CN104893686A - 一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法 - Google Patents

一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属煤制乙二醇工艺废液再利用领域，尤其涉及一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，按如下步骤实施：（1）有机混合碱显色煤制乙二醇工艺废液：量取有机混合碱滴加到煤制乙二醇工艺废液中，搅拌直至溶液混合均匀，水浴加热，溶液发生反应呈现棕色，直至溶液颜色不再发生变化；（2）蒸馏脱色：反应后的溶液置于蒸馏烧瓶中，在电热套上加热蒸馏，收取蒸馏馏分作为防冻液浓缩液。（3）防冻液的调配：在防冻液浓缩液中加入水和缓蚀剂调配成防冻液。本发明制备过程中，所采用的有机混合碱既是显色剂又是酸碱调节剂，从而降低腐蚀试验中氢氧化钠调节溶液酸碱度时的加入量。

Description

一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法
技术领域
本发明属煤制乙二醇工艺废液综合利用领域，尤其涉及一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法。
背景技术
我国20世纪80年代开始研发汽车防冻液，相比国外一些发达国家，起步较迟。防冻剂主要分为盐类和醇类两大类，因为盐类防冻剂容易腐蚀冷却系统并且引发板结现象，对发动机的使用造成十分严重的影响，因此姜华等[姜华，王文燕．汽车长效防冻液[J]．汽车技术，1995，(2)：54～57．]研究决定对防冻剂的选择主要为醇类而不是盐类，大多有效防冻剂以醇、醇醚类化合物为主。因为它们的分子中含有羟基可以和水生成氢键，因而本身具有很好的亲水性质。且本身冰点很低能够整体降低防冻剂的冰点，十分适合用作防冻剂[启蒙，刘志斌，陈山川。多功能汽车防冻液的研制[J]．西安工业大学学报，2008，28(5)：445-448。] 。美国从1920年开始从事对防冻冷却液的研究，到1962年底美国许多汽车开始长年使用乙二醇的防冻冷却液。乙二醇的最大部分（80%）消耗在纯制生产。然而，剩余的20%用于防冻剂的生产。在一般情况下，防冻液是水-乙二醇的混合物。乙二醇的冰点为-12.5℃，沸点则高达197℃，与水混合后的冰点最低可达-68℃。其优点是配兑容易、溶液不易挥发、使用安全可靠[韩宁. 汽车防冻液在低温条件下的应用[J], 林业机械与木工设备,2010,38(2):56-57]。本发明就是将煤制乙二醇工艺废液中高沸点、低冰点的醇和醇醚与低沸点、高冰点的组分分开，将醇和醇醚与水调配成不同冰点的防冻液。另外废液中还含有与碱反应显深棕色的物质和沉淀，这些物质作为防冻液需消耗大量的碱。沉淀会造成发动机受热不均，发生爆炸，极其危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，在此方法中防腐蚀试剂加入量明显减少，可大大减少防冻液制备的成本。煤制乙二醇的大量废液可以得到充分利用，使得煤炭资源得以更充分的利用，既提高了生产利润又减轻了对环境的污染。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，可按如下步骤实施。
（1）有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色：量取有机混合碱滴加到煤制乙二醇工艺废液中搅拌、混合均匀，水浴加热，直至溶液呈现稳定的深棕色；所述有机混合碱为乙二胺、三乙醇胺的混合液。
（2）蒸馏脱色：深棕色的溶液置于蒸馏烧瓶中，在电热套上加热蒸馏；收集蒸馏馏分即为目标产物防冻液浓缩液。
（3）调配防冻液：向防冻液浓缩液中加入水制成不同冰点的防冻液基础液，接续向防冻液基础液中加入缓蚀剂和氢氧化钠制成防冻液。
进一步地，本发明所述步骤（1）中，有机混合碱与煤制乙二醇工艺废液的体积比为1～4：1000。
进一步地，本发明所述步骤（1）中，水浴加热温度为60～80℃。
进一步地，本发明所述步骤（2）中，加热蒸馏温度为108～210℃。
本发明所述步骤（3）中防冻液浓缩液与水的体积比为1:0.05～1；以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，缓蚀剂包括：Na2HPO4  3～5.1%、癸二酸0.8～1.3%、硼酸钠0.2～0.34%、苯甲酸钠0.20～0.35%及苯骈三氮唑0.6～1.0%。
进一步地，本发明所述防冻液调至pH=7.5～8.5。
本发明所用是有机混合碱显色原理。
煤制乙二醇工艺废液组成复杂，除了含有大量的二元醇和一元醇类，还含有少量的聚乙二醇和酯类，这些物质反应复杂，经过实验证明煤制乙二醇废液在碱性条件下呈现黄色，碱性越强呈现黄色速度越快，最终生成深棕色，可以断定废液呈现深棕色物质是由于溶液中某种物质在碱性条件下发生反应，红外分析与碱反应显色物质为醛类。虽然不能断定此醛类物质是什么，但是显色醛类物质沸点高，可以通过加热根据沸点不同，使其与溶液中其他物质醇类分开，而其他二元醇和一元醇可通过蒸馏出来，通过收集不同流程的蒸馏产物，即可得到制备防冻液所需的防冻液浓缩液。
硼砂可以有效防止钢、锌等金属发生锈蚀,苯并三氮唑用于抑制铜的腐蚀，同时对铝、铸铁也有防腐作用。苯甲酸钠对铸铝、铸铁、钢、紫铜有明显的缓蚀作用，同时磷酸盐和有机酸是锡、钢、铁的特效缓蚀剂；苯骈三氮唑是紫铜、黄铜的特效缓蚀剂；本发明选用磷酸氢二钠、苯甲酸钠、癸二酸、硼酸钠及苯骈三氮唑的组合液为防腐剂加入煤制乙二醇工艺废液中制成防冻液。
本发明制备过程中，所有试剂均为市售药品，无需繁琐制备。本发明制备过程中，所采用的有机混合碱为乙二胺和三乙醇胺价格便宜易得，用量少，每1000 mL煤制乙二醇废液只需有机混合碱1～4mL（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL），纯的有机混合碱加入量为0.5～2mL。有机混合碱既可作为废液中有机物质的显色剂又可为防冻液防腐蚀实验碱度调节液，可以减少防腐蚀试验时加入过多的氢氧化钠。可使1000 mL防冻液中氢氧化钠的加入量由38g减小到只需加入2~4.5g。三乙醇胺除了做显色剂、碱度调节剂还是铸铝的特效防腐蚀剂，因此铸铝的防腐蚀剂苯甲酸钠的加入量减少到0.2~0.35%。混合碱可使煤制乙二醇工艺废液中显色物质反应完全，通过加热蒸馏使之留于蒸馏瓶的底部，108~210℃馏分为无色、透明、澄清的溶液。加入缓蚀剂和水调配好的防冻液仍为无色、透明、澄清的溶液，腐蚀试验后防冻液略带黄色，所有腐蚀试片全部合格。未经有机混合碱处理，调配好的防冻液放置越久颜色越深，最终为不透明且有大量沉淀的深棕色溶液。以防冻液为基数，质量百分含量计，Na2HPO4 、癸二酸、硼酸钠、苯甲酸钠、甲基苯骈三氮唑的加入量依次为：6.5 %、2.48%、1.62%、2.4%、1.4%防冻液中已经出现沉淀，即缓蚀剂达到饱和状态。调节防冻液的pH为7-8需氢氧化钠38g左右。腐蚀后溶液颜色为不透明的黑色溶液，且溶液中有大量沉淀，此沉淀是防冻液中的物质与缓蚀剂反应生成的沉淀，这些沉淀会形成污垢使发动机受热不均匀易引发爆炸，极其危险，且铸铝和黄铜试片接近国标，未达到国标要求。显色物质不稳定易与金属发生反应，即使加入大量防腐蚀试剂也不能使腐蚀试片合格，即发生腐蚀反应，时间久了发动机会漏液。所以有机胺显色，蒸馏脱色对煤制乙二醇工艺废液制防冻液极为重要。经有机胺处理、蒸馏脱色的煤制乙二醇工艺废液缓蚀剂的加入量为：Na2HPO4  3～5.1%、癸二酸0.8～1.3%、硼酸钠0.2～0.34%、苯甲酸钠0.20～0.35%和苯骈三氮唑0.6～1.0%。防腐蚀试剂加入量明显减少，可大大减少防冻液制备的成本。另外防冻液浓缩液与水的体积比为1:0.05～1。水的加入更可以降低防冻液的成本，增加生产利润。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明试片的照片。
图2为煤制乙二醇工艺废液制成防冻液腐蚀试片图。
图3为煤制乙二醇工艺废液腐蚀试片的照片。
具体实施方式
采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，可按如下步骤实施。
 （1）有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色：量取有机混合碱滴加到煤制乙二醇工艺废液中搅拌、混合均匀，水浴加热，直至溶液呈现稳定的深棕色；所述有机混合碱为乙二胺与三乙醇胺的混合液。
 （2）蒸馏脱色：将深棕色的溶液置于蒸馏瓶中，在电热套上加热蒸馏；收取蒸馏馏分,即为目标产物防冻液浓缩液。
 （3）调配防冻液：向防冻液浓缩液中加入水制成不同冰点的防冻液基础液，接续向防冻液基础液中加入缓蚀剂和氢氧化钠制成防冻液。
本发明所述步骤（1）中，有机混合碱与煤制乙二醇工艺废液的体积比为1～4：1000；水浴加热温度为60～80℃。
本发明所述步骤（2）中，作为防冻液浓缩液的馏分为蒸馏温度在108～210℃的馏分，即加热蒸馏温度为108～210℃。
本发明所述步骤（3）中，防冻液浓缩液中水的加入量按照表1配制成不同冰点的防冻液基础液，接续加入缓蚀剂和氢氧化钠制成防冻液。
表1浓缩液与水调配制不同冰点的防冻液。
浓缩液：水 温度℃
1:1 -15
1:0.8 -18
1:0.75 -20
1:0.55 -25
1:0.32 -30
1:0.25 -35
  1:0.10 -40
  1:0.05 -45
实施例1。
称取4mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液(河南安阳化学工业有限公司，以下实施例同)中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，10h后呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分作为防冻液浓缩液，防冻液浓缩液的pH =7.7左右，防冻液中有少量的絮状沉淀，防冻液的pH较高。
实施例2。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，10～11h后呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，防冻液浓缩液的pH =7.4，用氢氧化钠调节溶液的pH =7.5防冻液中无沉淀，澄清，透明。
实施例3。
称取1mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始逐渐变黄，12h后呈现稳定的棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，防冻液浓缩液pH=7.2，溶液pH较低，用氢氧化钠调节溶液的pH =7.5，防冻液无沉淀，澄清，透明。
实施例4。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为80℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，10 h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分作为防冻液浓缩液。防冻液浓缩液为粉色，粉色物质的出现，说明温度升高到80℃有副产物生成，温度升高10℃，能耗较大，反应时间只缩短2h。
实施例5。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液。防冻液浓缩液无色，溶液中无沉淀，适合做防冻液要求。
实施例6。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为60℃加热，溶液变色较慢，呈现稳定的深棕色需要18 h，反应时间较长，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分作为防冻液浓缩液，防冻液浓缩液无色，溶液中无沉淀。反应温度降低10℃，反应时间增加6h，反应时间增加太多不利于工业化生产。
实施例7。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按体积比为1:1加入水制成冰点-15℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加Na2HPO4 3%、癸二酸 0.8%、硼酸钠0.2%、苯甲酸钠0.2%及苯骈三氮唑0.6%制成防冻液；接续加入氢氧化钠4.5g，调节溶液的pH =7.5以下。防冻液无色，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例8。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.8加入水制成冰点为-18℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 3%、癸二酸0.8%、硼酸钠0.2%、苯甲酸钠0.2%及苯骈三氮唑0.6%制成防冻液；接续加入氢氧化钠4.1g，调节溶液的pH =7.5以下。防冻液无色，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例9。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.75加入水制成冰点为-20℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 3.08%、癸二酸 0.82%、硼酸钠0.2%、苯甲酸钠0.21%及苯骈三氮唑 0.61%制成防冻液；接续加入氢氧化钠3.5g，调节溶液的pH =7.7。防冻液无色，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例10。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按体积比为1:0.55加入水制成冰点为-25℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 3.6%，癸二酸 0.97 %，硼酸钠 0.23%，苯甲酸钠 0.24%，苯骈三氮唑0.73%制成防冻液；接续加入氢氧化钠3.2g，调节溶液的pH =7.9。防冻液无色，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例11。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.32加入水制成冰点为-30℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 4%、癸二酸1%、硼酸钠 0.26%、苯甲酸钠 0.27%及苯骈三氮唑0.81%制成防冻液；接续加入氢氧化钠3.0g，调节溶液的pH =8.0以下。防冻液无色，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例12。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.25加入水制成冰点为-35℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 4.3%、癸二酸 1.15%、硼酸钠 0.28%、苯甲酸钠 0.29%及苯骈三氮唑0.77 %制成防冻液；接续加入氢氧化钠2.7g，调节溶液的pH =8.1。防冻液无色、透明，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例13。
称取2mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.10加入水制成冰点为-40℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 4.9%，癸二酸 1.3%，硼酸钠 0.32%，苯甲酸钠 0.33%及苯骈三氮唑0.99%制成防冻液；接续加入氢氧化钠2.4g，调节溶液的pH =8.3。防冻液无色、有少量絮状物，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
实施例14。
称取1mL的有机混合碱（5mL乙二胺与5mL三乙醇胺稀释成20mL）加入到1000mL煤制乙二醇工艺废液中，水浴温度为70℃加热，溶液颜色开始渐渐变黄，12h后溶液呈现稳定的深棕色，将溶液取出于蒸馏烧瓶中加热蒸馏，收集108～210℃的馏分为防冻液浓缩液，向防冻液浓缩液中按照体积比为1:0.05加入水制成冰点为-45℃的防冻液基础液，以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，向防冻液基础液中加入Na2HPO4 5.1%，癸二酸1.3%，硼酸钠 0.34%，苯甲酸钠 0.35%及苯骈三氮唑1.0 %制成防冻液；接续加入氢氧化钠2.1 g，调节溶液的pH =8.5以下。防冻液无色、有少量絮状物，腐蚀试验中各试片都合格，腐蚀后溶液呈现浅棕色，清晰可见腐蚀试片的纹理，溶液中无沉淀。
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于，按如下步骤实施：
 （1）有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色：量取有机混合碱滴加到煤制乙二醇工艺废液中搅拌、混合均匀，水浴加热，直至溶液呈现稳定的深棕色；所述有机混合碱为乙二胺、三乙醇胺的混合液；
 （2）蒸馏脱色：将深棕色的溶液置于蒸馏瓶中，在电热套上加热蒸馏；收取蒸馏馏分,即为目标产物防冻液浓缩液；
 （3）调配防冻液：向防冻液浓缩液中加入水制成不同冰点的防冻液基础液，接续向防冻液基础液中加入缓蚀剂和氢氧化钠制成防冻液。
2.根据权利要求1所述的采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，有机混合碱与煤制乙二醇工艺废液体积比为1～4：1000。
3.根据权利要求2所述的采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，水浴加热温度为60～80℃。
4.根据权利要求3所述的采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加热蒸馏温度为108～210℃。
5.根据权利要求4所述的采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于：所述步骤（3）中防冻液浓缩液与水的体积比为1:0.05～1；以防冻液基础液为基准，质量百分含量计，缓蚀剂包括：Na2HPO4  3～5.1%、癸二酸0.8～1.3%、硼酸钠0.2～0.34%、苯甲酸钠0.20～0.35%及苯骈三氮唑0.6～1.0%。
6.根据权利要求5所述的采用有机混合碱使煤制乙二醇工艺废液显色蒸馏脱色制防冻液的方法，其特征在于：所述步骤（3）防冻液调至pH=7.5～8.5。
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