CN104923142A - 用于制备化合物的系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于制备化合物的系统。根据本发明的实施例,所述用于制备化合物的系统包括:光反应设备;以及纯化设备,所述纯化设备与所述光反应设备相连,其中,所述光反应设备包括:反应容器,所述反应容器中限定出光反应空间,并且所述反应容器是由透明材料制成的;以及光源,所述光源设置在所述反应容器的外部。本发明的用于制备化合物的系统具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。

Description

用于制备化合物的系统
技术领域
本发明涉及化工领域。具体的,本发明涉及用于制备化合物的系统。
背景技术
光化学反应是指在外界光源的照射下所发生的化学反应过程,是由物质的分子吸收光子后所引发的反应。在化学与医药化工领域中,光化学反应的应用具有十分重要的意义。
然而,目前的用于制备化合物的系统仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种用于制备化合物的系统,该用于制备化合物的系统操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
目前,对于光化学反应,实验室小试阶段是用一个大光源照射小容量反应瓶。而到中试或生产阶段因反应容器变大,单光源无法保证反应光照的均匀性,且光照反应对光照强度和光照位置也有严格要求,如不能控制光照的质量,则很可能会造成反应不完全。
本发明的发明人经过大量实验发现,将光源放置于反应容器的外部,使光源能够透过反应容器作用于反应容器内的反应物质,并且此光源可移动地放置在支架的滑轨上,可从多方向进行照射,由此得到的用于制备化合物的系统具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
本发明提出了一种用于制备化合物的系统。根据本发明的实施例,该用于制备化合物的系统包括:光反应设备;以及纯化设备,所述纯化设备与所述光反应设备相连,其中,所述光反应设备包括:反应容器,所述反应容器中限定出光反应空间,并且所述反应容器是由透明材料制成的;以及光源,所述光源设置在所述反应容器的外部。光源透过透明材料的反应容器作用于反应容器内部的反应物,促进光化学反应的发生。最终得到的用于制备化合物的系统具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的实施例,上述用于制备化合物的系统还可以具有下列附加技术特征至少之一:
根据本发明的一个实施例,所述反应容器是由透明玻璃制成的。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括支架,并且所述光源设置在所述支架上。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括竖向滑轨,所述竖向滑轨设置在所述支架上,并且所述光源可移动地设置在所述竖向滑轨上。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述竖向滑轨与所述反应容器的竖轴平行。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述光反应设备包括多个所述光源和多个所述竖向滑轨,并且每个所述竖向滑轨上设置至少一个所述光源。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述多个竖向滑轨平均间隔设置。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括至少一个横向滑轨,所述至少一个横向滑轨设置在所述支架上,并且在每个所述横向滑轨上可移动地设置有至少一个所述光源。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括搅拌装置,所述搅拌装置设置在所述光反应空间中。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括扰流板,所述扰流板设置在所述反应容器的内壁上。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括反射板,所述反射板设置在所述光源远离所述反应容器的一侧。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,进一步包括:液面限位件,所述液面限位件设置在所述的内壁上,并且所述液面限位件距离所述反应容器底部的高度为H,所述光源与所述反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:0.5≦H/R2≦2。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述光源与所述反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式0.1≦H1/H≦1。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述化合物为金丝桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮或者新型齐墩果酸衍生物。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,所述纯化设备可以选自离心、萃取以及色谱的至少之一。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
此外,根据本发明的实施例,本发明用于制备化合物的系统具有以下优点的至少之一:
1、根据本发明的实施例,将光源放置于反应容器的外部,通过透明材料制成的反应容器可以使光源充分作用于反应物质,促进光化学反应的发生。
2、根据本发明的实施例,将光源放置在支架上,并且可移动地设置在支架的滑轨上,滑动滑轨和光源即可实现光源从多个方向对反应容器进行照射,操作简便,同时增加了反应面积,具有较强的可控性以及较好的光照质量。
3、根据本发明的实施例,搅拌装置的添加不仅起到了混合反应物的作用,还使尽可能多物质分子吸收光子,以充分发生光化学反应。扰流板可以使搅拌的液体尽可能少的溅到反应容器的顶部,易于清洗。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1显示了根据本发明一个实施例的光反应设备的平视图;
图2-8分别显示了根据本发明另一个实施例的光反应设备的平视图;
图9显示了根据本发明一个实施例的光反应设备的俯视图;
图10显示了根据本发明一个实施例的滑轨的结构示意图;
图11显示了根据本发明另一个实施例的光反应设备的平视图;以及
图12显示了根据本发明一个实施例的用于制备化合物的系统的平视图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“外”、“中”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触,可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
目前,对于光化学反应,实验室小试阶段是用一个大光源照射小容量反应瓶。而到中试或生产阶段因反应容器变大,单光源无法保证反应光照的均匀性,且光照反应对光照强度和光照位置也有严格要求,如不能控制光照的质量,则很可能会造成反应不完全。
本发明的发明人经过大量实验发现,将光源放置于反应容器的外部,使光源能够透过反应容器作用于反应容器内的反应物质,并且此光源可移动地放置在支架的滑轨上,可从多方向进行照射,由此得到的用于制备化合物的系统具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
本发明提出了一种用于制备化合物的系统,参考图12,根据本发明的实施例,该系统包括光反应设备100a;以及纯化设备100b,该纯化设备100b与光反应设备100a相连。
为了方便理解,下面首先对根据本发明实施例的光反应设备进行描述。
参见图1,根据本发明的实施例,该光反应设备包括:
反应容器100,该反应容器中限定出光反应空间200,并且该反应容器是由透明材料300制成的,以及光源400,该光源400设置在反应容器100的外部。
将反应容器的材料设定为透明材料,减少光线反射,增大投射入反应容器中光线的量,使更多的光子作用于反应物上,较好地促进光化学反应的完全发生。因此,最终得到的光反应设备具有下列优点的至少之一:操作简便、可控性强、光照质量较好或者较完全地保障光化学反应的进行。
本发明中使用的术语“光源”应作广义理解,指自己能发光且正在发光的物体,本发明光反应设备中光源的种类不作严格限定。根据本发明的实施例,本发明的光源可以选自白炽灯、日光灯、金卤灯以及LED灯的至少一种。光源功率大小由反应所需光照强度决定。需要说明的是,为了方便描述,在本文的附图中仅示出了部分“透明材料”,本领域技术人员可以理解的是,本领域技术人员可以根据需要选择透明材料所构成的区域,只要能够满足尽可能多地接收来自光源的光线即可。例如,整个反应容器均由透明材料例如玻璃形成,当然还可以包含部分其他材料所形成的部件,例如反应容器的顶盖和底部等。
根据本发明的一个实施例,反应容器是由透明玻璃制成的。发明人在众多透明材料中筛选出透明玻璃制作反应容器。玻璃材质的反应容器有效避免了反应容器与反应物发生化学反应,克服了反应液对反应容器内壁的腐蚀,并且,由透明玻璃制成的反应容器易于清洗,降低工作量。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图2,根据本发明的一个实施例,进一步包括支架500,并且光源400设置在该支架500上。其中,支架500的高度为反应容器100高度的0.5-1倍,支架500长度为反应容器内径的1-3倍。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图3,根据本发明的一个实施例,进一步包括竖向滑轨600,该竖向滑轨600设置在支架500上,并且光源400可移动地设置在该竖向滑轨600上。根据本发明另一个实施例,竖向滑轨与反应容器的竖轴平行。其中,竖向滑轨高度小于等于支架高度。另外,参见图9,光源400可以在与反应容器100的水平中轴线成0°、45°、90°、135°、180°、225°或270°的任意位置上滑动。此外,参见图10,竖向滑轨包括插头610和灯座620,光源与灯座连接,灯座可移动地设置于滑轨上,插头与电源连接,保持灯座处于通电状态。光源可移动地设置在竖向滑轨上,使光源能够从多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
根据本发明的一个实施例,光反应设备包括多个光源和多个竖向滑轨,并且每个竖向滑轨上设置至少一个光源。另外,参见图4,根据本发明的另一个实施例,多个竖向滑轨平均间隔设置。多个光源和多个竖向滑轨使光源能够从多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图5,根据本发明的一个实施例,进一步包括至少一个横向滑轨700,该至少一个横向滑轨700设置在支架500上,并且在每个该横向滑轨上可移动地设置有至少一个光源400。其中,横向滑轨长度小于等于支架长度。此外,参见图10,横向滑轨包括插头610和灯座620,光源与灯座连接,灯座可移动地设置于滑轨上,插头与电源连接,保持灯座处于通电状态。滑轨上的光源能够多角度照射到反应容器内,增大了光化学反应面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图6,根据本发明的一个实施例,进一步包括搅拌装置800,所述搅拌装置设置在光反应空间200中。搅拌装置不仅使反应物之间反应均匀,还能够增大光源照射面积,使更多的反应物分子能够吸收光子,使反应更加完全。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图7,根据本发明的一个实施例,进一步包括扰流板900,该扰流板设置在所述反应容器100的内壁上。发明人经过大量实验发现,挡流板的添加可以防止反应液飞溅到反应容器壁的顶部,溅起的液滴可以沿着挡流板及内壁流回反应液中,使反应更加完全,也便于容器清洗。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图8,根据本发明的一个实施例,反应容器100为圆柱体,并且具有直径为R1的圆形横截面;光源400的数目为N;光源400的功率为W;光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2;扰流板的数目为L;搅拌装置的浆叶的数目为S;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:0.01≦W*R1*R2/(N*L*S)≦0.1。根据本发明的另一个实施例,所述搅拌装置的搅拌速度为150r/min。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定W、R1、N、R2、L和S的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,W*R1*R2/(N*L*S)的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图8,根据本发明的一个实施例,进一步包括:液面限位件1000,该液面限位件1000设置在内壁上,并且液面限位件1000距离反应容器100底部的高度为H,光源400与反应容器100竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:0.5≦H/R2≦2。根据本发明的另一个实施例,光源400与反应容器100底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式0.1≦H1/H≦1。发明人发现,在反应容器内设置液面限位件,并限定H与R2的关系,可以使反应液能够充分吸收光子,使反应更加完全,0.5≦H/R2≦2的值过大过小都将影响光照强度,进而抑制光化学反应的进行。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
参见图11,根据本发明的一个实施例,进一步包括反射板1100,该反射板1100设置在光源400远离反应容器100的一侧。由此,可以将未进入反应器的光反射回反应器中,从而避免了光线对用户的损害而引起不适,也能够有效提高光利用率。由此,根据本发明实施例的光反应设备可以进一步具有简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量以及较完全地保障光化学反应的进行。
关于纯化设备,本领域技术人员可以根据具体情况进行选择,根据本发明的实施例,纯化设备可以选自离心机、层析柱、透析器以及旋蒸仪的至少之一。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
关于化合物,本发明用于制备化合物的系统对于化合物不做严格的限制,凡是需要进行光反应的物质都可以通过本发明的系统进行制备。根据本发明的实施例,化合物为金丝桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮或者新型齐墩果酸衍生物。由此,根据本发明实施例的用于制备化合物的系统可以进一步具有更简便的操作、较强的可控性、较好的光照质量或者较完全地保障光化学反应的进行。
综上所述,本发明用于制备化合物的系统具有以下优点的至少之一:
1、根据本发明的实施例,将光源放置于反应容器的外部,通过透明材料制成的反应容器可以使光源充分作用于反应物质,促进光化学反应的发生。
2、根据本发明的实施例,将光源放置在支架上,并且可移动地设置在支架的滑轨上,滑动滑轨和光源即可实现光源从多个方向对反应容器进行照射,操作简便,同时增加了反应面积,具有较强的可控性以及较好的光照质量。
3、根据本发明的实施例,搅拌装置的添加不仅起到了混合反应物的作用,还使尽可能多物质分子吸收光子,以充分发生光化学反应。扰流板可以使搅拌的液体尽可能少的溅到反应容器的内壁上,易于清洗。
实施例1
在该实施例中,利用用于制备化合物的系统通过下列步骤合成金丝桃素:
(1)在四颈瓶中加入大黄素840mg(3mmol)和冰乙酸50mL,N2保护,搅拌下加入SnCl2·2H2O 2.84g(12.6mmol),升温至回流后缓慢滴加48%氢溴酸5mL(间隔30min分4次滴加);加毕,继续反应2h(TLC跟踪)。冷却至室温,抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥得淡黄色粉末2672mg;
(2)在四颈瓶中依次加入步骤(1)得到的粉末2512mg(2mmol),吡啶10mL,FeS04·7H2O 820mg(0.295mmol),吡啶氮氧化物1.25g(13.2mmol)以及吡啶l mL,N2保护下避光加热至回流(100℃)反应1.5h(TLC跟踪)。冷却至室温,蒸除有机溶剂后加入3%盐酸200mL,充分搅拌30min。抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥,经柱[洗脱剂:V(三氯甲烷):V(甲醇)=3:2]分离干燥得紫黑色粉末状固体;
(3)将3253mg(0.5mmol)步骤(2)得到的粉末充分溶解于丙酮(400mL)中;用卤素灯于500W照射26h(TLC跟踪);浓缩反应液烘箱干燥,得到黑色粉末。
光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H,光源与反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:H/R2为1.5;光源与反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式:H1/H为0.5。
反应容器为圆柱体,并且具有直径为R1的圆形横截面;光源的数目为N;光源的功率为W;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2;扰流板的数目为L;搅拌装置的浆叶的数目为S;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S)=0.5,搅拌装置的搅拌速度为150r/min。
实施例2
在该实施例中,利用用于制备化合物的系统通过下列步骤合成2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮:
装有搅拌器和温度计的250mL三口圆底烧瓶中,加入2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮10.0g(56.1mmol)和二氯甲烷100mL、二溴海因(8.0g,28.O mmol)、过氧化苯甲酰(0.5g),于室温下,用15W的目光灯光照下反应4h,然后冷却,浓缩回收甲醇,残余物溶于二氯甲烷,过滤,滤液水洗至中性,无水MgSO4干燥,减压浓缩至恒重得到浅黄色油状物。
光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H,光源与反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:H/R2为1;光源与反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式:H1/H为0.7。
反应容器为圆柱体,并且具有直径为R1的圆形横截面;光源的数目为N;光源的功率为W;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2;扰流板的数目为L;搅拌装置的浆叶的数目为S;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S)=0.3,搅拌装置的搅拌速度为150r/min。
实施例3
在该实施例中,利用用于制备化合物的系统通过下列步骤合成新型齐墩果酸衍生物:
(1)在烧瓶中加入乙醚60mL和40%KOH溶液20ml,搅拌下于5℃以下分批加入甲基亚硝基硫脲6g;反应10min,分出乙醚层得CH2N2乙醚溶液,用KOH干燥备用。在反应瓶中加入l10g(21.9mmol)的THF(20mL)溶液,搅拌下于-5℃~0℃滴加CH2N2乙醚溶液,滴毕,反应至终点(TLC监测)。蒸出溶剂,残余物干燥后加入CHCl350ml和吡啶30mL,分批加入Ac2O 10mL,加毕,于室温反应至终点。依次用水、5%HCl溶液、饱和NaHCO3溶液、水及饱和食盐水洗涤,无水MgSO4干燥。蒸出溶剂后用乙酸乙酯重结晶得白色晶体;
(2)在反应瓶中依次加入干燥CH2Cl220mI,干燥吡啶2mL和CrO33g(30.0mmol),搅拌下于室温反应30min得CrO3·2Py悬浮液。加入25g(9.75mmol),于室温反应48h直至体系出现黏稠物。依次用5%HCl溶液、水及饱和食盐水洗涤,无水MgSO4。干燥,蒸出溶剂后经硅胶柱层析[洗脱剂:A=V(石油醚):V(乙酸乙酯)=20:1],纯化得白色晶体;
(3)在石英烧瓶中加入31g(1.9mmol)和无水乙醇50mL,氩气保护,搅拌下于室温用500W高压汞灯照射12h。蒸出乙醇后经硅胶柱层析(洗脱剂:A=25:1)纯化得白色晶体。
光反应设备的液面限位件距离反应容器底部的高度为H,光源与反应容器竖轴的平均距离为R2,其中,H与R2满足关系式:H/R2为1.5;光源与反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式:H1/H为0.5。
反应容器为圆柱体,并且具有直径为R1的圆形横截面;光源的数目为N;光源的功率为W;光源与反应容器竖轴的平均距离为R2;扰流板的数目为L;搅拌装置的浆叶的数目为S;其中,W、R1、N、R2、L和S满足下列条件:W*R1*R2/(N*L*S)=0.8,搅拌装置的搅拌速度为150r/min。
对比例1
按照实施例1的方法制备金丝桃素,具有下列区别:
H与R2满足关系式:H/R2为3。
对比例2
按照实施例1的方法制备金丝桃素,具有下列区别:
H与H1满足关系式:H1/H为2。
对比例3
按照实施例1的方法制备金丝桃素,具有下列区别:
W*R1*R2/(N*L*S)=0.2。
对比例4
按照实施例1的方法制备金丝桃素,具有下列区别:
搅拌速度为200r/min。
实施例4
将实施例1-3以及对比例1-4的实验结果进行比较。结果表明,实施例1-3产物的产量及产率较高;与实施例1相比,对比例1-4的产量及产率均低于实施例1,说明H/R2、H1/H、W*R1*R2/(N*L*S)值以及搅拌速度对光反应的效率具有显著影响。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于制备化合物的系统,其特征在于,包括光反应设备;以及
纯化设备,所述纯化设备与所述光反应设备相连,
其中,所述光反应设备包括:
反应容器,所述反应容器中限定出光反应空间,并且所述反应容器是由透明材料制成的;以及
光源,所述光源设置在所述反应容器的外部。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述反应容器是由透明玻璃制成的。
3.根据权利要求1或2所述的系统,其特征在于,进一步包括支架,并且所述光源设置在所述支架上。
4.根据权利要求3所述的系统,其特征在于,进一步包括竖向滑轨,所述竖向滑轨设置在所述支架上,并且所述光源可移动地设置在所述竖向滑轨上,
任选地,所述竖向滑轨与所述反应容器的竖轴平行。
5.根据权利要求4所述的系统,其特征在于,所述光反应设备包括多个所述光源和多个所述竖向滑轨,并且每个所述竖向滑轨上设置至少一个所述光源;
任选地,所述多个竖向滑轨平均间隔设置。
6.根据权利要求3所述的系统,其特征在于,进一步包括至少一个横向滑轨,所述至少一个横向滑轨设置在所述支架上,并且在每个所述横向滑轨上可移动地设置有至少一个所述光源。
7.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,进一步包括搅拌装置,所述搅拌装置设置在所述光反应空间中,
进一步包括扰流板,所述扰流板设置在所述反应容器的内壁上。
8.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,进一步包括反射板,所述反射板设置在所述光源远离所述反应容器的一侧。
9.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,
进一步包括:液面限位件,所述液面限位件设置在所述反应容器的内壁上,并且所述液面限位件距离所述反应容器底部的高度为H,
所述光源与所述反应容器竖轴的平均距离为R2,
其中,H与R2满足关系式:0.5≦H/R2≦2;
任选地,所述光源与所述反应容器底部的垂直距离为H1,其中,H与H1满足关系式0.1≦H1/H≦1。
10.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述化合物为金丝桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮或者新型齐墩果酸衍生物;
任选地,所述纯化设备可以选自离心、萃取以及色谱的至少之一。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104959096A (zh) * 2015-06-16 2015-10-07 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备
WO2016201852A1 (zh) * 2015-06-16 2016-12-22 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备以及用于制备化合物的系统

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4087342A (en) * 1976-12-22 1978-05-02 Monsanto Company Method of simultaneously carrying out plurality of photochemical reactions
CN201203607Y (zh) * 2008-06-06 2009-03-04 武汉大学 用于表层土壤光化学反应研究的光化学反应装置
CN101935375A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 太原理工大学 一种丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物的制备方法
CN102974292A (zh) * 2012-11-15 2013-03-20 广西大学 一种自控式外照光化学反应设备
CN203610126U (zh) * 2013-11-19 2014-05-28 北京国晶辉红外光学科技有限公司 一种内置光源式光氯化反应装置
CN203830004U (zh) * 2014-05-26 2014-09-17 淮南师范学院 一种光源可调节反应液可恒温的多功能光催化反应器
CN104959096A (zh) * 2015-06-16 2015-10-07 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备
CN204799250U (zh) * 2015-06-16 2015-11-25 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 用于制备化合物的系统

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4087342A (en) * 1976-12-22 1978-05-02 Monsanto Company Method of simultaneously carrying out plurality of photochemical reactions
CN201203607Y (zh) * 2008-06-06 2009-03-04 武汉大学 用于表层土壤光化学反应研究的光化学反应装置
CN101935375A (zh) * 2010-09-10 2011-01-05 太原理工大学 一种丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物的制备方法
CN102974292A (zh) * 2012-11-15 2013-03-20 广西大学 一种自控式外照光化学反应设备
CN203610126U (zh) * 2013-11-19 2014-05-28 北京国晶辉红外光学科技有限公司 一种内置光源式光氯化反应装置
CN203830004U (zh) * 2014-05-26 2014-09-17 淮南师范学院 一种光源可调节反应液可恒温的多功能光催化反应器
CN104959096A (zh) * 2015-06-16 2015-10-07 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备
CN204799250U (zh) * 2015-06-16 2015-11-25 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 用于制备化合物的系统

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104959096A (zh) * 2015-06-16 2015-10-07 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备
WO2016201852A1 (zh) * 2015-06-16 2016-12-22 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备以及用于制备化合物的系统
CN104959096B (zh) * 2015-06-16 2017-02-22 湖北生物医药产业技术研究院有限公司 光反应设备

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