CN104894447B - 一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金及其制备工艺,属于镁合金技术领域。该合金组成及其质量百分比分别为Er含量6~25wt.%,Zn含量4~10wt.%,余量为Mg,其中Er/Zn的质量加入比例为1.5~3。本发明通过一定的熔炼,结合固溶处理工艺,控制合金中层状相/针状相的形成量,制备了一种新型合金。经过该调控工艺后,合金硬度有了明显变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金及其制备工艺,属于镁合金技术领域。
背景技术
镁合金具有密度小,比刚度高,比强度高,比弹性模量大,散热性能好,承受载荷能力强,承受冲击载荷能力比铝合金大等优点,它作为一种最轻的节能环保结构材料在汽车、轨道、电子、航天、航空和国防军工等领域具有极其重要的工业价值和应用前景。然而,镁合金优点明显,缺点也同样突出:绝对强度低,塑性也较差,弹性模量低;冷加工和韧性受限制;高温性能较差,化学性质活泼,容易与其他物质发生化学反应。
通过合金化、热处理、晶粒细化、变形加工、引入陶瓷颗粒增强相与镁合金复合等多种方法的综合运用,可以使镁合金的力学性能大幅度提高。其中稀土元素对合金具有独特的强化作用。大部分稀土元素在镁中具有较大的固溶度,具有良好的固溶强化和沉淀强化作用。稀土元素与镁基体作用生成高熔点的第二相,随后在低温时效处理过程中又会在晶粒内和晶界上大量析出,可以提高镁合金综合力学性能。
稀土镁合金是目前镁合金中最重要的商用高强耐热镁合金体系之一,尤其是含有重稀土元素(Gd、Y、Dy、Ho和Er等)的镁合金更是目前研究的热点领域。特别重要的是,该类稀土镁合金具有优异的时效硬化特性,强度显著提高,而塑性急剧降低。多种Mg-RE-Zn三元相,如已经报道的I相(MgZn6RE)、W相(MgZn3RE2)及LPSO相(Mg12ZnRE/Mg10ZnRE)的出现,为开发高强高韧的稀土镁合金提供了新的研究思路和方向。但目前借助合金中形成的Mg-Zn-RE三元相强化而制备的稀土镁合金仍有很多的不足之处。特别是LPSO相等三元相的形成必然导致合金中稀土元素含量的降低,直接影响了合金在后续热处理过程中的时效强化效果。二者含量的变化必然是一对矛盾,这直接导致二者所能贡献的强化增量此消彼长。Honma等曾研究Zn的添加量对Mg-2.0Gd-1.2Y-0.2Zr(wt.%)合金的时效硬化特性的影响,发现随着Zn含量的增加,合金中LPSO结构的含量增加,而时效硬化特性呈现明显的降低趋势,并导致峰值时间滞后。
LPSO结构可显著改善镁合金的力学性能。铸态下,Mg-RE-Zn合金力学性能明显低于挤压态,经过热处理(773K固溶处理6h以上)再挤压具有14H结构的Mg96.5Zn1Gd2.5合金,屈服强度可达345MPa,延伸率为6.9%。Onorbe等研究了LPSO结构体积分数对力学性能的影响,随着LPSO相体积分数的增加,Mg100-3xY2xZnx合金的基体晶粒再结晶细化程度增加,其室温屈服强度也随之增加。Itoi等在压缩试验和冷轧Mg85Ni6Y9镁板中发现了10H-LPSO结构,其优异的压缩屈服强度和延伸率(365MPa和30%)远远超过纯镁。不同类型的LPSO结构与其化学成分密切相关。同时,18R-LPSO结构对显微硬度也有显著影响,含有18R结构65.2%的铸态Mg83Ni6Zn5Y6合金,在晶粒粗化后显微硬度也明显高于传统镁合金。铸态的Mg-Ni-Y合金由于其晶粒粗大和LPSO结构的不均匀分布导致其力学性能较差。经过热处理和轧制变形,从而极大地提高了合金的力学性能。
镁合金变形主要通过基面滑移实现,当位错运动到LPSO结构和α-Mg基体的界面时,基体上产生层错,阻碍位错运动,使位错在界面处塞积,基面滑移受到抑制,从而开动非基面滑移,扭折带在LPSO结构中大量出现,产生强化效果。同时,基面织构也少量形成,但相对较弱。所以,长周期结构显著提高了基体强度。LPSO结构对力学性能的贡献主要有两方面:一方面,在挤压过程中LPSO结构阻碍了位错运动,在Mg/LPSO结构界面处造成塞积,加速了再结晶晶粒的细化,随后的热处理中,由于LPSO结构具有高温稳定性,减弱了再结晶晶粒的粗化,阻碍了屈服强度的快速下降;另一方面,LPSO结构作为一种硬质相,有着类似短纤维强化的作用,沿挤压方向弥散均匀分布,提高了屈服强度。实际得到的镁合金的高强度源于LPSO结构、α-Mg基体相、共晶相、沉淀析出的形态、大小、分布等的共同作用,并且合金的位错组态、孪晶和织构等也将影响其最终的强韧化效果。
然而,虽然目前关于含LPSO结构合金的研究较多,但目前这类合金也存在很多不足,如这类合金中的LPSO结构粗大,分布不均,进而导致力学性能低下。另外,目前稀土镁合金主要是包含有Y、Gd等的稀土元素,有关Mg-Zn-Er类的合金研究开发较少。因此,本专利主要涉及到Mg-Zn-Er合金的开发和制备,旨在开发出一种新型的稀土镁合金材料。本发明通过控制熔炼工艺、改变合金成分、同时结合合理的热处理工艺,获得了一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金,该合金具有较好的力学性能。
发明内容
本发明提供了一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金及其制备工艺,通过控制熔炼以及热处理过程,获得层状/针状两相复合增强的稀土镁合金,提高其力学性能。
一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金,层状相主要分布在晶界处,而针状相主要分布在基体中。
本发明采用元素组成及质量百分比为Er含量6~25wt.%,Zn含量4~10wt.%,余量为Mg的Mg-Er-Zn合金,其中Er/Zn的质量加入比例为1.5~3。
该合金的熔炼工艺为将Mg-Er中间合金放置于坩埚中,在保护气氛下进行升温;当炉温升至750-820℃温度区间后,中间合金熔化,保温10-20min后,搅拌除渣;然后,降低熔炼温度至740-800℃,添加镁锭,保温10-20min后,搅拌除渣;继续降低温度至700-780℃,添加Zn,搅拌并除渣;继续升高温度,将温度升至760-800℃后,搅拌合金液,除渣;最后,将合金液在该温度下保温、静置半小时以上,待合金液冷却至720-760℃浇注于模具中,合金在凝固过程中产生层状相;将制备好的合金置于热处理炉中在450~525℃进行固溶处理,保温时间5h~30h,经固溶处理后的合金有针状相析出。
优选Mg-Er中间合金放置于坩埚前进行了预热,预热至200℃。保护气氛为SF6/CO2混合气体。
然后对热处理后的合金进行硬度的测量。
本专利通过控制合金成分、熔炼工艺、固溶工艺制备了一种层状相/针状二相复合强化的稀土镁合金材料。
本发明的特点和有益效果
1.本发明选取一种不常用的稀土Er为主要合金化元素,采用调控合金成分、熔炼工艺及热处理工艺灯制备一种新型稀土镁合金。
2.本发明采用控制合金成分范围、熔炼工艺及浇铸工艺实现合金中层状结构在含量、分布、尺寸等的调控。
3.本发明采用不同的热处理工艺,主要包括保温时间,保温温度等实现合金中针状相在含量、分布及尺寸等方面的控制,进而获得了层状/针状两相复合强化的稀土镁合金。
4.本发明中的层状相在合金凝固过程中形成,其主要分布在晶界处,而针状相在固溶处理过程中产生,主要分布在基体中。层状相的所占体积比例在10~30%之间,针状相所占体积比例在15~30%之间。
5.本发明中的层状相与针状相复合强化效果良好,改变了目前Mg-Zn-RE合金中三元相单一的不足,可以有效的实现合金结构和性能的优化。尤其经过450~525℃固溶保温5~30h后合金的硬度明显改善,且硬度值呈现两个硬度峰值,并有递增趋势。
附图说明
图1是本发明实施例1中的铸态Mg-6Er-4Zn合金的光学组织照片。
图2是本发明实施例1中的固溶态Mg-6Er-4Zn合金的光学组织照片。
图3是本发明实施例3中的铸态Mg-15Er-5Zn合金光学组织照片。
图4是本发明实施例3中的固溶态Mg-15Er-5Zn合金光学组织照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案详细阐述,但本发明并不限于以下实施例。保护气氛为SF6/CO2混合气体。
实施例1
现将Mg-Er中间合金、纯Zn及纯镁等去除氧化皮层,设计合金成分为Mg-6Er-4Zn(wt.%)。首先将中间合金放置于干锅中,保护气氛下熔化,当温度升高至760℃时,搅拌、保温20min、除渣,调节电流量,当炉温降至740℃时,添加纯镁,搅拌、保温10min、除渣,调节电流量,将炉温降至700℃时,添加纯Zn,搅拌、保温10min、除渣,而后升温至760℃,保温、静止30min。待合金液温度降为720℃时,浇注于铁模中。制得合金中层状结构的体积分数约为10%,如图1所示,其平均硬度值约为56HV。
将获得的该层状结构合金在480℃下进行固溶处理,保温时间为10h,合金中有较多的针状相析出,其体积分数约为15%,如图2所示,其平均硬度值约为70HV。
实施例2
现将Mg-Er中间合金、纯Zn及纯镁等去除氧化皮层,设计合金成分为Mg-14Er-7Zn。首先将中间合金放置于干锅中,保护气氛下熔化,当温度升高至780℃时,搅拌、保温20min、除渣,调节电流量,当炉温降至740℃时,添加纯镁,搅拌、保温20min、除渣,调节电流量,最后,将炉温降至700℃时,添加纯Zn,搅拌、保温15min、除渣,调节电流量。将炉温升至760℃,保温、静置30min。待合金液温度降为740℃时,浇注于铁模中。制得合金中层状结构的体积分数约为25%,其平均硬度值约为60HV。
将该合金在450℃下进行固溶处理,保温时间为15h,合金中有较多的针状相析出,其体积分数约为20%,其平均硬度值约为74HV。
实施例3
现将Mg-Er中间合金、纯Zn及纯镁等去除氧化皮层,设计合金成分为Mg-15Er-5Zn。首先将中间合金放置于干锅中,保护气氛下熔化,当温度升高至780℃时,搅拌、保温20min、除渣,调节电流量,当炉温降至740℃时,添加纯镁,搅拌、保温10min、除渣,最后,将炉温降至700℃时,添加纯Zn,搅拌、保温15min、除渣。将炉温升至760℃,保温、静止30min。待合金液温度降为740℃时,浇注于铁模中。制得合金中层状结构的体积分数约为35%,如图3所示,其平均硬度值约为75HV。
将获得的该层状结构合金在500℃下进行固溶处理,保温时间为15h,合金中有较多的针状相析出,其体积分数约为30%,如图4所示,其平均硬度值约为95HV。
Claims (5)
1.一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金的制备方法,其特征在于,层状/针状两相复合增强的稀土镁合金元素组成及质量百分比为Er含量6~25wt.%,Zn含量4~10wt.%,余量为Mg的Mg-Er-Zn合金,其中Er/Zn的质量加入比例为1.5~3;包括以下步骤:将Mg-Er中间合金放置于坩埚中,在保护气氛下进行升温;当炉温升至750-820℃温度区间后,中间合金熔化,保温10-20min后,搅拌除渣;然后,降低熔炼温度至740-800℃,添加镁锭,保温10-20min后,搅拌除渣;继续降低温度至700-780℃,添加Zn,搅拌并除渣;继续升高温度,将温度升至760-800℃后,搅拌合金液,除渣;最后,将合金液在该温度下保温、静置半小时以上,待合金液冷却至720-760℃浇注于模具中,合金在凝固过程中产生层状相;将制备好的合金置于热处理炉中在450~525℃进行固溶处理,保温时间5h~30h,经固溶处理后的合金有针状相析出。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,Mg-Er中间合金放置于坩埚前进行了预热,预热至200℃。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,保护气氛为SF6/CO2混合气体。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,层状相主要分布在晶界处,而针状相主要分布在基体中。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,层状相的所占体积比例在10~30%之间,针状相所占体积比例在15~30%之间。
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