CN104894867A - 一种环保型高阻燃纺织整理剂及其制备方法与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型高阻燃纺织整理剂，包括以下重量份的组分：聚偏二氯乙烯乳液97~99份；可膨胀石墨1~3份；助剂1~2份；其中所述聚偏二氯乙烯与所述可膨胀石墨按照99:1~97:3比例进行配比混合。本发明公开了一种环保型高阻燃纺织整理剂，采用可膨胀石墨与新型卤系有机阻燃剂聚偏二氯乙烯进行复配，其中，聚偏二氯乙烯作为主要阻燃剂，可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯协同阻燃效果明显，可大幅度提高聚偏二氯乙烯的阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃整理剂的制备方法，具体涉及一种环保型高阻燃可膨胀石墨改性聚偏二氯乙烯纺织整理剂及其制备方法与应用方法。
背景技术
随着国内外市场经济的不断发展、现代化科学技术的进步以及纺织工业的逐步壮大，纺织品的种类日益增加，其应用范围也越来越广。纺织品整理新技术的不断提高促进了功能性纺织品的发展，功能性纺织品整理技术主要包括等离子体技术整理、纳米材料整理、高吸水性整理、抗菌除臭整理及高阻燃性整理等。而无论是传统的纺织品还是新型纺织品一般是可燃或易燃材料，容易造成火灾事故的发生，这就引起了国内外对纺织品阻燃性的重视与研究。
目前最常见的阻燃方法有两种，一是采用原丝改性，即将阻燃剂与纺丝原液共聚，使原丝具有阻燃性；二是对纤维或织物进行阻燃整理。阻燃整理主要是对织物表面进行后期加工处理，其整理方法因阻燃整理剂种类与待整理织物种类的不同而不同。阻燃整理方法主要有浸渍烘燥法、浸轧焙烘法、喷雾法、涂布法、有机溶剂法和煮布法。涂布法是将乳液用刮刀直接涂布在织物上，工艺简单操作方便，涂布厚度可控制，涂布相对均匀。
常见的纺织品阻燃剂可按照多种方式分类，如：按所含阻燃元素分类可分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂等；按使用方法可分为添加型和反应型阻燃剂；按组分分类可分为有机阻燃剂、无机盐类阻燃剂和有机无机混合阻燃剂。
聚偏二氯乙烯，其化学简称为PVDC，聚偏二氯乙烯材料是目前市场上所出现的塑料产品中对氧气、水汽的阻隔性最优异、化学稳定性最好的材料，热收缩性能优良，在包装、医药、印染、化妆品等领域用途广泛。CN103193918A公开了一种VDC/AA/MMA/AN共聚PVDC乳液及其制备方法，胶乳干燥后具有非常好的阻隔性和较好的耐水性，并可使处理后的布料具有一定的柔软性。
可膨胀石墨（简称EG）是一种无毒、烟少、耐候、耐高温的环保型阻燃剂，在高温条件下，吸留在层状结构中的化合物受热分解，可膨胀石墨膨胀，由鳞片状形成密度很低的蠕虫状。膨胀后的石墨能够覆盖基体表面，形成良好的绝热层，降低热降解速率，能够有效隔绝火源、延缓或中断火焰蔓延，是一种良好的环保型阻燃剂。迄今为止，能检索到的文献或专利，涉及到聚偏二氯乙烯与可膨胀石墨，主要是研究纯PVDC乳液的高阻隔性、热封性的研究；可膨胀石墨与聚磷酸铵（APP）或树脂防火涂料等阻燃剂复配的协效阻燃机理。如公开号为CN104558483A的中国专利，涉及一种喷涂型聚氨酯硬质泡沫及其制备方法，采用可膨胀石墨作为主要阻燃剂与磷系有机阻燃剂以及以溴代物为起始剂的阻燃聚醚多元醇复配，优点是大量降低了卤系有机阻燃剂的用量，可膨胀石墨在组合聚醚中分散性稳定，但不足之处是可膨胀石墨配比较高用量较大，且需进行物理、化学分散，操作工艺较复杂、成本不够低廉。
由此可见，可膨胀石墨在协同阻燃中可起到重要作用，可作为良好的新型阻燃整理剂与其他阻燃剂进行复配，但目前对可膨胀石墨改性聚偏二氯乙烯整理剂的研究报道几乎没有，研究可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯的协同阻燃效果，分析阻燃整理织物的物理机械性能及阻燃机理，可为环保型高阻燃PVDC共聚乳液在纺织材料上的应用提供技术参考。
发明内容
发明目的：为了解决传统添加型阻燃剂含量高、整理工艺复杂且成本不够低廉的问题，本发明的目的在于提供一种环保型高阻燃纺织整理剂及其制备方法。
本发明的目的可通过下述技术方案来实现：一种环保型高阻燃纺织整理剂，包括以下重量份的组分：
聚偏二氯乙烯乳液 97~99份；
可膨胀石墨 1~3份；
助剂 1~2份；
其中，所述聚偏二氯乙烯与所述可膨胀石墨按照99:1~97:3比例进行配比混合。
所述聚偏二氯乙烯乳液为水性共聚乳液，由偏二氯乙烯与丙烯酸类、丙烯酸酯类单体共聚而成，其中偏二氯乙烯含量大于93%，乳液固含量为40~60%、粘度为8~15mPa·s、表面张力为30~40mN/m。
所述可膨胀石墨规格为50~100目、膨胀倍率为100~200ml/g、含碳量为85~99.95%。
所述助剂为分散剂、消泡剂、乳化剂、渗透剂中的一种或多种。
所述分散剂为MF、NNO、RF-802中的一种。
所述消泡剂为SPA-202、B-199、DCA-305中的一种。
一种环保型高阻燃纺织整理剂的制备方法，包括以下步骤：
将聚偏二氯乙烯乳液，助剂按照重量份添加到烧杯中，通过磁力搅拌器搅拌10~15min，然后加入可膨胀石墨后再次分散搅拌20~40min后形成环保型高阻燃纺织整理剂，控制磁力搅拌器的搅拌转速为1000~3000r/min。
一种环保型高阻燃纺织整理剂的应用方法，包括以下步骤：
a、采用刮刀涂布法将环保型高阻燃纺织整理剂涂布到纯棉织物表面，控制涂布厚度为1~3mm；
b、将步骤a涂布后的纯棉织物放置到70~80℃的真空干燥箱中预烘4~6min，然后再放置到140~160℃的真空干燥箱中烘焙2~4min后取出，室温下冷却即可。
本发明采用可膨胀石墨与新型卤系有机阻燃剂聚偏二氯乙烯进行复配，其中，聚偏二氯乙烯作为主要阻燃剂，可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯协同阻燃效果明显，可大幅度提高聚偏二氯乙烯的阻燃性。
综上所述，本发明所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，一是采用无毒无味的高阻隔新型卤系有机阻燃剂聚偏二氯乙烯乳液作为主要阻燃剂；二是采用高膨胀倍率的无毒环保可膨胀石墨作为添加型阻燃剂，可膨胀石墨用量少，降低成本，协同阻燃效果明显，使聚偏二氯乙烯的阻燃性大幅度提高，且涂布形成的阻燃整理织物的物理机械性能相对较好，热稳定性良好；三是采用刮刀涂布法对纯棉织物进行阻燃整理，操作简单，涂布均匀，阻燃整理效果好。
附图说明
图1是纯聚偏二氯乙烯乳液阻燃整理织物残炭的扫描电镜（SEM）；
图2是本发明实施例一中阻燃整理织物残炭的扫描电镜（SEM）；
图3是本发明实施例二中阻燃整理织物残炭的扫描电镜（SEM）；
图4是本发明实施例三中阻燃整理织物残炭的扫描电镜（SEM）。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的内容作进一步描述。
本发明所揭示的一种环保型高阻燃纺织整理剂，包括以下重量份的组分：
聚偏二氯乙烯乳液97~99份；可膨胀石墨1~3份；助剂1~2份；
其中，所述聚偏二氯乙烯与所述可膨胀石墨按照99:1~97:3比例进行配比混合；所述聚偏二氯乙烯乳液为水性共聚乳液，由偏二氯乙烯与丙烯酸类、丙烯酸酯类单体共聚而成，其中偏二氯乙烯含量大于93%，乳液固含量为40~60%、粘度为8~15mPa·s、表面张力为30~40mN/m；所述可膨胀石墨规格为50~100目、膨胀倍率为100~200ml/g、含碳量为85~99.95%；所述助剂为分散剂、消泡剂、乳化剂、渗透剂中的一种或多种；所述分散剂为MF、NNO、RF-802中的一种；所述消泡剂为SPA-202、B-199、DCA-305中的一种。
下面以具体的实施例对本发明的制备及应用方法进行描述：
实施例一
本发明揭示的一种环保型高阻燃纺织整理剂的制备方法及应用方法，包括以下步骤：
a、整理剂的制备：将固含量为50%、粘度为12mPa·s、表面张力为37.7mN/m的聚偏二氯乙烯乳液99份，助剂1份添加到烧杯中，通过磁力搅拌器搅拌10min，然后加入规格为100目、膨胀倍率为200ml/g、含碳量为99%的可膨胀石墨1份后再次分散搅拌30min后形成环保型高阻燃纺织整理剂，控制磁力搅拌器的搅拌转速为1000r/min，其中可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯乳液的配比为1:99。
b、采用刮刀涂布法将环保型高阻燃纺织整理剂涂布到纯棉织物表面，控制涂布厚度为2mm；
c、将步骤b涂布后的纯棉织物放置到70℃的真空干燥箱中预烘5min，然后再放置到150℃的真空干燥箱中烘焙3min后取出，室温下冷却即可，计算涂布量为150g/m2。
实施例二
一种环保型高阻燃纺织整理剂的制备方法及应用方法，包括以下步骤：
a、整理剂的制备：将固含量为50%、粘度为12mPa·s、表面张力为37.7mN/m的聚偏二氯乙烯乳液98份，助剂1.5份添加到烧杯中，通过磁力搅拌器搅拌10min，然后加入规格为100目、膨胀倍率为200ml/g、含碳量为99%的可膨胀石墨2份后再次分散搅拌30min后形成环保型高阻燃纺织整理剂，控制磁力搅拌器的搅拌转速为1000r/min，其中可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯乳液的配比为2:98。
b、采用刮刀涂布法将环保型高阻燃纺织整理剂涂布到纯棉织物表面，控制涂布厚度为2mm；
c、将步骤b涂布后的纯棉织物放置到70℃的真空干燥箱中预烘5min，然后再放置到150℃的真空干燥箱中烘焙3min后取出，室温下冷却即可，计算涂布量为150g/m2。
实施例三
一种环保型高阻燃纺织整理剂的制备方法及应用方法，包括以下步骤：
a、整理剂的制备：将固含量为50%、粘度为12mPa·s、表面张力为37.7mN/m的聚偏二氯乙烯乳液97份，助剂2份添加到烧杯中，通过磁力搅拌器搅拌10min，然后加入规格为100目、膨胀倍率为200ml/g、含碳量为99%的可膨胀石墨3份后再次分散搅拌30min后形成环保型高阻燃纺织整理剂，控制磁力搅拌器的搅拌转速为1000r/min，其中可膨胀石墨与聚偏二氯乙烯乳液的配比为3:97。
b、采用刮刀涂布法将环保型高阻燃纺织整理剂涂布到纯棉织物表面，控制涂布厚度为2mm；
c、将步骤b涂布后的纯棉织物放置到70℃的真空干燥箱中预烘5min，然后再放置到150℃的真空干燥箱中烘焙3min后取出，室温下冷却即可，计算涂布量为150g/m2。
下面对上述三个实施例中涂布后的纯棉织物的应用性能进行实验测定：
实验一：垂直燃烧测试
对上述三个实施例以及不添加可膨胀石墨的纯聚偏二氯乙烯乳液作为的整理剂的燃烧性能进行测试。
按照 GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》标准测试阻燃整理织物的续燃时间、阴燃时间和经向损毁长度，具体测试结果参见表一：
表一：可膨胀石墨（EG）/聚偏二氯乙烯（PVDC）的不同配比对纯棉织物阻燃性能的影响
| EG/PVDC配比 | 续燃时间/s | 阴燃时间/s | 损毁长度/mm |
| 纯聚偏二氯乙烯乳液（0:100） | 2.5 | 1.4 | 106 |
| 实施例一（1:99） | 0 | 0 | 96 |
| 实施例二（2:98） | 0 | 0 | 83 |
| 实施例三（3:97） | 0 | 0 | 58 |
由上述实验结果可以看出，聚偏二氯乙烯乳液具有高阻燃性，当涂布量达到150g/m2时，纯棉织物的阻燃性能可达到国家B1级标准，然而由三个实施例可以看出，随着可膨胀石墨添加量的增加，织物不续燃、不阴燃、损毁长度大大降低，由此可以看出可膨胀石墨的协同阻燃效果明显。
实验二：阻燃机理分析实验
采用JSM-6510A型扫描电子显微镜，将纯聚偏二氯乙烯乳液整理织物及三个实施例的整理织物进行喷金后测试，通过电镜照片观察阻燃整理织物燃烧后的残炭形貌（参见图1~4）；对阻燃整理织物的残炭进行X射线光电子能谱分析，分析各元素的原子浓度，结果如表二所示；FT-IR在FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪上测定。
从图1~4可以观察到，纯PVDC乳液可形成阻燃层，具有阻燃效果，添加可膨胀石墨后，残炭孔洞减少，表面形成更为致密的炭层，在燃烧时阻止了热和氧的传递，从而起到阻燃作用。
对阻燃整理织物的残炭进行X射线光电子能谱分析，各元素的原子浓度见表二：
表二：阻燃整理织物残炭的各元素原子浓度
| EG/PVDC配比 | O（%） | Na（%） | S（%） | Cl（%） | K（%） | C（%） |
| 纯聚偏二氯乙烯乳液（0:100） | 21.19 | 0.74 | 0.92 | 76.57 | 0.58 | 0 |
| 实施例一（1:99） | 11.38 | 0.26 | 0.10 | 5.95 | 0.14 | 82.17 |
| 实施例二（2:98） | 10.13 | 0.18 | 0.07 | 3.16 | 0.11 | 86.35 |
| 实施例三（3:97） | 7.88 | 0.17 | 0.06 | 2.78 | 0.10 | 89.01 |
由表二的数据可以看出，随着EG含量的增加，残炭中的C含量从0急剧增加，其他各元素均呈下降趋势，其中Cl元素下降程度最大、O含量也显著降低。C元素相对浓度越大，表明单位面积上碳原子数目越多，形成的炭层越致密，阻燃效果越好。
从残炭红外光谱图中可以发现：—C=O键的峰出现在1730cm-1和1699cm-1附近，—CH3的峰由于发生了偏移出现在1164cm-1和1384cm-1附近，C—Cl键的峰出现在650cm-1附近，说明残炭中含可形成碳化物的有机成分和卤素Cl，且随可膨胀石墨含量的增加，氧含量降低，形成良好的阻燃效果。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (8)
1. 一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：包括以下重量份的组分：
聚偏二氯乙烯乳液 97~99份；
可膨胀石墨 1~3份；
助剂 1~2份；
其中所述聚偏二氯乙烯与所述可膨胀石墨按照99:1~97:3比例进行配比混合。
2. 根据权利要求1所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：所述聚偏二氯乙烯乳液为水性共聚乳液，由偏二氯乙烯与丙烯酸类、丙烯酸酯类单体共聚而成，其中偏二氯乙烯含量大于93%，乳液固含量为40~60%、粘度为8~15mPa·s、表面张力为30~40mN/m。
3. 根据权利要求1所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：所述可膨胀石墨规格为50~100目、膨胀倍率为100~200ml/g、含碳量为85~99.95%。
4. 根据权利要求1所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：所述助剂为分散剂、消泡剂、乳化剂、渗透剂中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：所述分散剂为MF、NNO、RF-802中的一种。
6. 根据权利要求1所述的一种环保型高阻燃纺织整理剂，其特征在于：所述消泡剂为SPA-202、B-199、DCA-305中的一种。
7. 一种环保型高阻燃纺织整理剂的制备方法，其特征在于：
将聚偏二氯乙烯乳液、助剂按照重量份添加到烧杯中，通过磁力搅拌器搅拌10~15min，然后加入可膨胀石墨后再次分散搅拌20~40min后形成环保型高阻燃纺织整理剂，控制磁力搅拌器的搅拌转速为1000~3000r/min。
8. 一种环保型高阻燃纺织整理剂的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、采用刮刀涂布法将环保型高阻燃纺织整理剂涂布到纯棉织物表面，控制涂布厚度为1~3mm；
b、将步骤a涂布后的纯棉织物放置到70~80℃的真空干燥箱中预烘4~6min，然后再放置到140~160℃的真空干燥箱中烘焙2~4min后取出，室温下冷却即可。
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