CN104914192A - 多种维生素片的分析方法 - Google Patents

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elution
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acetonitrile
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甄慧娟
谢姝
董艳敏
刘杰
许乃茜
赵红欣
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China Resources Zizhu Pharmaceutical Co Ltd
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China Resources Zizhu Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及药物的分析方法，具体涉及多种维生素片的分析方法，本发明采用0.1％三乙胺溶液和乙腈为流动相和线性梯度洗脱的方法能够将多种维生素很好的分离，对柱子和仪器能够很好的保护。

Description

多种维生素片的分析方法
技术领域
本发明涉及药物的分析方法，具体涉及多种维生素片的分析方法。
背景技术
目前维生素的测定方法主要有紫外光度法、荧光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法(HPLC)和高效毛细管电泳法等。HPLC不仅操作简便，重现性好，而且其温和的操作条件对于稳定性差的维生素也可得到准确的定量结果；但在多数应用HPLC法对维生素进行测定的文献中只是对其中一类维生素中的几种进行测定，同时进行水溶性和脂溶性维生素测定的相关报道极少。
王希希，胡燕和孙成均2012年在《现代预防医学》中公开了“食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定”(后称文献1)的方法，该方法采用HPLC法同时测定了8种水溶性维生素(VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、VC、叶酸、烟酸)和4种脂溶性维生素(VA、VD3、VE、VK1)的方法。色谱条件——流动相：A：0.05mol/L KH2PO4溶液(pH6.0)；B：甲醇；色谱线性梯度洗脱程序；柱温：40℃，进样量20μl。
时间(min) A(％) B(％) 流速(ml/min)
0 97 3 1.1
13 40 60 1.1
13.01 0 100 1.1
18 0 100 1.1
18.01 0 100 1.5
26 0 100 1.5
该方法流动相中使用了磷酸盐，盐对仪器的影响较大，尤其是在梯度洗脱13.01min到26min一直使用100％的甲醇时，盐容易析出导致柱子和仪器管路被堵塞。该文献中虽然同时测定了12种维生素，但其8种水溶性维生素中并未包括泛酸钙。
采用上述分析方法对本发明的VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、VA、VD3和泛酸钙等9种维生素进行分析，得到色谱图(图1和图2)，由图1可知，在266nm条件下，VB1、VB6、VB3和叶酸四个峰未能很好的分离；由图2可知，在210nm条件下，泛酸钙与VB1、VB6、VB3和叶酸四个峰未能很好的分离。此外，脂溶性维生素(VA和VD3)在100％有机相洗脱时才出峰，本方法中水相为磷酸盐，当有机相为100％时会导致盐析出，堵塞管路，导致柱压升高，损坏色谱柱。
发明内容
为了解决现有技术中多种维生素分析方法的问题，本发明提供一种能够将多种维生素很好的分离，对柱子和仪器能够很好的保护的多种维生素片的分析方法。
实现本发明的技术方案为：
多种维生素片的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为：0.1％三乙胺溶液(PH值为3.0)和乙腈；洗脱方法：梯度洗脱；检测波长：210nm和268nm；柱温为：30℃；进样量为20μl。
所述多种维生素为：VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、泛酸钙、VA和VD3。
所述检测波长：泛酸钙为210nm，VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、VA和VD3为268nm。
所述梯度洗脱为线性洗脱。
所述线性洗脱如下表所示：
时间(min) A(％) B(％) 流速(ml/min)
0 100 0 1.0
3 100 0 1.0
8 85 15 1.0
15 80 20 1.0
20 0 100 1.0
20.01 0 100 1.5
31 0 100 1.5
其中A为0.1％三乙胺溶液(PH值为3.0)，B为乙腈。
本发明的有益效果为：
1、本发明的分析方法采用线性洗脱，能够将9种混合维生素，特别是脂溶性和水溶性混合维生素，进行良好分离，且峰形很好，均与基线很好地分离。
2、本发明的流动相采用0.1％三乙胺溶液和乙腈，不存在盐析现象，对柱子和仪器能够很好的保护。
3、本发明的分析方法不但能够将现有技术中报道的多种维生素良好分离，且能够将泛酸钙很好地分离出来。
4、本发明的分析方法简单，易于操作。
附图说明
附图1：按照文献1的方法分析多种维生素在266nm下的色谱图
附图2：按照文献1的方法分析多种维生素在210nm下的色谱图
附图3：按照本发明的方法分析多种维生素在268nm下的色谱图
附图4：按照本发明的方法分析多种维生素在210nm下的色谱图
具体实施方式
溶液配制：
(1)对照品储备液：
①称取对照品VB1、VB6约10mg，精密称定，分别置20ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
②称取对照品泛酸钙、VB3、VC分别约10mg、15mg、60mg，精密称定，分别置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
③称取对照品VB2、叶酸约10mg，精密称定分别置20ml和200ml量瓶中，先加少量0.1mol/L NaOH溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。
④称取对照品VA、VD3约5mg，精密称定分别置10ml量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
(2)混合对照品溶液：分别精密量取VB1、VB2、VB6、VA、VD3储备液1ml，泛酸钙储备液2ml，叶酸和VB3储备液各3ml，VC储备液5ml，置同一50ml量瓶中(加入顺序-先加叶酸、VB2，最后加入VB1、VC)，加0.1％三乙胺溶液(pH 3.0)稀释至刻度，摇匀，即得。
色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Waters15cm×4.6mm 3μm)，流动相：A为0.1％三乙胺溶液(在1000ml水中加入1ml三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0)，B为乙腈；色谱线性梯度洗脱程序(见下表)；检测波长：泛酸钙-210nm，VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、VA和VD3-268nm；柱温30℃，进样量20μl。
时间(min) A(％) B(％) 流速(ml/min)
0 100 0 1.0
3 100 0 1.0
8 85 15 1.0
15 80 20 1.0
20 0 100 1.0
20.01 0 100 1.5
31 0 100 1.5

Claims (5)

1.多种维生素片的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相为：PH值为3.0的0.1％三乙胺溶液和乙腈；洗脱方法：梯度洗脱；检测波长：210nm和268nm；柱温为：30℃；进样量为20μl。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征为：所述多种维生素为：VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、泛酸钙、VA和VD3。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征为：所述检测波长：泛酸钙为210nm，VB1、VB2、VB3、VB6、VC、叶酸、VA和VD3为268nm。
4.根据权利要求2或3所述的分析方法，其特征为：所述梯度洗脱为线性洗脱。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征为：所述线性洗脱如下表所示：
时间(min) A(％) B(％) 流速(ml/min) 0 100 0 1.0 3 100 0 1.0 8 85 15 1.0 15 80 20 1.0 20 0 100 1.0 20.01 0 100 1.5 31 0 100 1.5
其中A为0.1％三乙胺溶液，B为乙腈。
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