CN104926760B - 一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法，属于精细化工领域。环氧苯乙烷是重要的精细化学品，作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷，反应产物中环氧苯乙烷约占94.1％、苯乙醛约占5.9％。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体，完全互溶且沸点相差小，沸点分别为194℃和195℃，使用常压精馏手段能耗过高，且分离效果不佳。针对上述实际情况，本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。

Description

一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。具体就是根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与现有流程相比，本工艺具有节能降耗的特点。
背景技术
环氧苯乙烷是重要的精细化学品，作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷，反应产物中环氧苯乙烷约占94.1％、苯乙醛约占5.9％。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体，完全互溶且沸点相差小，沸点分别为194℃和195℃，使用常压精馏手段能耗过高，且分离效果不佳。
常规工艺分离环氧苯乙烷与苯乙醛采用减压精馏的方法。减压精馏可提高物系相对挥发度，降低分离能耗，工艺操作压力为40kPa(绝压)，精馏塔理论板数为85。与常压精馏比，减压精馏可降低分离能耗，但分离所需热量依旧较大，且减压操作需要使用真空泵维持真空度并消耗更多抽空能耗。因此减压精馏并非环氧苯乙烷与苯乙醛分离的最佳方法。
发明内容
针对上述实际情况，本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。
由实验数据绘制苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图，如图1所示，进料状态为A点，即95％环氧苯乙烷和5％苯乙醛，逐步降温至-40℃，开始析出晶体，继续降温至-45℃，分离固液相。其固相组成如B点所示，液相组成如C点所示，其中B点为纯净的环氧苯乙烷晶体，C点为72％环氧苯乙烷溶液，再通过减压精馏的方式回收溶液中剩余环氧苯乙烷。由于大部分环氧苯乙烷通过深冷结晶分离，因此减压精馏处理量较低。本专利提出的深冷结晶与减压精馏向结合，低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的工艺，与传统减压精馏工艺相比，能耗减少42％，经济效益明显改善。
本发明的技术方案如下：
一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置，包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐；水冷器与结晶器的进料口相连，结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连，结晶器的液相出口与进料预热器入口相连，进料预热器出口连接回收塔，回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。
所述的回收塔为减压精馏塔，包括85～90块塔板。
用上述低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置的方法，步骤如下：
(1)分离原料为质量百分比85％～98％的粗环氧苯乙烷，经水冷器降温至40～60℃，再经结晶器中乙烯制冷降温至-60～-80℃，在结晶器中停留时间30～50min，常压操作，大部分晶体析出；晶体为环氧苯乙烷产品，熔融后进入环氧苯乙烷产品罐。
(2)结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100～120℃后，再引入回收塔分离提纯，操作压力为40～80kPa(绝压)，回收塔塔顶和塔底温度分别为160～165℃和168～174℃。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐，塔底得到99.8wt.％苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.％，回收率可高于95％。
本发明的有益效果：本发明为一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法，根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质，由实验测得苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图，并设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与常规减压精馏工艺相比，本分离工艺所需能耗较少，具有更好的经济性。
附图说明
图1是苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图。
图2是低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置设备结构示意图。
1水冷器；2结晶器；3进料预热器；4回收塔；5环氧苯乙烷产品罐；6苯乙醛产品罐。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，详细叙述本发明的具体实施方式。
如图所示，水冷器1与结晶器2进料口相连，结晶器2固相出口与环氧苯乙烷产品罐5相连，结晶器2液相出口与回收塔预热器3入口相连，回收塔预热器3出口连接回收塔4，回收塔4塔顶与塔底出口分离连接环氧苯乙烷产品罐5和苯乙醛产品罐6。
具体过程为：
(1)分离原料为粗环氧苯乙烷，处理量为237.2kg/h，环氧苯乙烷质量组成为94.1％，经水冷后至40℃，再使用乙烯制冷降温至-75℃，结晶器中维持停留时间30分钟，常压操作，大部分晶体析出。晶体为环氧苯乙烷产品，流量为，熔融后进入产品储罐。
(2)结晶残余液进入回收塔进料预热器预热100℃后，再引入回收塔分离提纯，回收塔为减压精馏塔，塔压包括85块塔板，操作压力为40kPa(绝压)，塔顶和塔底温度分别为161.5℃和168.6℃。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至产品罐，塔底得到99.8wt.％苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.％，回收率可高于95％。

Claims (3)

1.一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置，其特征在于，该装置包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐；水冷器与结晶器的进料口相连，结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连，结晶器的液相出口与进料预热器入口相连，进料预热器出口连接回收塔，回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的回收塔为减压精馏塔，包括85~90块塔板。
3.用权利要求1或2所述的装置分离环氧苯乙烷与苯乙醛的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）分离原料为质量百分比85%~98%的粗环氧苯乙烷，经水冷器降温至40~60℃，再经结晶器中乙烯制冷降温至-60~-80℃，在结晶器中停留时间30~50min，常压操作，大部分晶体析出；晶体为环氧苯乙烷产品，熔融后进入环氧苯乙烷产品罐；
（2）结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100~120℃，再引入回收塔分离提纯，操作压力为40~80 kPa，回收塔塔顶和塔底温度分别为160~165℃和168~174℃；回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品，与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐，塔底得到99.8 wt.％苯乙醛副产品。
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