPP，北方华锦化学工业集团有限公司，熔融指数12g/min(230℃、2.16Kg)。
接枝物相容剂：甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA接枝聚丙烯相容剂，化学滴定法测试接枝率为0.8.0％，自制。通过双螺杆挤出机，由过氧化物引发剂引发GMA/苯乙烯St混合物接枝熔融态聚丙烯而得。
木质素：由天然植物中提取的对-羟基苯基木质素H-木质素，粒径为20～100目，市售，购自盐城万通纤维科技有限公司。
竹纤维：有自然生产的竹子中提取的竹原纤维素纤维，长度为10～30mm，市售，购自余杭天意竹木有限公司。
短玻纤短切毡：连续玻璃纤维合股纱短切毡，直径13um，短切长度4.5mm，泰山玻纤。
弹性体增韧剂：聚烯烃弹性体POE，美国杜邦公司，熔融指数5.0(190℃、2.16Kg)。
滑石粉：粒径为3000目，市售，购自海城超微细滑石粉有限公司。
产品性能测试：
密度：按ISO1183-1标准进行，测试温度为23℃。
拉伸性能：按ISO527-2标准进行，测试速率为5mm/min。
弯曲性能：按ISO178标准进行，跨距为64mm，测试速率为2mm/min。
冲击性能：按ISO179-1标准在简支梁冲击试验机上进行，样条为标准I型测试样条，测试环境温度分别为23℃。
发泡试验：以超临界氮气N2流体为发泡剂，在Trexel 350/550TON在线注塑系统中进行，发泡率控制为20％，各注塑段温度分别为210℃、220℃、230℃、230℃，模具温度保持在50℃，低压注塑成型工艺，注塑为标准力学性能测试样条，分别测试其密度、拉伸、弯曲、冲击等性能指标。
降解试验：将复合材料的粒子于低温(-40℃)下冷冻、粉碎，将所得粉体材料以及生物降解助剂混合均匀，填埋于地下2mm深度，控制环境参数为35℃、70％RH，降解1000h后取出，测试其质量残留率，计算相应的材料降解率。
实施例1
按表1中所示的实施例1数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
表1 高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料的配方表(单位：克)
实施例2
按表1中所示的实施例2数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例3
按表3中所示的实施例3数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例4
按表1中所示的实施例4数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例5
按表1中所示的实施例5数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
实施例6
按表1中所示的实施例6数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
对比例1
按表1中所示的对比例1数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
对比例1
按表1中所示的对比例2数据称取各组分，将玻纤短切毡以外的各组分与高速混合机中混合均匀，投入到双螺杆挤出机的主喂料仓中，玻纤短切毡投入到侧喂料仓，挤出机螺杆直径为35mm，长径比L/D为40，主机转速设定为150转/分钟，主机筒的各分区温度(从加料口到机头出口)设定为：60℃、160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理等工序后得到产品。
表2 高降解性的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料的性能测试结果
根据表2所示的各实施例、对比例的性能测试结果，以及结合表1中的不同物性配方来看，多相纤维组成的复合增强体系的特性得到了较好的发挥，对比实施例1～3中的各个配方来看，木质素的可生物降解性最好，其含量从5％提升至10％时，复合材料的1000h降解率对比提升了10％，但材料的拉伸、弯曲性能有所损失，而同时提升复合材料中竹纤维的含量则有利于提升增强聚丙烯复合材料的拉伸、弯曲强度，这表明竹纤维相对具备较好的增强效果；而进一步对比实施例1～3与实施例4～6可知，不同特性基体的搭配也很重要，高刚性的PP-1(均聚丙烯HCBPP)能改善复合材料发泡后的性能保持率，而高抗冲的PP-2(共聚丙烯HIBPP)能保持微泡孔结构完整性，对复合材料的可发泡性能有所提升，因此，二者按一定的比例(30/34)搭配使用，才能保证复合材料在具备良好力学性能、可降解性的同时，较好地发挥Mucell模内微发泡工艺所带来的轻量化减重效果。以各项性能指标较为理想的实施例2为例，与使用滑石粉填充的对比例1相比，复合材料的拉伸、弯曲强度保持在较高的水准，分别为46MPa、52.7MPa，只是略低于后者，而材料的密度却由1.09g/cm3显著降低至0.85g/cm3,同时，材料的1000h降解率也大幅度提升至60％左右，具备良好的可生物降解特性，这是滑石粉填充材料所不具备的独特优势。另外，值得一提的是，归功于先进的Mucell发泡技术及超临界N2发泡剂的自身特性，其形成的孔径均一、分散合理的微泡孔结构有利于改善材料的抗冲击性能，尤其是在低温环境中，通常的聚烯烃增韧剂由于发生玻璃化转变，增韧效果大受影响是，大量纳米尺度的微发泡结构能加强对外界冲击能量的耗散及微裂纹的终止，从而增强复合材料的抗冲击性能。
通过本发明技术方案获得的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料具有密度低、发泡性能好、力学性能优良、可降解率高等优势，其中木质素、天然麻纤维的使用赋予增强聚丙烯复合材料可降解性，而微发泡工艺处理后，复合材料不仅密度降低，且可降解性能也得以增强，与通常的滑石粉填充聚丙烯复合材料相比，本发明所得的增强聚丙烯复合材料在力学性能相当的前提下，材料密度降低15～25％，且可降解性能有明显的改善，用简单的填埋后生物降解法即可实现50％以上的降解率，体现出了极其优良的绿色、环保特性。通过本技术方案得到的高性能、可降解、微发泡的多相纤维增强聚丙烯复合材料，集高性能、环保性、轻量化、低成本等多重优势于一身，特别适用于汽车中一些制件结构较大、大件重量高、对力学性能要求相对较低的内饰用结构件及功能键如汽车仪表板上下体、门饰板、立柱盖板、汽车遮阳板及门内拉手等，是当前汽车行业轻量化、环保化的理想选材。

Claims (10)

1.一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
共聚丙烯 30~70%
接枝物相容剂 2~8%
木质素 5~15%
天然竹纤维 3~20%
玻纤短切毡 5~20%
弹性体增韧剂 2~10%。
2.根据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的共聚丙烯BPP为含有乙烯单体的嵌段共聚丙烯材料，所述乙烯单体在BPP中的单体比例小于10%，在230℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为2~10 g/min。
3.根据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的接枝物相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA接枝聚丙烯相容剂，其接枝率经化学滴定法测试为0.5~2%。
4.根据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的木质素是指木材提取获得的淡黄色粉状物质，密度为1.30~1.50g/cm3，粒径为50~200目。
5.据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的竹纤维是指从竹子中提取的竹原纤维束，长度为10~200mm。
6.根据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的玻纤短切毡为连续玻璃纤维合股纱短切后所得，其单丝直径为13um，短切长度为3~4.5mm。
7.根据权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的弹性体增韧剂为聚烯烃弹性体POE、三元乙丙橡胶EPDM的一种或几种的组合，在190℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为0.5~30 g/min。
8.一种如权利要求1所述的一种微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述木质素、竹纤维经表面活化处理，所述表面活化处理是指如下的工艺流程：将木质素、竹纤维于70℃的普通烘箱中干燥处理4~8h，而后于高速混合机中搅拌均匀，所得混合物质投入含5%硅烷偶联剂水解溶液的反应釜中，于50℃的温度下抽真空干燥8~10h。
9.一种制备权利要求1所述的微发泡多相纤维增强聚丙烯复合材料的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）按所述的重量百分比称取共聚丙烯基体、接枝物相容剂、木质素、竹纤维、弹性体增韧剂，混合均匀，得到混合原料；
（2）将干燥后的混合原料放置于紧密啮合同向双螺杆挤出机的主喂料仓中，经喂料螺杆加入到挤出机的机筒内，将玻纤短切毡从侧喂料口加入到挤出机中，经熔融挤出、冷却、造粒、烘干处理工序后得到产品。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述挤出机螺杆直径为30~40mm，长径比L/D为35~45，主机筒从加料口到机头出口共设置七个分区，各分区温度设定为：55~65℃、150~170℃、160~180℃、170~190℃、180~200℃、180~200℃、180~200℃，主机转速为140~160转/分钟。
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