CN104920480B - 一种植物源杀虫剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源杀虫剂及其制备方法，该植物源杀虫剂的活性成分由穿肠草石油醚萃取物组成，所述的穿肠草为葫芦科黄瓜属植物甜瓜Cucumis melo L.的叶片。本发明从穿肠草中提取有效部位作为杀虫剂的活性成分，从而提供一种有效杀灭蚜虫的穿肠草石油醚萃取物，为农业生产中灭虫除害提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体而言，涉及一种用于灭虫除害的植物源杀虫剂及其制备方法。
背景技术
农药在农业生产中发挥着十分重要的作用。20世纪40年代发明有机化学农药之后，极大地增强了人类控制病虫危害的能力，为我们挽回农作物产量损失作出了重大的贡献。但是，长期依赖和大量使用有机合成化学农药，已经带来了众所周知的环境污染、生态平衡破坏和食品安全等一系列问题，对推动农业经济实现持续发展带来许多不利的影响。
随着人们健康意识的提高，中国是一个农业大国。大多数国家都非常重视农产品的安全性，对农药残留的限制十分严格。中国在加入WTO以后，农产品入口面临着非常严峻的绿色壁垒”其中农药残留超标是经常遇到问题，严重影响了我国农产品在国际市场的竞争力。为了降低农药残留量，努力开发新型农药已经成为当务之急。
植物源农药又称植物性农药，是一种利用植物资源开发的农药，包括从植物中提取的活性成分、植物本身和按活性结构合成的化合物及衍生物。类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、异株克生物质等。按有效成份、化学结构及用途分类：生物碱、萜烯类、黄酮类、精油类、光活化毒素。植物源农药是生物农药的一个重要组成部分。它是指利用植物的某些部位（根、茎、叶、花或果实）所含的稳定的有效成分，按一定的方法对受体植物进行使用后，使其免遭或减轻病、虫、杂草等有害生物为害的植物源制剂。
由于植物源农药具有杀虫杀菌作用的同时，还具有无残毒与药害，无污染，因此被国家发展计划委员会和科技部列为21世纪优先发展的产业，是公认的理想绿色农药。目前，从天然产物中寻找新型农药活性成分，这已成为创制和生产新型杀虫剂的重要途径之一。
发明内容
小菜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾、水稻螟虫等鳞翅目害虫是蔬菜、棉花、水稻等作物上的重要害虫，它们发生程度重，危害极大。近年来，由于不科学用药已经导致这些害虫对当前使用的农药产生了不同程度的抗性，成为化学防治的一大难题。同时，为控制其危害，农民不得不频繁施药，这不但造成农民负担加重，还家具了对环境的污染和自然生态的破坏。因此，急需高效、环境相容性好、能克服或延缓害虫抗药性的农药新产品。
本发明的目的在于通过对植物源性的原料进行深入研究和探索，提供一种用于灭虫除害的植物源杀虫剂及其制备方法。该杀虫剂特别对小菜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾、水稻螟虫等鳞翅目害虫具有非常显著的杀灭作用，适合施用于蔬菜、棉花、水稻等农作物的灭虫除害。
具体地，本发明的目的是采用如下技术方案实现的：
一种植物源杀虫剂，所述的植物源杀虫剂的活性成分包含穿肠草石油醚萃取物。需要说明的是，本发明在制备所述穿肠草石油醚萃取物时所采用的穿肠草原料为葫芦科黄瓜属植物甜瓜Cucumis melo L.的叶片，可以选择干品，也可以选择新鲜的湿品，如果是干品则粉碎后提取，如果是湿品则磨浆后提取。
在本发明所优选的实施例中，如上所述的植物源杀虫剂中的活性成分由穿肠草石油醚萃取物作为唯一组分组成。
另外，本发明还提供了上述穿肠草石油醚萃取物的制备方法，该方法包括如下步骤：将穿肠草粉碎，加体积浓度为66%-72%的乙醇溶液进行回流提取1-3次，每次1.5-2.5h，将回流提取液减压回收乙醇至无醇味，加水悬浮溶解，用石油醚萃取2-5次，合并石油醚萃取液，浓缩除去溶剂得石油醚萃取物。
本发明人对上述穿肠草石油醚萃取物的制备方法的技术参数进行了优选，即：回流提取时所述的乙醇溶液的体积浓度为68%-70%；每次回流提取时的料液比为1:6-14（w/v）；每次石油醚萃取步骤均采用等体积萃取。
与现有技术相比，本发明涉及的穿肠草石油醚萃取物及其制备方法具有如下优点和显著进步：（1）从穿肠草中提取有效部位作为杀虫剂的活性成分，从而提供一种有效杀灭蚜虫的穿肠草石油醚萃取物，为农业生产中灭虫除害提供了新的思路。（2）制备方法简单，所得穿肠草石油醚萃取物的杀虫活性较高，而且原料来源丰富，具有很好的经济意义。（3）由于原料来源于植物，因此对人、畜、环境无毒害作用，没有二次污染，在保证食品安全方面具有重要的社会意义。
具体实施方式
以下是本发明穿肠草提取物的制备实施例和杀虫效果试验例，对本发明的技术方案和技术效果做进一步说明和解释。
实施例1 穿肠草石油醚萃取物的制备
称取干燥的穿肠草1.82kg，粉碎成细粉，置于圆底烧瓶中，然后加入体积浓度为68%的乙醇溶液，浸泡30min后加热回流提取3次，料液比分别为1：12、1：8和1：6（kg/L），第一次提取2.5h，第二、三次均提取2h，过滤，合并三次所得提取液，2000rpm离心，上清液旋转蒸发浓缩，温度45℃，真空度0.1MPa，直到没有乙醇味道为止，加600mL纯化水使悬浮溶解，用等体积的石油醚萃取3次，合并石油醚萃取液，浓缩除去溶剂，粉碎，即为穿肠草石油醚萃取物。
对比例1 穿肠草醇提物的制备
称取干燥的穿肠草1.50kg，粉碎成细粉，置于圆底烧瓶中，然后加入体积浓度为68%的乙醇溶液，浸泡30min后加热回流提取3次，料液比分别为1：12、1：8和1：6（kg/L），第一次提取2.5h，第二、三次均提取2h，过滤，合并三次所得提取液，2000rpm离心，上清液旋转蒸发浓缩，温度45℃，真空度0.1MPa，回收乙醇并浓缩至干，粉碎，得穿肠草醇提物。
对比例2 穿肠草乙酸乙酯萃取物的制备
称取干燥的穿肠草1.67kg，粉碎成细粉，置于圆底烧瓶中，然后加入体积浓度为68%的乙醇溶液，浸泡30min后加热回流提取3次，料液比分别为1：12、1：8和1：6（kg/L），第一次提取2.5h，第二、三次均提取2h，过滤，合并三次所得提取液，2000rpm离心，上清液旋转蒸发浓缩，温度45℃，真空度0.1MPa，直到没有乙醇味道为止，加550mL纯化水使悬浮溶解，用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩除去溶剂，粉碎，即为穿肠草乙酸乙酯萃取物。
实施例4 穿肠草提取物对棉铃虫的防治试验
实施例1和对比例1-2制备的穿肠草提取物粉末分别按0.2‰加入棉铃虫营养粉中，然后每组接入30头棉铃虫二龄幼虫，置于饲养室中饲养。饲养条件为温度25-28℃，RH70%-80%，光照为L：D=14h：10h。培养24、48小时观察棉铃虫的死亡情况。判断害虫死亡的方法：用毛笔尖触碰幼虫，若身体不动则视为死亡。结果是各组二龄棉铃虫死亡情况如表1所示。根据表1的试验结果可以看出，穿肠草乙酸乙酯萃取物对棉铃虫没有杀灭作用，穿肠草醇提物对小菜蛾杀灭作用微乎其微，而穿肠草石油醚萃取物却显示出非常显著的杀虫活性。
表1 各组棉铃虫死亡情况比较
| 样品来源 | 时间（h） | 供试蚜虫（头） | 死亡数（头） | 死亡率（%） |
| 实施例1 | 24 | 30 | 22 | 73.3 |
| 实施例1 | 48 | 30 | 30 | 100 |
| 对比例1 | 24 | 30 | 0 | 0 |
| 对比例1 | 48 | 30 | 4 | 13.3 |
| 对比例2 | 24 | 30 | 0 | 0 |
| 对比例2 | 48 | 30 | 0 | 0 |
实施例5 穿肠草提取物对小菜蛾的防治试验
实施例1和对比例1-2制备的穿肠草提取物粉末分别按0.2‰加入小菜蛾营养粉中，然后每组接入30头小菜蛾二龄幼虫，置于饲养室中饲养。饲养条件为温度25-28℃，RH70%-80%，光照为L：D=14h：10h。培养24、48小时观察二龄小菜蛾的死亡情况。判断害虫死亡的方法：用毛笔尖触碰幼虫，若身体不动则视为死亡。各组二龄小菜蛾的死亡情况如表2所示。根据表2的试验结果可以看出，穿肠草乙酸乙酯萃取物对小菜蛾没有杀灭作用，穿肠草醇提物对小菜蛾杀灭作用微乎其微，而穿肠草石油醚萃取物却显示出非常显著的杀虫活性。
表2 各小菜蛾死亡情况比较
| 样品来源 | 时间（h） | 供试蚜虫（头） | 死亡数（头） | 死亡率（%） |
| 实施例1 | 24 | 30 | 26 | 86.7 |
| 实施例1 | 48 | 30 | 30 | 100 |
| 对比例1 | 24 | 30 | 0 | 0 |
| 对比例1 | 48 | 30 | 3 | 10 |
| 对比例2 | 24 | 30 | 0 | 0 |
| 对比例2 | 48 | 30 | 0 | 0 |
Claims (4)
1.一种植物源杀虫剂，其特征在于，所述的杀虫剂的活性成分包含穿肠草石油醚萃取物，所述的穿肠草为葫芦科黄瓜属植物甜瓜Cucumis melo L.的叶片，所述穿肠草石油醚萃取物的制备方法包括如下步骤：将穿肠草粉碎，加体积浓度为66%-72%的乙醇溶液进行回流提取1-3次，每次1.5-2.5h，将回流提取液减压回收乙醇至无醇味，加水悬浮溶解，用石油醚萃取2-5次，合并石油醚萃取液，浓缩除去溶剂得石油醚萃取物。
2.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂，其特征在于，所述的乙醇溶液的体积浓度为68%-70%。
3.根据权利要求2所述的植物源杀虫剂，其特征在于，每次回流提取时的料液比为1:6-14w/v。
4.根据权利要求2所述的植物源杀虫剂，其特征在于，每次石油醚萃取步骤均采用等体积萃取。
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Effective date of registration: 20191106 Address after: 314100 Room 203, No. 198, Liuxi Road, Taozhuang Town, Jiashan County, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee after: Jiashan Taozhuang renewable resources Co.,Ltd. Address before: 235025 Management Committee of Lieshan Economic Development Zone, Lieshan District, Huaibei, Anhui Patentee before: Zhou Yu |
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Application publication date: 20150923 Assignee: Jiashan Jiuze Intellectual Property Service Co.,Ltd. Assignor: Jiashan Taozhuang renewable resources Co.,Ltd. Contract record no.: X2022330000834 Denomination of invention: A botanical insecticide and its preparation method Granted publication date: 20180413 License type: Common License Record date: 20221223 |