CN104909533B - 一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法 - Google Patents
一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，(1)、热水解预处理：将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度；将反应罐放入温度设定为120～180℃的烘箱内，经过180min取出罐子，冷却到室温后打开罐体取样；(2)、有机质溶出：经热水解预处理之后的试样产生溶解性有机物；(3)、厌氧消化：经过热水解处理后的污泥控制停留时间在12～16天，监测产气量与总产气量；在上述步骤的试验条件下，实现对氟喹诺酮类抗生素的降解。本发明可以增强水解效果和缩短水解时间，以提高污泥厌氧消化性能、加快产气速率和增大甲烷产量，从而提高污泥中抗生素的降解。
Description
技术领域
本发明属于固废资源化领域，具体涉及一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法。
背景技术
PPCPs全称为药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal careproducts)，它包括各种各样的化学物质，如抗生素、类固醇、镇定剂、止痛药、避孕药、香料、化妆品、染发剂等。虽然部分PPCPs的半衰期不是很长，但是由于人们在生活和畜牧业中的频繁使用，以原形或代谢物的形式随粪、尿等排泄物排除，会造成PPCPs在环境中的累积。环境中PPCPs的残留浓度虽不高，但分布广泛、成分复杂多样，长期低剂量暴露对生态环境及人类健康会造成不同程度的危害。比如，PPCPs中的一类物质，抗生素。抗生素通过医用、农用和工业生产等途径进入环境，污染日益严重。由于抗生素结构复杂，具有较强的抑制细菌生长和杀灭细菌的作用，属于难生物降解物质。所以，一旦造成抗生素污染，很容易在环境中富集，影响环境中各种微生物的种群数量及其他较高等生物如水生生物、植物、动物的种群结构和营养转移方式，并诱导耐药菌株产生，使菌种的耐药性增强，对环境微生态造成严重的影响，最终影响人类健康。
在污水处理过程中，污泥吸附了难降解物质，如抗生素，而当污泥作为肥料被土地利用时，这种吸附就成为了难降解物质进入环境当中的重要途径。氟喹诺酮类药物(FQs)是一类人工合成的广谱抗菌药，在临床上广泛应用动物和人类的各种感染性疾病的治疗，有研究表明，FQs在动物或人类用药后，以原型或代谢物的形式随粪便、尿等排泄物排除，残留于环境中。进入环境中的药物残留，在多重环境因子的作用，可产生转移、转化或在动植物中富积。目前在废水中已发现多种FQs，特别是诺氟沙星(NOR)和环丙沙星(CIP)，在废水中的浓度分别为45～120ng/L，249～405ng/L。尽管这些浓度远低于抗菌活性所需的浓度，但由于FQs易于在污泥、土壤和生物体内富集，其潜在和长期的影响不容忽视。此外，在传统的污泥厌氧消化过程中，微生物细胞壁和细胞膜水解速率慢，水解段成为了污泥厌氧生化降解的限速步骤，造成传统污泥厌氧消化工艺的停留时间长(20～30d)，负荷低、产气速率慢、处理效率低(VS去除率为30～40％)、产气量不高。
因此污泥在土地利用前，通过厌氧消化产生沼气的同时对难降解物质，如抗生素的有效去除，是本领域技术人员亟需解决的问题。由于氧氟沙星(OXL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)，该四种氟喹诺酮类抗生素物质不仅在日常药物使用中用量大，而且在环境中的检出频率高，故本发明主要针对污泥中的氟喹诺酮类抗生素进行降解。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，提供了一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，可以增强水解效果和缩短水解时间，以达到提高污泥厌氧消化性能、加快产气速率和增大甲烷产量，从而提高污泥中抗生素的降解。本发明中抗生素指氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和洛美沙星此四种氟喹诺酮类物质。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，具体步骤如下：
(1)、热水解预处理：将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜，加盖旋转至紧；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度，接近于罐体内部污泥的温度；将反应罐放入温度设定为120～180℃的烘箱内，经过180min取出罐子，冷却到室温后打开罐体取样；
(2)、有机质溶出：经热水解预处理之后的试样产生包括碳水化合物、蛋白质、溶解性挥发性脂肪酸的溶解性有机物；
(3)、厌氧消化：经过热水解处理后的污泥控制停留时间在12～16天，监测产气量与总产气量；
(4)、在上述步骤的试验条件下，实现对氟喹诺酮类抗生素的降解。
优选的，所述热水解温度控制为140℃～160℃。
优选的，所述步骤(1)之后的样品分别用蒽铜比色法测定其中溶出的的碳水化合物，采用福林酚法测定其中的蛋白质，采用气相色谱测定溶解性挥发性脂肪酸，采用气相测定甲烷含量，采用旋转黏度计测定黏度。
优选的，所述热水解预处理骤中调节pH为3.0。
进一步的，所述总产气量提高了6％～16％，厌氧消化的停留时间降低到12～14天。
进一步的，所述热水解预处理厌氧消化对氟喹诺酮类抗生素的降解率大于80％。
进一步的，其中氟喹诺酮类抗生素分析检测的主要步骤为，
①水样经0.45μm的滤膜后，调节pH＝3.0，投加Na2EDTA到1.2g/L；
②萃取HLB小柱首先依次用10mL甲醇和10mL超纯水活化，然后水样通过HLB柱，流速控制在5mL/min；
③接着用5mL 5％甲醇溶液淋洗后，负压真空抽10min；
④最后用6mL 6％的氨水/甲醇洗脱剂洗脱，洗脱液在35℃水浴氮吹到小于200μL后，用初始流动相定容到1mL，涡旋振荡混匀；针筒吸取后，过0.45μm的滤膜，保存于色谱小瓶，待测。
本发明的有益效果在于：
1)、本发明通过热水解预处理能够加快微生物细胞破壁和胞外聚合物的溶解，提高有机物的溶解比例。加快厌氧消化的水解步骤，提高消化速率，缩短污泥停留时间。在高温作用下，还能将部分不易降解的物质分解为能被降解利用的物质，提高厌氧消化的总产气量。
2)、本发明在高温120～180℃热水解(HTHP)的情况下，只需180min(包括加热时间)就能使有有机物充分地溶出，增加了本发明对污泥的处理能力，为对抗生素的降解提供了保障。
3)、本发明经过热水解预处理后，明显发现污泥的流态得到很好地改善，且温度越高，流动性越好。
综合产气效率、产气量及预处理后粘度的变化，140℃～160℃的热水解温度最佳。经过最佳条件预处理后，产气量提高6％～16％，厌氧消化的停留时间可以从18～20天降低到12～14天，可见，热水解能取得好的效果，停留时间降低了近三分之一。
4)、本发明针对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和洛美沙星此四种氟喹诺酮类抗生素，优选了pH＝3.0的处理工况，以达到对抗生素降解的目的。
5)、本发明中厌氧消化对FQs有明显的降解作用，针对原污泥，四种FQs的降解百分比均在60.8％以上；经热水解处理后的四种FQs的降解百分比都提高到80％以上；表明本发明热水解预处理及厌氧消化均有效促进了对FQs的降解。
附图说明
图1为本发明在低温条件下SCOD随时间的变化。
图2为本发明和高温条件下SCOD随时间的变化。
图3为本发明在低温条件下挥发性脂肪酸随时间的变化。
图4为本发明在高温条件下挥发性脂肪酸随时间的变化。
图5为本发明热水解对污泥表观粘度的影响。
图6为本发明原污泥和LTHP不同温度下的总产气量。
图7为本发明原污泥和HTHP不同温度下的总产气量。
图8为本发明不同pH下FQs热水解后浓度的变化。
图9为本发明热水解厌氧消化前后FQs降解效果的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中试验所用污泥样品为热水解后的上海市曲阳污水处理厂的机械脱水污泥。试验所用的污泥样品为上海市曲阳污水处理厂的机械脱水污泥，污泥的基本性质如下表1所示。
表1脱水污泥的性质
| 指标 | 数值 |
| 总固体(TS,％) | 16.7±0.5 |
| 有机质/总固体(VS/TS,％) | 70.5±0.1 |
| 总化学需氧量(TCOD) | 166.0±2.3 |
| 溶解性化学需氧量(SCOD) | 7.55±0.5 |
| 溶解性挥发性脂肪酸(VFA) | 1.45±0.12 |
| 溶解性氨氮(NH4 +～N) | 1.1±0.1 |
注：除TS、VS/TS指标外，其余指标单位均为g/L。
实施例1
一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、热水解预处理：将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜，加盖旋转至紧；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度，接近于罐体内部污泥的温度。将反应罐放入温度设定为140℃的烘箱内，经过180min取出罐子，冷却到室温后打开罐体取样；
(2)、有机质溶出：经热水解预处理之后的试样产生包括碳水化合物、蛋白质、溶解性挥发性脂肪酸的溶解性有机物；
(3)、厌氧消化：经过热水解处理后的污泥控制停留时间在12天，监测产气量与总产气量，总产气量提高了6％～16％；
(4)、在上述步骤的试验条件下，实现对氟喹诺酮类抗生素的降解，热水解预处理厌氧消化对氟喹诺酮类抗生素的降解率大于80％。
为了得到实施例1中的优化处理方法，本发明还采取了如下的验证试验，试验周期为28天：
(1)、低温热水解(low temperature thermal hydrolysis process，LTHP)
将500g脱水污泥加入1L的烧杯中，采用水浴加热的方法，控制稳定于某一温度下(60℃、70℃、80℃、90℃)，烧杯用塑料保鲜膜封口，避免水分的挥发损失。分别在1h、2h、4h、8h、12h、24h、36h、48h、60h、72h搅拌均匀后取样。
(2)、高温热水解(high temperature thermal hydrolysis process，HTHP)
将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜，加盖旋转至紧；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度，接近于罐体内部污泥的温度。将10个反应罐放入设定目标温度的烘箱内(以120℃、140℃、160℃、180℃分别为例)，分别在15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min、150min、180min取出一个罐子，冷却到室温后打开罐体取样。
(3)、分别取步骤(1)、(2)之后的样品分别用蒽铜比色法测定其中的碳水化合物，采用福林酚法测定其中的蛋白质，溶解性挥发性脂肪酸采用气相色谱测定，甲烷含量采用气相测定，黏度采用旋转黏度计测定；
分别得到如下结果：
①如图1所示，对于低温热水解(LTHP)，溶解性化学需氧量(SCOD)在24h内快速的增加。24h后，溶出速率逐渐降低。在60℃～90℃，前24小时溶出SCOD占72h总溶出SCOD量的89.6％,83.4％,75.8％,85.7％，因此绝大多数可溶出的COD在24h内已溶出。考虑到经济成本，将LTHP的时间设定为24h。经过60℃～90℃，24h的热水解后，COD的溶解率已经从原污泥的4.5％增长到29.6％,30.3％,34.8％和41.1％，分别增长了6.6、6.7、7.7、9.1倍。
对于高温热水解(HTHP)，如图2所示，反应罐约需要90～120min到达设定的温度(120℃～180℃)，SCOD在罐体加热过程中逐渐增加。当到达设定温度后，SCOD的增加不明显。180min能够达到将该温度下可溶出的COD全部溶出。经过180min的HTHP后，COD的溶解率从原污泥的4.5％增长到30.7％，34.7％，42.5％和53.4％。
除了180℃外，经过24h的LTHP和180min的HTHP后，SCOD基本处于50000～70000mg/L。因此低温热水解在温度上较低的缺陷在一定程度上可以由延长时间来得到弥补。而且相对于HTHP，LTHP更易受温度的维持时间影响。
②脱水污泥中的微生物细胞内蛋白质和多糖占到细菌干重的70％以上，是主要的有机物质。因此蛋白质和多糖的溶出可能会成为SCOD增加的主要原因。LTHP和HTHP过程中，溶解性多糖和蛋白质的变化如图1、2所示。
预处理温度的提高和预处理时间的增长，同样有助于蛋白质和多糖的溶出。而且，蛋白质的溶出量要明显高于多糖，LTHP处理72小时后，蛋白质浓度为8000～20000mg/L，多糖浓度为1000～4000mg/L；HTHP处理72小时候，蛋白质浓度为15000～30000mg/L，多糖浓度为2000～5000mg/L。另外，同SCOD的变化相似，溶解性多糖和蛋白质的浓度基本在24h(LTHP)和180min(HTHP)后变化不大。
③如图3所示，列出了低温热水解工况下，溶解性挥发性脂肪酸(VFA)在原污泥及某一温度下4h、12h、24h、48h、72h的浓度；图4列出了高温热水解工况下，VFA在原污泥及某一温度下180min后的浓度。可发现在70℃～140℃预处理条件下，VFA浓度变化不大，说明在该温度范围内，热水解只是提高了水解速率，加快了颗粒有机物的溶解和大分子物质分解为小分子，但是不能加快下一步的酸化，不能产生更多的VFA。而在60℃工况下，嗜高温菌的活性增强，酶的活性也相应提高，促进了酸化反应的发生，在第2天就可产生较多的VFA。相对于60℃的生物作用，180℃工况下，VFA的增加更可能是物理加热的作用。在高于160℃的工况下，氨基酸转化为VFA的速率会提高。
④粘度是污泥的一个重要物理指标，用以表征污泥的流态性质。如图5所示，经过24h的LTHP污泥和180min的HTHP污泥，明显发现污泥的流态得到很好地改善，且温度越高，流动性越好。在24h的LTHP处理后，污泥的黏度由4480～4530Pa·s降低到210～430Pa·s。不同预处理温度下的污泥粘度处于同一数量级；而在HTHP条件下，污泥的粘度降为90～180Pa·s(120～140℃)，1.4～5.8Pa·s(160～180℃)。明显发现，HTHP的温度对粘度变化的影响很大，相比120℃～140℃而言，160℃～180℃的粘度能降低一个数量级。
(4)、厌氧消化产气测定：
①对试样污泥，低温热水解(LTHP)处理时间为24h，高温热水解(HTHP)的处理时间为达到设定温度后继续加热1h。预处理污泥取自于实验室已连续稳定运行3个周期(60天)的厌氧消化反应器。原污泥和预处理后污泥基本性质和接种污泥的基本性质见表2。可见，经过预处理后，污泥的TS和VS的变化不大，TS基本保持在16％～17％，VS基本保持在70.5％～71.5％；
表2试验所用污泥的基本性质
| 污泥 | TS％ | VS/TS％ | I/S(vs/vs) |
| 原污泥 | 16.7±0.5 | 70.5±0.1 | 2/1 |
| 60℃预处理 | 16.6±0.1 | 71.1±0.3 | 2/1 |
| 70℃预处理 | 17.2±0.2 | 71.5±0.1 | 2/1 |
| 80℃预处理 | 16.8±0.4 | 71.3±0.3 | 2/1 |
| 90℃预处理 | 16.9±0.2 | 71.1±0.2 | 2/1 |
| 120℃预处理 | 16.7±0.1 | 71.1±0.2 | 2/1 |
| 140℃预处理 | 16.9±0.3 | 71.1±0.1 | 2/1 |
| 160℃预处理 | 16.8±0.2 | 71.1±0.2 | 2/1 |
| 180℃预处理 | 17.0±0.20 | 71.1±0.1 | 2/1 |
| 接种污泥 | 10.4±0.10 | 34.7±0.4 | — |
②测定产气：接种污泥预先采用预培养，即在35℃水浴锅中保持2天。接种污泥与原污泥、预处理后污泥的混合按照VS比为2/1来混合，即质量比为300g/45g。混合后的污泥加入到500mL盐水瓶中，用氮气吹1min，除去瓶中存在的空气，用橡胶塞密封，产气用医用软管导出，收集在铝箔集气袋中。盐水瓶放入35.5℃摇床中培养，转速设为120～130rpm。前两周每天测定产气，之后每2～3天测定产气，直到每天产气量连续少于10mL，产气结束。只有接种污泥的瓶子作为试验空白。消化产气试验都做平行试验，处理数据采用平均值。
如图6、7综合比较可知，经过HTHP处理后的污泥产气效率和总产气量明显优于原污泥和LTHP处理后的污泥。对于原污泥，产气量达到总产气量90％的所需天数为18～20天。而对于高温热水解后的120℃、140℃、160℃处理后的污泥，所需天数减少为15～16天、12～13天、13～14天。
综合产气效率、产气量及预处理后粘度的变化，140℃～160℃的热水解温度最佳。经过最佳条件预处理后，产气量提高6％～16％，厌氧消化的停留时间可以从18～20天降低到12～14天，可见，热水解能取得好的效果，停留时间降低了近三分之一。
(5)、对四种FQs的降解，其中氟喹诺酮类抗生素分析检测的主要步骤为，水样经0.45μm的膜后，调节pH＝3.0，投加Na2EDTA到1.2g/L。萃取小柱首先依次用10mL甲醇和10mL超纯水活化，然后水样通过HLB柱，流速控制在5mL/min左右，接着用5mL 5％甲醇溶液淋洗后，负压真空抽10min，最后用6mL 6％的氨水/甲醇作为洗脱剂洗脱。洗脱液在35℃水浴氮吹到小于200μL后，用初始流动相定容到1mL，涡旋振荡混匀。针筒吸取后，过0.45μm的滤膜，保存于色谱小瓶，待测。
①不同pH条件下FQs在高温时的降解
配置pH分别为3.0、7.0、11.0，浓度为20mg/L的标样，加40mL到加热釜中，放置到烘箱中，升温至160℃后维持一个小时。降温到室温后，打开反应釜，取一定体积的溶液利用甲酸调节pH到3.0后，利用液相色谱进行测定。得出热水解后FQs浓度的变化。
由图8可见，不同pH下FQs在高温工况下的降解效果不同，pH＝3.0时有一定的降解，四种FQs分别降解了24.3％、12.4％、16.8％和14.4％。而在pH＝7.0和pH＝11.0的条件下，FQs基本不降解。
②厌氧消化对FQs的降解作用
原污泥，及不同投标浓度下的污泥在厌氧消化前后，不同类型消化污泥中FQs总量的变化及降解百分比如图9所示。发现，厌氧消化对FQs有明显的降解作用。针对原污泥(a)，四种FQs的降解百分比分别为70.3％，69.9％，69.4％和60.8％。在未热水解污泥(b、d、f)投标到2ppm后，四种FQs的降解百分比都提高到80％以上，经热水解预处理的污泥厌氧消化过程中FQs的降解情况同未预处理污泥基本相同，但降解百分比较之增高5％左右。
Claims (5)
1.一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、热水解预处理：将70g脱水污泥加入到100mL聚四氟乙烯内胆中，内胆放入反应釜，加盖旋转至紧；将数字式温度计的热电偶贴于反应釜的外表面，在线检测外表面的温度，数字式温度计检测到反应釜外表面温度至反应釜内部污泥温度时；将反应釜放入温度设定为120～180℃的烘箱内，经过180min取出反应釜，冷却到室温后打开反应釜取样；
(2)、有机质溶出：经热水解预处理之后的试样产生包括碳水化合物、蛋白质、溶解性挥发性脂肪酸的溶解性有机物；
(3)、厌氧消化：经过热水解处理后的污泥控制停留时间在12～16天，监测产气量与总产气量；
(4)、在上述步骤的试验条件下，实现对氟喹诺酮类抗生素的降解；所述热水解预处理厌氧消化对氟喹诺酮类抗生素的降解率大于80％；其中氟喹诺酮类抗生素分析检测的主要步骤为，
①水样经0.45μm的滤膜后，调节pH＝3.0，投加Na2EDTA到1.2g/L；
②萃取HLB小柱首先依次用10mL甲醇和10mL超纯水活化，然后水样通过HLB柱，流速控制在5mL/min；
③接着用5mL 5％甲醇溶液淋洗后，负压真空抽10min；
④最后用6mL 6％的氨水/甲醇洗脱剂洗脱，洗脱液在35℃水浴氮吹到小于200μL后，用初始流动相定容到1mL，涡旋振荡混匀；针筒吸取后，过0.45μm的滤膜，保存于色谱小瓶，待测。
2.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述热水解温度控制为140℃～160℃。
3.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述步骤(1)之后的样品分别用蒽铜比色法测定其中的碳水化合物，采用福林酚法测定其中的蛋白质，采用气相色谱测定溶解性挥发性脂肪酸，采用气相测定甲烷含量，采用旋转黏度计测定黏度。
4.根据权利要求1所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述热水解预处理步骤中调节pH为3.0。
5.根据权利要求2所述的一种热水解预处理厌氧消化对污泥中氟喹诺酮类抗生素降解的方法，其特征在于：所述总产气量提高了6％～16％，厌氧消化的停留时间降低到12～14天。
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