CN104926760B - 一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法,属于精细化工领域。环氧苯乙烷是重要的精细化学品,作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷,反应产物中环氧苯乙烷约占94.1%、苯乙醛约占5.9%。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体,完全互溶且沸点相差小,沸点分别为194℃和195℃,使用常压精馏手段能耗过高,且分离效果不佳。针对上述实际情况,本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质,设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。

Description

一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法
技术领域
本发明属于精细化工领域,涉及一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。具体就是根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质,设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与现有流程相比,本工艺具有节能降耗的特点。
背景技术
环氧苯乙烷是重要的精细化学品,作为中间体广泛用于医药、香料等有机合成。以苯乙烯为原料生产环氧苯乙烷,反应产物中环氧苯乙烷约占94.1%、苯乙醛约占5.9%。由于环氧苯乙烷与苯乙醛为同分异构体,完全互溶且沸点相差小,沸点分别为194℃和195℃,使用常压精馏手段能耗过高,且分离效果不佳。
常规工艺分离环氧苯乙烷与苯乙醛采用减压精馏的方法。减压精馏可提高物系相对挥发度,降低分离能耗,工艺操作压力为40kPa(绝压),精馏塔理论板数为85。与常压精馏比,减压精馏可降低分离能耗,但分离所需热量依旧较大,且减压操作需要使用真空泵维持真空度并消耗更多抽空能耗。因此减压精馏并非环氧苯乙烷与苯乙醛分离的最佳方法。
发明内容
针对上述实际情况,本发明提供了一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法。根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质,设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。
由实验数据绘制苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图,如图1所示,进料状态为A点,即95%环氧苯乙烷和5%苯乙醛,逐步降温至-40℃,开始析出晶体,继续降温至-45℃,分离固液相。其固相组成如B点所示,液相组成如C点所示,其中B点为纯净的环氧苯乙烷晶体,C点为72%环氧苯乙烷溶液,再通过减压精馏的方式回收溶液中剩余环氧苯乙烷。由于大部分环氧苯乙烷通过深冷结晶分离,因此减压精馏处理量较低。本专利提出的深冷结晶与减压精馏向结合,低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的工艺,与传统减压精馏工艺相比,能耗减少42%,经济效益明显改善。
本发明的技术方案如下:
一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置,包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐;水冷器与结晶器的进料口相连,结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连,结晶器的液相出口与进料预热器入口相连,进料预热器出口连接回收塔,回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。
所述的回收塔为减压精馏塔,包括85~90块塔板。
用上述低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置的方法,步骤如下:
(1)分离原料为质量百分比85%~98%的粗环氧苯乙烷,经水冷器降温至40~60℃,再经结晶器中乙烯制冷降温至-60~-80℃,在结晶器中停留时间30~50min,常压操作,大部分晶体析出;晶体为环氧苯乙烷产品,熔融后进入环氧苯乙烷产品罐。
(2)结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100~120℃后,再引入回收塔分离提纯,操作压力为40~80kPa(绝压),回收塔塔顶和塔底温度分别为160~165℃和168~174℃。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品,与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐,塔底得到99.8wt.%苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.%,回收率可高于95%。
本发明的有益效果:本发明为一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置及方法,根据环氧苯乙烷与苯乙醛熔点不同的性质,由实验测得苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图,并设计出深冷结晶与减压精馏结合工艺。与常规减压精馏工艺相比,本分离工艺所需能耗较少,具有更好的经济性。
附图说明
图1是苯乙醛-环氧苯乙烷二元物系相图。
图2是低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置设备结构示意图。
1水冷器;2结晶器;3进料预热器;4回收塔;5环氧苯乙烷产品罐;6苯乙醛产品罐。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图,详细叙述本发明的具体实施方式。
如图所示,水冷器1与结晶器2进料口相连,结晶器2固相出口与环氧苯乙烷产品罐5相连,结晶器2液相出口与回收塔预热器3入口相连,回收塔预热器3出口连接回收塔4,回收塔4塔顶与塔底出口分离连接环氧苯乙烷产品罐5和苯乙醛产品罐6。
具体过程为:
(1)分离原料为粗环氧苯乙烷,处理量为237.2kg/h,环氧苯乙烷质量组成为94.1%,经水冷后至40℃,再使用乙烯制冷降温至-75℃,结晶器中维持停留时间30分钟,常压操作,大部分晶体析出。晶体为环氧苯乙烷产品,流量为,熔融后进入产品储罐。
(2)结晶残余液进入回收塔进料预热器预热100℃后,再引入回收塔分离提纯,回收塔为减压精馏塔,塔压包括85块塔板,操作压力为40kPa(绝压),塔顶和塔底温度分别为161.5℃和168.6℃。回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品,与结晶器得到晶体共同储存至产品罐,塔底得到99.8wt.%苯乙醛副产品。主产品环氧苯乙烷纯度为99.9wt.%,回收率可高于95%。

Claims (3)

1.一种低温分离环氧苯乙烷与苯乙醛的装置,其特征在于,该装置包括水冷器、结晶器、进料预热器、回收塔、苯乙醛产品罐和环氧苯乙烷产品罐;水冷器与结晶器的进料口相连,结晶器的固相出口与环氧苯乙烷产品罐相连,结晶器的液相出口与进料预热器入口相连,进料预热器出口连接回收塔,回收塔塔顶和塔底出口分别连接环氧苯乙烷产品罐和苯乙醛产品罐。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的回收塔为减压精馏塔,包括85~90块塔板。
3.用权利要求1或2所述的装置分离环氧苯乙烷与苯乙醛的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)分离原料为质量百分比85%~98%的粗环氧苯乙烷,经水冷器降温至40~60℃,再经结晶器中乙烯制冷降温至-60~-80℃,在结晶器中停留时间30~50min,常压操作,大部分晶体析出;晶体为环氧苯乙烷产品,熔融后进入环氧苯乙烷产品罐;
(2)结晶器中结晶残余液进入进料预热器预热100~120℃,再引入回收塔分离提纯,操作压力为40~80 kPa,回收塔塔顶和塔底温度分别为160~165℃和168~174℃;回收塔塔顶得到环氧苯乙烷产品,与结晶器得到晶体共同储存至环氧苯乙烷产品罐,塔底得到99.8 wt.%苯乙醛副产品。
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