CN104911410B - 铝合金细化剂中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金细化剂中间合金及其制备方法，所述铝合金细化剂中间合金以质量百分比计，由以下成分制成：钛4.5‑5.5％、镁0.7‑2.1％、钆0.3‑0.9％、铝余量。上述铝合金细化剂中间合金采用超声耦合电磁搅拌工艺进行制备，控制超声功率为1.5‑2.0KW，作用时间为10‑20min；电磁感应电压为300V‑400V，电磁感应电流为100‑120A。本发明提供的细化剂中间合金不仅具有良好的纯净性和令人满意的细化效果，而且适合细化铝合金的晶粒，从而提高铝合金的强度、伸长率及疲劳性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以应用于铝合金细化的新型细化剂及其制备方法，尤其涉及一种适合作为铝硅合金的细化剂及其制备方法。
背景技术
铝合金具有质量轻、导电性、导热性及耐蚀性好的优点，在航空、航天、汽车及电子等领域得到了广泛的应用，但铝合金在铸造过程中存在铸态组织粗大的问题，特别是存在大量的柱状晶，造成铝合金力学性能显著降低，并显著降低了铸造铝合金的加工性能。因此，在铝合金铸造与加工过程中，需要采取各种措施对铝合金的凝固组织进行细化，来获得细小和均匀的等轴晶组织。
目前，细化铝合金铸态组织的方法主要是在铝合金熔体中添加少量的中间合金细化剂，常用的细化剂有Al-5Ti、Al-10Ti、Al-5Ti-1B等，主要是利用Ti和B的金属间化合物来细化合金；以往制备的Al-Ti及Al-Ti-B等细化剂是采用氟盐法制备，其基本原理如下：
3K2TiF6+13Al→3Al3Ti+3KAlF4+K3TiF6，
6KBF4+3K2TiF6+10Al→TiB2+9KAlF4+K3AlF6[1]。
氟盐法会产生大量的杂质，并且会产生由于TiAl3和TiB2相易聚集沉淀而失去作用。近年来，又开发出多种细化剂，如AlTiC、AlTiCRE、AlTiBe、AlTiSr、AlTiCB等；其中稀土元素能够清除细化剂中杂质并细化其基体上的第二相。而稀土元素众多，不同元素的影响也有差异，因此，有必要对稀土元素的影响作系统的研究。在以往研究中发现，Mg元素能够激发稀土元素的细化效果，从而可以考察镁稀土中间合金对Al-5Ti细化剂的微观组织及细化效果。稀土资源是我国的优势，如果能够发挥稀土的细化优势，将具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种可应用于铝合金的细化剂中间合金及其制备方法，采用在Al-5Ti中添加Mg-30％Gd，研究Mg-30％Gd含量变化对Al-5Ti合金的微观组织和细化效果影响，研究细化剂对A356铝合金的细化效果及Mg-30％Gd的作用，提高其细化效率的途径。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种铝合金细化剂中间合金，以质量百分比计，由以下成分制成：钛(Ti)4.5-5.5％、镁(Mg)0.7-2.1％、钆(Gd)0.3-0.9％、铝(Al)余量。
上述铝合金细化剂中间合金采用超声耦合电磁搅拌工艺进行制备，控制超声功率为1.5-2.0KW，作用时间为10-20min；电磁感应电压为300V-400V，电磁感应电流为100-120A，具体步骤如下：
在N2和SF6(六氟化硫)保护气氛下，向感应炉中加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝箔包裹，并使用钟罩将钛粉压入铝熔体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-10min后，将Mg-30％Gd用铝箔包裹，使用钟罩将其压入铝合金熔体内部，之后静止10-15min，利用石墨钟罩将Mg-30Gd压入铝合金熔体内部，之后静止5-10min，利用交变电磁场产生的涡流对合金熔体进行搅拌，电磁感应电压控制在300-400V之间，电磁感应电流控制在100-120A之间，熔炼温度控制在1200-1300℃之间；搅拌10-15min后，利用旋转喷吹进行除气处理，浇注前静置5-10mim后，浇入预热至200-300℃的石墨型模具中，得到细化剂试样，然后进行超声处理，处理温度750-770℃，超声功率控制在18-20KW，处理时间10-20min。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供的细化剂中间合金具有良好的纯净性和令人满意的细化效果。
2、本发明提供的细化剂中间合金适合细化铝合金的晶粒，从而提高铝合金的强度、伸长率及疲劳性能。
附图说明
图1为Al-5Ti合金的微观组织；
图2为添加1wt％Mg-30％Gd后Al-5Ti合金的微观组织；
图3为添加2wt％Mg-30％Gd后Al-5Ti合金的微观组织；
图4为该合金的低倍(100×)金相组织；
图5为超声处理后Al-5Ti-1wt％(Mg-30％Gd)金相；
图6为Al-5Ti-1(Mg-30％Gd)合金的扫描电镜像；
图7为合金析出相的能谱分析图；
图8为Al-7Si中添加1wt％Al-5Ti的金相组织；
图9为添加Al-5Ti-1(Mg-30％Gd)细化剂后Al-7Si合金的金相组织；
图10为添加超声处理Al-5Ti-1(Mg-30％Gd)细化剂后Al-7Si合金的金相组织。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明所用原料为双零铝(99.9)、钛粉(99.9)、Mg-30％Gd(含Mg为70wt.％，含Gd为30wt.％)。在N2和SF6(六氟化硫)保护气氛下，将表1所示的每个合金组合合金(单位：重量％)的原料熔炼。感应炉中进行新型Al-5Ti-Mg-Gd细化剂的熔配。熔炼时电压控制在300-400V之间，电流控制在100-120A之间，熔炼温度在1200℃至1300℃之间，熔炼过程中，首先加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝箔包裹，并使用钟罩将钛粉压入铝熔体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-10min后，将Mg-30％Gd(含Gd元素30wt％，余量为Mg元素)用铝箔包裹，使用钟罩将其压入铝合金熔体内部，之后静止10-15min，利用石墨钟罩将Mg-30Gd压入铝合金熔体内部，之后静止5-10min，利用交变电磁场产生的涡流对合金熔体进行搅拌，以确保中间合金成分均匀。搅拌10-15分钟后，利用旋转喷吹进行除气处理5-10分钟，浇注前静置5-10分钟后，浇入预热至200-300℃的石墨型模具中，得到的新型细化剂试样，其名义成分为Al-5Ti，Al-5Ti-0.7Mg-0.3Gd)，Al-5Ti-1.4Mg-0.6Gd，Al-5Ti-2.1Mg-0.9Gd)；优选出一种Al-5Ti-xMg-yGd细化剂，进行超声处理，处理温度750-770℃，超声功率控制在18-20KW，处理时间10-20min，试验选用Al-7Si铝合金进行晶粒细化处理试验，采用电阻炉熔炼，熔炼温度700-720℃，纯铝熔化后，添加7wt％Si，砂型浇注铸锭。在相同部位制取金相试样，并用体积分数为0.5％HF酸进行腐蚀。用蔡司金相显微镜对金相试样进行观察分析，用扫描电镜观察试样并用其附带能谱分析仪对试样中的第二相进行能谱成分分析。
表1 合金的化学成分
| 试样 | Ti | Mg | Gd | Al |
| 1 | 5.1 | 余量 | ||
| 2 | 5.0 | 0.7 | 0.3 | 余量 |
| 3 | 5.1 | 1.4 | 0.6 | 余量 |
| 4 | 4.9 | 2.1 | 0.9 | 余量 |
从图1可以看出，Al-5Ti合金由灰黑色铝基体和亮白析出相组成，该相呈短棒状，有序排列，其径向尺寸在20μm左右，轴向尺寸波动较大，在200μm以上；从图2可以看出，添加1wt.％Mg-30％Gd合金后，Al-5Ti合金基体上析出相尺寸显著降低，轴向尺寸显著降低，最小尺寸在5μm左右，径向尺寸显著降低，在5-10μm之间波动；从图3可以看出，与添加1wt.％Mg-30％Gd合金的Al-5Ti相比，合金基体上的析出相尺寸变化不大；从图4可以看出，合金基体上分布大量大尺寸孔洞。
从图5可以看出，超声处理降低了合金中，Al3Ti析出相的尺寸，并使其有板条状，向块状转变，降低其长径比。
从图6可以看出，合金基体呈灰暗色，基体上有凸起的条状物和树枝状物，为析出相；从图7可以看出，Al峰较强，并含有大量的Ti峰，表明析出相主要由Al元素和Ti元素组成；表2为EDS对析出相成分分析结果，可知，其中Al含量为66.51wt％，Ti含量为33.29wt％，Al∶Ti比接近3∶1。
表2 Ti-Al相成分分析
从图8可以看出：合金由灰白色的α-Al枝晶和枝晶之间共晶硅组成，从图9，可知，与图8相比，Al-7Si的二次树枝晶臂尺寸明显降低，细化效果明显要比Al-5Ti显著。由此可见，本发明中间合金细化剂显示出非常好的细化性能，比目前的商用细化剂更显著。
由图10可知，采用该细化剂细化后，Al-7Si二次树枝晶臂尺寸进一步降低。
Claims (1)
1.铝合金细化剂中间合金的制备方法，所述铝合金细化剂中间合金以质量百分比计，由以下成分制成：钛4.5-5.5%、镁0.7-2.1%、钆0.3-0.9%、铝余量，其特征在于所述方法具体步骤如下：
在N2 和SF6 保护气氛下，向感应炉中加入纯铝锭，待其熔化后，采用铝箔包裹，并使用钟罩将钛粉压入铝熔体液面之下，防止其氧化烧损，加入钛粉8-10min后，将Mg-30%Gd用铝箔包裹，利用石墨钟罩将Mg-30%Gd压入铝合金熔体内部，之后静止10min，利用交变电磁场产生的涡流对合金熔体进行搅拌，电磁感应电压控制在300-400V之间，电磁感应电流控制在100-120A之间，熔炼温度控制在1200-1300℃之间；搅拌10-15min后，利用旋转喷吹进行除气处理，浇注前静置5-10mim后，浇入预热至200-300℃的石墨型模具中，得到细化剂试样，然后进行超声处理，处理温度750-770℃，超声功率控制在1.8-2.0KW，处理时间10-20min。
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