CN104945548A - 超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：1）配制丙烯酰胺水溶液；2）将丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应，制得聚合产物；3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺；本发明通过合理的配比结合相应的工艺条件以及采用自制的液内导热装置来均匀反应温度、稳定聚丙烯酰胺分子量，制得的聚丙烯酰胺分子量达到3.4×107。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是一种水溶性高分子聚合物。近年来PAM被广泛应用于石油、化工、冶金、造纸、纺织、水处理等工业部门，需求量逐年递增；从开始的非离子聚丙烯酰胺(NPAM)发展到现在的阴离子聚丙烯酰胺(APAM)、阳离子聚丙烯酰胺(cPAM)和两性聚丙烯酰胺(AmPAM)；从原来的低、中相对分子质量的聚合物演化为高相对分子质量的聚合物。近几年，超高分子量聚丙烯酰胺(HPAM)由于其在絮凝方面的优良特性，正成为国内外研究的热点。然而，由于受到工艺条件的影响如局部反应温度难以控制均匀等因素，目前很难稳定制得超高相对分子质量的聚丙烯酰胺，如何获得超高分子量的聚丙烯酰胺成为目前研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种工艺简单、成品率高的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1）配制质量分数为27～28%、温度为0～3℃的丙烯酰胺水溶液；
2）将步骤1）中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，所述的液内导热装置包括圆基板，所述圆基板上设有若干层与圆基板同心的环形孔阵；所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板垂直的直水管；所述圆基板上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板中心的搅拌器转轴、围绕圆基板侧壁的环形水管；所述的直水管内设有将直水管隔成两条空腔的隔板，所述的两条空腔的底部连通，相邻环形孔阵上直水管的空腔上部通过支管连通，所述圆基板中心处的支管与注水总管连通，所述注水总管上设有注水口，所述环形水管上设有出水口；水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管流经外层环形孔阵上直水管，汇集到环形水管中通过所述出水口流出，再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环；往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应2-3.5小时，将通入液内导热装置的水的温度以每分钟0.5-1.5℃的速度升温至75-80℃，然后撤出液内导热装置，自然冷却后制得聚合产物；
3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
作为优化，步骤2）反应溶液中引发剂的浓度为50-52μmol/L。
作为优化，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
作为优化，所述的水解器中的水解温度控制在85-88℃，保温2-3小时，残余单体含量降低到0.05%以下。
作为优化，步骤3）中所述水解器中设有液内导热装置，且液内导热装置通入直水管中的水温为85-88℃。
作为优化，所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的0.01-1.5%。
作为优化，所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的7.5-8.6%。
本发明的有益效果是：本发明通过合理的配比结合相应的工艺条件以及采用自制的液内导热装置来均匀反应温度、稳定聚丙烯酰胺分子量，使得本发明聚合反应温度稳定，均匀，有效避免局部温度过高对聚丙烯酰胺分子量的影响，制得的聚丙烯酰胺分子量达到3.4×107，且工艺简单，成品率高，适合推广。
附图说明
图1为本发明液内导热装置的剖视示意图。
图2为本发明液内导热装置的俯视示意图。
图中：1、圆基板；2、直水管；3、搅拌器转轴；4、环形水管；5、隔板；6、支管。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1）配制质量分数为27%、温度为0℃的丙烯酰胺水溶液；
2）将步骤1）中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，如图1-2所示，所述的液内导热装置包括圆基板1，所述圆基板1上设有若干层与圆基板1同心的环形孔阵；所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板1垂直的直水管2；所述圆基板1上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板1中心的搅拌器转轴3、围绕圆基板1侧壁的环形水管4；所述的直水管2内设有将直水管2隔成两条空腔的隔板5，所述的两条空腔的底部连通，相邻环形孔阵上直水管2的空腔上部通过支管6连通，所述圆基板1中心处的支管6与注水总管连通，所述注水总管上设有注水口，所述环形水管4上设有出水口；水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管2流经外层环形孔阵上直水管2，汇集到环形水管4中通过所述出水口流出，再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环；由于所述隔板5将直水管2隔成两条空腔，水流进入直水管2中会沿着直水管2的U形路径流过，将热量均匀传递到直水管2的所有部位，再通过内层环形孔阵上的直水管2流向外层环形孔阵上的直水管2，使得热量由内而外均匀传递，通过增加直水管2的数量以及密集程度，能够优化传热效果；往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应3.5小时，将通入液内导热装置的水的温度以每分钟1.5℃的速度升温至80℃，然后撤出液内导热装置，自然冷却后制得聚合产物；
3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
步骤2）反应溶液中引发剂的浓度为52μmol/L。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
所述的水解器中的水解温度控制在85-88℃，保温3小时，残余单体含量降低到0.05%以下。
所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的0.01%。
所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的7.5%。
实施例二
一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1）配制质量分数为28%、温度为2℃的丙烯酰胺水溶液；
2）将步骤1中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，如图1-2所示，所述的液内导热装置包括圆基板1，所述圆基板1上设有若干层与圆基板1同心的环形孔阵；所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板1垂直的直水管2；所述圆基板1上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板1中心的搅拌器转轴3、围绕圆基板1侧壁的环形水管4；所述的直水管2内设有将直水管2隔成两条空腔的隔板5，所述的两条空腔的底部连通，相邻环形孔阵上直水管2的空腔上部通过支管6连通，所述圆基板1中心处的支管6与注水总管连通，所述注水总管上设有注水口，所述环形水管4上设有出水口；水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管2流经外层环形孔阵上直水管2，汇集到环形水管4中通过所述出水口流出，再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环；由于所述隔板5将直水管2隔成两条空腔，水流进入直水管2中会沿着直水管2的U形路径流过，将热量均匀传递到直水管2的所有部位，再通过内层环形孔阵上的直水管2流向外层环形孔阵上的直水管2，使得热量由内而外均匀传递，通过增加直水管2的数量以及密集程度，能够优化传热效果；往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应3小时，将通入液内导热装置的水的温度以每分钟1.5℃的速度升温至78℃，然后撤出液内导热装置，自然冷却后制得聚合产物；
3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
步骤2）反应溶液中引发剂的浓度为52μmol/L。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
步骤3）中所述水解器中设有液内导热装置，且液内导热装置通入直水管2中的水温为85-88℃。
所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的1.5%。
所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的7.8%。
实施例三
一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1）配制质量分数为27%、温度为3℃的丙烯酰胺水溶液；
2）将步骤1中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，如图1-2所示，所述的液内导热装置包括圆基板1，所述圆基板1上设有若干层与圆基板1同心的环形孔阵；所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板1垂直的直水管2；所述圆基板1上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板1中心的搅拌器转轴3、围绕圆基板1侧壁的环形水管4；所述的直水管2内设有将直水管2隔成两条空腔的隔板5，所述的两条空腔的底部连通，相邻环形孔阵上直水管2的空腔上部通过支管6连通，所述圆基板1中心处的支管6与注水总管连通，所述注水总管上设有注水口，所述环形水管4上设有出水口；水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管2流经外层环形孔阵上直水管2，汇集到环形水管4中通过所述出水口流出，再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环；由于所述隔板5将直水管2隔成两条空腔，水流进入直水管2中会沿着直水管2的U形路径流过，将热量均匀传递到直水管2的所有部位，再通过内层环形孔阵上的直水管2流向外层环形孔阵上的直水管2，使得热量由内而外均匀传递，通过增加直水管2的数量以及密集程度，能够优化传热效果；往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应2-3.5小时，将通入液内导热装置的水的温度以每分钟1℃的速度升温至80℃，然后撤出液内导热装置，自然冷却后制得聚合产物；
3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺，分子量为3.4×107。
步骤2）反应溶液中引发剂的浓度为50μmol/L。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
步骤3）中所述水解器中设有液内导热装置，且液内导热装置通入直水管2中的水温为86-88℃。
所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的0.08%。
所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的8.5%。
本发明通过合理的配比结合相应的工艺条件以及采用自制的液内导热装置，使得本发明聚合反应温度稳定，均匀，有效避免局部温度过高对聚丙烯酰胺分子量的影响，制得的聚丙烯酰胺分子量高达3.4×107，且工艺简单，成品率高，适合推广。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (7)
1. 一种超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配制质量分数为27～28%、温度为0～3℃的丙烯酰胺水溶液；
2）将步骤1）中配制好的丙烯酰胺水溶液加入设有液内导热装置的反应器中，所述的液内导热装置包括圆基板（1），所述圆基板（1）上设有若干层与圆基板（1）同心的环形孔阵；所述环形孔阵的每个孔上设有与圆基板（1）垂直的直水管（2）；所述圆基板（1）上还设有与搅拌器连接的贯穿圆基板（1）中心的搅拌器转轴（3）、围绕圆基板（1）侧壁的环形水管（4）；所述的直水管（2）内设有将直水管（2）隔成两条空腔的隔板（5），所述的两条空腔的底部连通，相邻环形孔阵上直水管（2）的空腔上部通过支管（6）连通，所述圆基板（1）中心处的支管（6）与注水总管连通，所述注水总管上设有注水口，所述环形水管（4）上设有出水口；水通过注水口注入由内层环形孔阵上的直水管（2）流经外层环形孔阵上直水管（2），汇集到环形水管（4）中通过所述出水口流出，再经过加热或恒温处理得到所需温度泵入注水口形成循环；往液内导热装置注水口通入温度为6-7℃的水；启动液内导热装置的搅拌器，向丙烯酰胺水溶液中通入氮气除氧，并加入引发剂进行聚合反应2-3.5小时，将通入液内导热装置的水的温度以每分钟0.5-1.5℃的速度升温至75-80℃，然后撤出液内导热装置，自然冷却后制得聚合产物；
3）将聚合产物切割、造粒后加入水解器中，再加入质量分数为0.02%的OP-10溶液、质量分数为50%的NaOH溶液，进行水解反应，即可制得超高分子量聚丙烯酰胺。
2. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤2）反应溶液中引发剂的浓度为50-52μmol/L。
3. 根据权利要求1或2所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
4. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的水解器中的水解温度控制在85-88℃，保温2-3小时，残余单体含量降低到0.05%以下。
5. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述水解器中设有液内导热装置，且液内导热装置通入直水管（2）中的水温为85-88℃。
6. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述OP-10溶液的加入量为所述聚合产物重量的0.01-1.5%。
7. 根据权利要求1所述的超高分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液加入量为所述聚合产物重量的7.5-8.6%。
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