CN104923226A - 处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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本发明公开了一种处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物及其制备方法及应用。该催化剂组合物包括复合氧化物，所述复合氧化物的通式为Ag2O·V2O5，是以可溶性银盐、五氧化二钒和双氧水为原料，在低温下搅拌溶解，加热到60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将所得沉淀经煅烧后获得。制备的复合氧化物可高效催化双氧水氧化分解亚甲基蓝染料，具有制备简单，在常温常压而且无需光照下能快速有效降解有机污染物，具有处理废水成本低，不产生二次污染等优点。

Description

处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物，尤其涉及一种可降解亚甲基蓝染料废水的复合氧化物Ag2O·V2O5催化剂及制备方法和应用。
背景技术
目前有机染料废水已经成为主要的水体污染源之一。该废水具有水量大、浓度高、成分复杂、色度深和难降解等特点。大多数染料还具有毒性、致癌性、致畸和致突变的作用。亚甲基蓝是一种重要的有机化学合成阳离子染料，工业应用非常广泛。例如，可应用于麻、蚕丝织物、纸张的染色及竹、木的着色，应用于生物、细菌组织的染色以及应用于制造墨水和色淀等。亚甲基蓝在工业上的广泛应用也将导致含亚甲基蓝染料废水对水体的严重污染。目前有机染料废水的处理方法主要有生物法、混凝法、高级氧化技术、光催化法、吸附法及膜分离法等。生物法受pH值、温度、盐份和染料种类等因素的影响，使得生物法处理的效果不够理想。混凝法的运行费用较高，泥渣量大而且脱水困难，适用的pH值范围窄。一些氧化技术成本高，处理过程中容易引入杂质造成二次污染。光催化法需要光源照射体系，在实际应用中受天气影响大。吸附法易受水中的悬浮物和油脂等影响，而且吸附剂用量大和费用高。膜分离法分为电渗析法、反渗透法、纳滤法和超滤法等，其中电渗析法、反渗透法、纳滤法的优点是染料去除率高，能回收废水中的染料，工艺简单，但是所用膜的成本较高，操作压力较大，造成膜法的能耗偏高，影响了其工业化应用。传统的超滤法由于膜孔径较大，难以去除低分子量的有机污染物。因此，开发一种简单而且高效处理亚甲基蓝染料废水的催化剂具有重要的意义。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种降解亚甲基蓝废水的催化剂组合物及其制备方法和应用，从而用来简单、高效的处理亚甲基蓝废水。
为了实现上述目的，本发明人通过大量试验研究后获得了如下技术方案：
一种用于处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物，其包括复合氧化物，所述复合氧化物的通式为Ag2O·V2O5。该复合氧化物Ag2O·V2O5作为催化剂能催化双氧水氧化降解废水中的亚甲基蓝染料。
一种处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，该方法包括如下步骤：以可溶性银盐、五氧化二钒和双氧水为原料，在小于5℃的低温下混合并搅拌至溶解，加热至60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将所得沉淀经煅烧后获得通式为Ag2O·V2O5的复合氧化物粉体。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述的可溶性银与五氧化二钒的摩尔比为2：1，所述的双氧水的质量分数为10％。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述的可溶性银盐选自硝酸银。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述的原料在冰水浴中搅拌溶解。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述溶解后的原料在60℃水浴恒温加热下保温反应。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述的干燥步骤是在沸水浴蒸发干燥。
优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其中所述的煅烧步骤是将干燥的沉淀放入马弗炉中在400℃～900℃温度下煅烧6-8小时。
本发明的复合氧化物Ag2O·V2O5催化剂应用于亚甲基蓝废水的处理方法是：以复合氧化物Ag2O·V2O5为催化剂，双氧水为氧化剂。降解反应条件为：亚甲基蓝浓度在1mg/L～90mg/L范围，处理每升亚甲基蓝废水的催化剂用量为0.5～4.0g，双氧水加入量为2.0～23.0g/L废水，溶液体系处于常温常压。试验中，当亚甲基蓝废水体积为40mL，浓度为10mg/L时，在搅拌下加入催化剂0.1g，双氧水0.3g，催化降解10分钟，亚甲基蓝的降解率达到90％以上。残余溶液颜色为无色。将残余溶液替换为新的亚甲基蓝溶液后再进行催化剂再循环使用。结果表明，催化剂在第二次循环、第三次循环使用中的亚甲基蓝染料的降解率都达到90.0％以上。
因此，本发明还利用上述催化剂组合物提供了一种处理亚甲基蓝染料废水的方法，该方法包括将所述催化剂组合物悬浊于亚甲基蓝染料废水中，然后加入双氧水搅拌进行处理。优选地，如上所述处理亚甲基蓝染料废水的方法，其中按0.5～4.0g/L废水的比例加入所述复合氧化物Ag2O·V2O5，按2.0～23.0g/L废水的比例加入双氧水，在搅拌下处理5-30分钟。
本发明在常温常压而且无需光照下能有效处理亚甲基蓝染料废水，具有催化降解速度快而且效率高，工艺流程简单，无二次污染产生，并且运行费用低等特点，有很高的实际应用价值。
与现有技术相比，本发明涉及处理亚甲基蓝染料废水的方法具有如下显著的优点和显著的进步：
(1)本发明的催化剂制备方法简单。
(2)本发明的催化剂活性高，能在较短的时间内快速而且高效降解污染物。
(3)本发明的废水处理方法在常温常压而且无需光照下即可进行，工艺流程简单和成本低。
(4)本发明的催化剂可重复使用多次。
具体实施方式
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
称取1.81g(0.01mol)五氧化二钒于烧杯中，将它在冰水浴条件下加入40ml的10％的双氧水，然后加入3.40g(0.02mol)硝酸银，搅拌至完全溶解后，加热至60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将沉淀转移至马弗炉中煅烧。煅烧温度为400℃，煅烧时间为7h。
取0.1克按上述方法制备得到的复合氧化物Ag2O·V2O5催化剂及0.3g双氧水加入体积为40mL，浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水中，于常温常压在搅拌作用下催化降解亚甲基蓝10分钟。然后，在离心机上离心10分钟取上清液。采用分光光度计，在亚甲基蓝最大吸收波长处(660nm)测量吸光度。按吸光度-浓度工作曲线换算成亚甲基蓝水溶液的浓度。当降解时间为10分钟时，亚甲基蓝降解率为97.53％。
实施例2
称取1.81g(0.01mol)五氧化二钒于烧杯中，将它在冰水浴条件下加入40ml的10％的双氧水，然后加入3.40g(0.02mol)硝酸银，搅拌至完全溶解后，加热至60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将沉淀转移至马弗炉中煅烧。煅烧温度为700℃，煅烧时间为7h。冷却后取出备用。
取0.1克按上述方法制备得到的复合氧化物Ag2O·V2O5催化剂及0.3g双氧水加入体积为40mL，浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水中，于常温常压在搅拌作用下催化降解亚甲基蓝10分钟。然后，在离心机上离心10分钟取上清液。采用分光光度计，在亚甲基蓝最大吸收波长处(660nm)测量吸光度。按吸光度-浓度工作曲线换算成亚甲基蓝水溶液的浓度。当降解时间为10分钟时，亚甲基蓝降解率为96.79％。
实施例3
称取1.81g(0.01mol)五氧化二钒于烧杯中，将它在冰水浴条件下加入40ml的10％的双氧水，然后加入3.40g(0.02mol)硝酸银，搅拌至完全溶解后，加热至60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将沉淀转移至马弗炉中煅烧。煅烧温度为900℃，煅烧时间为7h。冷却后取出备用。
取0.1克按上述方法制备得到的复合氧化物Ag2O·V2O5催化剂及0.3g双氧水加入体积为40mL，浓度为10mg/L的亚甲基蓝废水中，于常温常压在搅拌作用下催化降解亚甲基蓝10分钟。然后，在离心机上离心10分钟取上清液。采用分光光度计，在亚甲基蓝最大吸收波长处(660nm)测量吸光度。按吸光度-浓度工作曲线换算成亚甲基蓝水溶液的浓度。当降解时间为10分钟时，亚甲基蓝降解率为93.12％。

Claims (10)

1.一种处理亚甲基蓝染料废水的催化剂组合物，其包括复合氧化物，其特征在于：所述复合氧化物的通式为Ag2O·V2O5。
2.一种处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：以可溶性银盐、五氧化二钒和双氧水为原料，在小于5℃的低温下混合并搅拌至溶解，加热至60℃至无气泡产生，然后蒸发干燥，将所得沉淀经煅烧后获得通式为Ag2O·V2O5的复合氧化物粉体。
3.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述的可溶性银与五氧化二钒的摩尔比为2：1，所述的双氧水的质量分数为10％。
4.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述的可溶性银盐选自硝酸银。
5.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述的原料在冰水浴中搅拌溶解。
6.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述溶解后的原料在60℃水浴恒温加热下保温反应。
7.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述的干燥步骤是在沸水浴蒸发干燥。
8.根据权利要求2所述处理亚甲基蓝染料废水的复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述的煅烧步骤是将干燥的沉淀放入马弗炉中在400℃～900℃温度下煅烧6-8小时。
9.一种利用权利要求1所述催化剂组合物处理亚甲基蓝染料废水的方法，其特征在于：包括将所述催化剂组合物悬浊于亚甲基蓝染料废水中，然后加入双氧水进行处理。
10.根据权利要求9处理亚甲基蓝染料废水的方法，其特征在于：按0.5～4.0g/L废水的比例加入所述复合氧化物Ag2O·V2O5，按2.0～23.0g/L废水的比例加入双氧水，在搅拌下处理5-30分钟。
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