CN104884494B - 用于屋顶的包含两种不同醛亚胺的液体施加防水膜 - Google Patents
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Abstract
本发明描述了单部分湿固化液体施加防水膜，其包含聚氨酯聚合物和两种不同的在特定比例范围的醛亚胺作为受阻胺硬化剂。该膜具有低气味、长的保质期稳定性、在低溶剂含量下低的粘度和足够长的开放时间以允许手工应用和快速固化为固体弹性材料。该液体施加防水膜特别适用于屋顶应用，在宽的温度范围内在室外天气条件下具有高强度、高伸长率和良好的耐久性。
Description
发明领域
本发明涉及基于单部分湿固化聚氨酯的液体施加防水膜，特别是用于屋顶应用。
发明背景
液体施加防水膜是已知的。在屋顶应用中，它们被用来作为预制片膜的替代，提供更方便的应用，特别是在复杂的屋顶几何形状的情况中和用于翻新的任务，提供了完全粘附到基材的柔韧的无缝屋顶涂层。
屋顶上的液体施加防水膜必须满足苛刻的要求。它们需要具有低粘度以作为自流平涂料涂层，和足够长的开放时间以适用手动应用，但仍快速固化以很快失去其脆弱性并且可以在早期可适合步行。完全固化的屋顶膜需要具有持久的弹性和强度，以在宽的温度范围内和在户外天气条件(如风力、积水、霜冻、强烈的阳光照射、微生物侵袭和根渗透)下，有效地保护建筑物免于进水。
现有技术的液体施加防水膜往往是反应型聚氨酯组合物，配制为单部分或双部分体系，也分别被称为单组分或双组分体系。双部分体系应用更复杂，需要特殊的混合设备和两种组分适当的计量，因为混合质量和/或化学计量中的错误强烈地影响膜的性能。单部分体系很容易应用，但易于发生固化缺陷。现有技术的单部分体系包含受阻胺硬化剂，特别是噁唑烷，以防止当固化时形成二氧化碳导致的过度放气。它们通常含有相当大量的溶剂，以保证低的粘度和足够的保质期。严格VOC法规来减少这种单组分体系的溶剂含量的尝试通常导致保质期稳定性困难和由于高粘度的坏的可加工性，因为组合物的粘度在更高水平开始，并且由于在储存过程中预聚物的NCO基团和噁唑烷硬化剂之间的早期交联反应而增加。基于噁唑烷的单部分膜另外的缺点涉及减缓固化和由封端剂、挥发性醛或酮的排放所引起的难闻气味。
WO2009/010522公开了含有曼尼希碱多醛亚胺作为受阻胺硬化剂的组合物，其作为单部分弹性涂层是有用的，优选用于地板目的。就实例的二醛亚胺而言，结皮形成后的固化速度不足以作为液体施加膜。
WO2008/000831公开了低VOC的涂料组合物，优选用于地板目的，其是基于醛醇酯的多醛亚胺，作为受阻胺硬化剂。虽然这些组合物具有良好的保质期稳定性且固化不会产生不愉快的气味，但由于低官能的硬化剂和醛醇酯阻断剂的增塑效果，它们在强度发展受到限制。实例的涂层用于屋顶应用要么太僵硬要么含有大量的溶剂，并且结皮形成后的固化速度不足以用作液体施加膜。
发明概述
本发明的任务是提供用于屋顶应用的单部分液体施加防水膜，其在低溶剂含量下具有良好的保质期稳定性和良好的可加工性，甚至当每升只含大约50g或更少的VOC时，也具有快速和可靠的固化性能和高的强度。
令人惊奇地，发现根据权利要求1所述的液体施加防水膜满足了这一任务，并具有额外的好处。它包含异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，其提供了良好的拉伸强度和高伸长率，几乎与温度无关，在寒冷气候条件下仍保持弹性。它还包含两种不同的受阻胺硬化剂—曼尼希碱醛亚胺和醛醇酯醛亚胺—以特定比例范围。包含醛亚胺的该组合的液体施加膜令人惊奇地提供了现有技术膜未达到的非常有吸引力的性质组合：非常好的保质期稳定性，甚至在低溶剂含量下低的粘度，良好的机械性能特别高的强度，以及快速和可靠的固化性能。仅含曼尼希碱醛亚胺的液体施加膜的粘度较高，而仅含醛醇酯醛亚胺的液体施加膜的强度有限。两种醛亚胺的组合使得膜具有在低溶剂含量下非常低的粘度以及高的强度和伸长率。将低溶剂含量与长保质期和良好的机械性能组合的可能性为配制者提供了独特的机会，以获得满足最严峻VOC法规的高端产品，其具有最小的收缩和非常低的气味特性。良好的机械性能在宽的温度范围内提供高裂缝桥接质量并确保高耐久性。
本发明的另一方面是醛醇酯醛亚胺作为基于曼尼希碱醛亚胺的单部分湿固化液体施加防水膜的非VOC稀释剂的用途，提供满足最严峻的VOC法规的高质量膜，具有最小收缩和非常低的气味特性。
本发明的其它方面披露在其他独立权利要求中。本发明的优选方面披露在从属权利要求中。
发明详述
本发明的主题是单部分湿固化液体施加防水膜，其包含
-至少一种异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，
-至少一种式(I)的醛亚胺，和
-至少一种式(II)的醛亚胺，
其中
A1是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的m价烃基部分，
A2是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的n价烃基部分，
R1和R2是相同或不同的C1至C12直链或支链烷基，或连接在一起形成二价的直链或支链C4至C12烃基部分，其是5-至8-元碳环的一部分；
R3是氢，或者直链或支链的C1至C12烷基或芳烷基或烷氧基羰基，
R4和R5是相同或不同的任选地含醚基的直链或支链C1至C20烷基或环烷基或芳烷基，或者连接在一起形成二价的直链或支链C4至C12烃基部分，其是5-至8-元杂环的一部分，除了氮原子，其还可以含有醚或硫醚或叔氨基，
R6是任选地含有醚、羰基或酯基的一价C6至C20烃基部分，和
m和n为2至6，
由此，式(I)的醛亚胺的醛亚胺基的数目和式(II)的醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的比例在90/10至50/50范围内。
在本文中，术语“单部分湿固化”是指一种液体施加膜，其被包含在单个不透水容器中，具有一定的保质期稳定性并且当暴露于水分时固化。
在本文中，术语“液体施加防水膜”是指以液体形式作为层施加到基材上的材料，并且其固化以形成弹性膜使得基材防水。
在本文中，术语“聚氨酯聚合物”包括由所谓的二异氰酸酯加聚过程制备的所有聚合物。它包括通过使多异氰酸酯和多元醇反应获得的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，其也可以称为预聚物并且是多异氰酸酯本身。
在本文中，术语“保质期稳定性”是指组合物可以在室温在排除水分下保存在合适的容器中一定时间间隔的能力，特别是数月，而不发生在应用或最终使用性质方面的显著变化。
在本文中，以“多(poly)”起始的物质名称如多元醇、多异氰酸酯或多胺，是指每分子携带两个或更多个相应的官能基团(例如在多元醇的情况下OH基团)的物质。
在本文中，当胺或异氰酸酯的氨基或异氰酸酯基团分别直接键合到脂族、环脂族或芳脂族部分时，其被称为“脂族”。因此，对应的官能团分别被称为脂族氨基或脂族异氰酸酯基。
在本文中，当胺或异氰酸酯的氨基或异氰酸酯基团分别直接键合到芳族部分时，其被称为“芳族”。因此，对应的官能团分别被称为芳族氨基或芳族异氰酸酯基。
在本文中，术语“伯氨基”是指键合到有机部分的NH2-基团，以及术语“仲氨基”是指键合到两个有机部分(其一起可以是环的一部分)的NH-基团。
在本文中，缩写“VOC”代表“挥发性有机化合物”，其是在293.14K的温度下具有至少0.01kPa蒸气压的有机物质。
在本文中，术语“溶剂”是指液体，其为VOC，其能够溶解本文件中描述的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，并且其不携带任何异氰酸酯-反应性官能团。
在本文中，“室温”是指23℃的温度。
在本文中，术语“分子量”是指分子或分子的一部分(也称为“部分”)的摩尔质量(每摩尔以克给出)。术语“平均分子量”是指分子或部分的低聚或聚合混合物的数均分子量(Mn)。
本发明的液体施加膜包含至少一种异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物。
合适的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物可以由至少一种多异氰酸酯与至少一种多元醇的反应获得，由此异氰酸酯基对于羟基为化学计量过量。多异氰酸酯和多元醇是通过公知的方法反应，优选在50至100℃的温度下，任选地通过使用合适的催化剂。优选地，多异氰酸酯以对应于异氰酸酯基与羟基的比例在1.3至5、更优选1.5至3范围内的量使用。优选地，聚氨酯聚合物具有1-10wt％、优选2-8wt％范围内的游离NCO基团含量。任选地，多元醇和多异氰酸酯可在增塑剂或者不含异氰酸酯-反应性基团的溶剂的存在下反应。
优选地，异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物具有在1000至10000g/mol、更优选1000至5000g/mol范围内的平均分子量。
优选地，异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物具有在1.7至3、更优选1.8至2.5范围内的平均异氰酸酯官能度。
用于制备异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的合适的多元醇是聚醚多元醇包括含有分散的苯乙烯-丙烯腈(SAN)、丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯或尿素颗粒的那些，还有聚酯多元醇如二醇或三醇与内酯或者二羧酸或它们的酯或酐的缩聚反应的产物，还有聚碳酸酯多元醇，具有至少两个不同的聚醚、聚酯或聚碳酸酯单元的嵌段的嵌段共聚物多元醇，聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯多元醇，多羟基官能的脂肪和油，特别是天然脂肪和油，和聚烃多元醇，如多羟基官能聚烯烃。
与上述的多元醇一起可以使用少量低分子量的二价或多价醇，如1,2-乙二醇，1,2-丙二醇，新戊二醇，二溴新戊二醇，二甘醇，三甘醇，同分异构的二丙二醇和三丙二醇，同分异构的丁二醇，戊二醇，己二醇，庚二醇，辛二醇，壬二醇，癸二醇，十一烷二醇，1,3-和1,4-环己烷二甲醇，氢化双酚A，二聚体脂肪醇，1,1,1-三羟甲基乙烷，1,1,1-三羟甲基丙烷，甘油，季戊四醇，糖醇如木糖醇、山梨糖醇或甘露糖醇，糖如蔗糖，其它多羟基醇，上述二价或多价醇的低分子量烷氧基化产物，以及上述醇的混合物。
优选的多元醇是平均分子量在500至6000g/mol、特别是在1000至5000g/mol范围的二醇和三醇。
优选的多元醇是聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇和聚丙烯酸酯多元醇。
特别优选的多元醇是聚醚多元醇，特别是聚氧化亚烷基多元醇。这些多元醇有助于在固化的膜中开发良好的低温柔韧性。
聚氧化亚烷基多元醇是环氧乙烷、1,2-环氧丙烷、1,2-或2,3-环氧丁烷、氧杂环丁烷、四氢呋喃或其混合物，任选地使用具有两个或更多个活性氢原子的起始分子如水、氨或具有若干OH-或NH-基团的化合物聚合的产物，所述具有若干OH-或NH-基团的化合物如1,2-乙二醇，1,2-和1,3-丙二醇，新戊二醇，二甘醇，三甘醇，同分异构的二丙二醇和三丙二醇，同分异构的丁二醇，戊二醇，己二醇，庚二醇，辛二醇，壬二醇，癸二醇，十一烷二醇，1,3-和1,4-环己烷二甲醇，双酚A，氢化双酚A，1,1,1-三羟甲基乙烷，1,1,1-三羟甲基丙烷，甘油，苯胺，以及上述化合物的混合物。
优选的是具有低不饱和度(根据ASTM D-2849-69测量，并以每克多元醇不饱和度的毫克当量表示(meq/g))的聚氧化亚烷基多元醇，例如通过使用所谓的双金属氰化物配合物催化剂(DMC催化剂)获得；而具有较高不饱和度的聚氧化亚烷基多元醇，例如通过使用阴离子催化剂如NaOH、KOH、CsOH或碱醇化物获得。
特别优选聚氧化亚烷基多元醇是环氧乙烷和/或环氧丙烷的聚合产物。
更优选的是聚氧化亚丙基多元醇和所谓的环氧乙烷封端的聚氧化亚丙基多元醇。后者是特定的聚氧化亚丙基-聚氧化亚乙基多元醇，其是通过后乙氧基化纯的聚氧化亚丙基多元醇获得，因此具有伯羟基。这些多元醇能够在固化的膜中提供良好的低温柔韧性和良好的耐候性。
特别优选的聚氧化亚烷基多元醇是平均分子量在500至6000g/mol、特别是在1000至4000g/mol范围内的聚氧化亚丙基二醇和三醇以及环氧乙烷封端的聚氧化亚丙基二醇和三醇。
这些聚醚多元醇在固化的膜中提供低粘度、良好的耐候性和良好的机械性能的组合。
进一步特别优选的多元醇是聚碳酸酯多元醇，特别是碳酸二烷基酯、碳酸二芳基酯或光气与二醇或三醇的缩聚产物，所述二醇或三醇如乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇，1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-己二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、1,12-十八烷二醇、1,4-环己烷二甲醇、二聚体脂肪酸二醇(二聚二醇(dimeryl diol))、羟基新戊基新戊二醇酯、甘油和1,1,1-三羟甲基丙烷。
这样的聚碳酸酯多元醇可以有助于开发膜的耐候性能。
优选的低分子量的醇是具有在60至150g/mol范围的分子量的双官能醇。特别优选的是1,2-乙二醇，1,3-丙二醇，1,4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，1,3-环己烷二甲醇，1,4-环己烷二甲醇和二甘醇。这些醇特别地改进膜的强度。最优选的是1,4-丁二醇。
进一步优选的低分子量的醇是双官能的溴化醇，如二溴新戊二醇。这些醇特别地改进膜的阻燃性能。
优选地，异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物是由含至少50wt％、更优选至少80wt％和最优选至少90wt％聚醚多元醇的多元醇混合物制备。
在一个特别优选的实施方案中，异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物是由至少一种分子量在500至6000g/mol范围的聚醚多元醇和至少一种分子量在60至150g/mol范围的二醇特别是1,4-丁二醇的组合获得。这样的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物显示低粘度并提供良好的机械性能，特别是高强度。
合适的用以获得异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的多异氰酸酯如下：
-脂族多异氰酸酯，特别是1,4-四亚甲基二异氰酸酯，2-甲基五亚甲基-1,5-二异氰酸酯，1,6-己烷二异氰酸酯(HDI)，2,2,4-和2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯(TMDI)，1,10-癸烷二异氰酸酯，1,12-十二烷二异氰酸酯，赖氨酸或赖氨酸酯二异氰酸酯，环己烷-1,3-和-1,4-二异氰酸酯，1-甲基-2,4-和-2,6二异氰酸酯环己烷和这些异构体(HTDI或H6TDI)的任何混合物，1-异氰酸基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸甲酯基-环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯或IPDI)，全氢化-2,4’-和-4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI或H12MDI)，1,4-二异氰酸基-2,2,6-三甲基环己烷(TMCDI)，1,3-和1,4-双(异氰酸基甲基)环己烷，间-和对-亚二甲苯基二异氰酸酯(m-和p-XDI)，m-和p-四甲基-1,3-和1,4-亚二甲苯二异氰酸酯(m-和p-TMXDI)，双(1-异氰酸基-1-甲基乙基)萘，二聚体或三聚体脂肪酸异氰酸酯，如3,6-双-(9-异氰酸基壬基)-4,5-二-(1-庚烯基)环己烯(二聚二异氰酸酯)，和α,α,α',α',α”,α”-六甲基-1,3,5-三甲苯基三异氰酸酯。优选其是HDI、TMDI、IPDI和H12MDI。
-芳族多异氰酸酯，特别是4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯以及这些异构体(MDI)的任何混合物，2,4-和2,6-亚甲苯二异氰酸酯和这些异构体(TDI)的任何混合物，1,3-和1,4-亚苯基二异氰酸酯，2,3,5,6-四甲基-1,4-二异氰酸基苯，萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)，3,3'-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯(TODI)，二甲氧基胺二异氰酸酯(DADI)，1,3,5-三(异氰酸基甲基)苯，三(4-异氰酸基苯基)甲烷和三(4-异氰酸基苯基)硫代磷酸酯。优选其为MDI和TDI。MDI的特别优选的形式是包含约等量4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的MDI异构体混合物，可商购的如作为(来自Bayer)或者(来自BASF)。
优选的用以获得异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的多异氰酸酯是脂族多异氰酸酯。这种聚合物使膜具有特别好的保质期稳定性和耐光性，即在阳光暴露下耐黄变性以及良好的耐UV性。
最优选的用以获得异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的脂族多异氰酸酯是IPDI。这种聚合物提供具有高的强度和高伸长率的特别低粘度的膜。
在本发明的一个实施方案中，优选的用以获得异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的多异氰酸酯是芳族多异氰酸酯，特别是MDI。从EHS观点MDI是优选的，因为它具有非常低的挥发性。此外，MDI价格低廉，并且能提供快速固化性能和高强度的膜。
为了获得异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，有利的是使用含一定量它们的低聚物或聚合物或其它衍生物的多异氰酸酯。特别是在MDI的情况下，有利的是使用MDI与MDI的低聚物或聚合物或衍生物的混合物，优选所谓的含有碳化二亚胺的改性MDI或MDI的脲酮亚胺或氨基甲酸酯，其是可商购的例如作为 (所有来自Bayer)或者(来自Dow)，以及所谓的聚合的MDI或代表MDI与MDI同源物的混合物的PMDI，如 和(所有来自Bayer)、和(所有来自Dow)或(来自BASF)。
单部分湿固化液体施加防水膜进一步包含至少一种式(I)的醛亚胺。
优选R1和R2各为甲基。这些醛亚胺提供具有低粘度以及快速、可靠的固化性能的膜。
优选R3是氢。这些醛亚胺提供具有低粘度以及快速、可靠的固化性能的膜。
优选R4和R5各自为任选含醚基的直链或支链C1至C8烷基或环烷基或芳烷基，或者连接在一起形成二价的直链或支链C4至C8烃基部分，其是5-至8-元杂环的部分，其中，除了氮原子，还可以含有醚或硫醚或叔氨基。
更优选R4和R5各自为甲氧基乙基，或者连接在一起以形成包括氮原子的吗啉环或2,6-二甲基吗啉环。
最优选R4和R5与氮原子一起形成吗啉环。
这些醛亚胺提供具有非常好的保质期稳定性、快速固化性和高强度的膜。
优选m为2或3。
特别优选的是式(I)的醛亚胺，其中R1和R2是甲基，R3是氢并且R4和R5与氮原子一起形成吗啉环。
在本发明的一个实施方案中，A1是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分，优选分子量在180至2000g/mol、特别是180至500g/mol范围的含1,2-氧化亚丙基单元的二价或三价烃基部分。这些醛亚胺提供具有特别快固化性能的膜。
最优选A1是分子量在380至5000g/mol、特别是380至500g/mol范围的含1,2-氧化亚丙基单元的三价烃基部分。这些醛亚胺提供具有快的固化性能和特别高的耐久性的膜。
在本发明的另一个实施方案中，A1是分子量为28至400g/mol、优选80至250g/mol范围内的二价烃基部分。
最优选A1是当除去选自以下组的二胺的伯氨基后剩余的部分：六亚甲基-1,6-二胺，2-甲基戊烷-1,5-二胺，3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺)，2,2,4-和2,4,4-三甲基六亚甲基二胺，1,3-双(氨基甲基)苯，1,3-双(氨基甲基)环己烷，1,4-双(氨基甲基)环己烷，双(4-氨基环己基)甲烷，双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷，2,5(2,6)-双(氨基甲基)双环[2.2.1]庚烷，3(4),8(9)-双(氨甲基)-三环[5.2.1.02,6]癸烷，1,2-二氨基环己烷，1,3-二氨基环己烷，1,4-二氨基环己烷，2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二胺，3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺，4,7-二氧杂癸烷-1,10-二胺和4-氨基甲基-1,8-辛二胺。
这些醛亚胺提供具有特别高强度的膜。
特别优选的式(I)的醛亚胺选自由以下组成的组：N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)六亚甲基-1,6-二胺，N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，平均分子量在500至4400g/mol范围的N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧化亚丙基二胺，和平均分子量在860至5500g/mol范围的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧亚丙基三胺。
单部分湿固化液体施加防水膜进一步包含至少一种式(II)的醛亚胺。
R1、R2和R3具有已经提及的含义。
优选R6为C11烷基。这些醛亚胺提供具有低粘度和在低温下高柔韧性的无气味的膜。
特别优选的是式(I)的醛亚胺，其中R1和R2是甲基，R3是氢且R6是C11烷基。
优选n为2或3。
在本发明的一个实施方案中，A2是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分，优选分子量在180至2000g/mol、特别是180至500g/mol范围的含1,2-氧化亚丙基单元的二价或三价烃基部分。这些醛亚胺为膜提供非常快的固化性质。
最优选A2是分子量在380至5000g/mol、特别是380至500g/mol范围的含1,2-氧化亚丙基单元的三价烃基部分。这些醛亚胺提供具有快的固化性能和特别高的耐久性的膜。
在本发明的另一个实施方案中，A2是分子量为28至400g/mol、优选80至250g/mol范围内的二价烃基部分。
最优选A2是当除去选自以下组的二胺的伯氨基后剩余的部分：六亚甲基-1,6-二胺，2-甲基戊烷-1,5-二胺，3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺)，2,2,4-和2,4,4-三甲基六亚甲基二胺，1,3-双(氨基甲基)苯，1,3-双(氨基甲基)环己烷，1,4-双(氨基甲基)环己烷，双(4-氨基环己基)甲烷，双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷，2,5(2,6)-双(氨基甲基)双环[2.2.1]庚烷，3(4),8(9)-双(氨甲基)-三环[5.2.1.02,6]癸烷，1,2-二氨基环己烷，1,3-二氨基环己烷，1,4-二氨基环己烷，2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二胺，3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺，4,7-二氧杂癸烷-1,10-二胺，4-氨基甲基-1,8-辛二胺，1,3-苯二胺，1,4-苯二胺，2,4-和2,6-亚甲苯基二胺和4,4’-、2,4’-和2,2’-二氨基二苯基甲烷。
这些醛亚胺为膜提供特别高的强度。
特别优选的式(II)的醛亚胺选自N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺，N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，平均分子量在700至4600g/mol范围的N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧化亚丙基二胺和平均分子量在1200至5800g/mol范围的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧化亚丙基三胺。
式(I)的醛亚胺优选可从至少一种式(III a)的胺和至少一种式(IV)的醛的缩合反应获得。
式(II)的醛亚胺优选可从至少一种式(III b)的胺和至少一种式(V)的醛的缩合反应获得。
在式(III a)、(III b)、(IV)和(V)中，A1、A2、m、n、R1、R2、R3、R4、R5和R6具有前面提到的含义。
对于此缩合反应，式(IV)或式(V)的醛相对于式(III a)的胺或式(III b)的胺的伯氨基以化学计量使用或以过量使用。该反应可以有利地在15至120℃范围的温度下进行，要么在溶剂的存在下要么在没有溶剂下进行。所释放的水用合适的溶剂共沸除去，或者直接真空除去。
特别合适的式(III a)和/或式(III b)的胺是六亚甲基-1,6-二胺，2-甲基戊烷-1,5-二胺，3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺)，2,2,4-和2,4,4-三甲基六亚甲基二胺，1,3-双(氨基甲基)苯，1,3-双(氨基甲基)环己烷，1,4-双(氨基甲基)环己烷，双(4-氨基环己基)甲烷，双(4-氨基-3-甲基环己基)甲烷，2,5(2,6)-双(氨基甲基)双环[2.2.1]庚烷，3(4),8(9)-双(氨甲基)-三环[5.2.1.02,6]癸烷，1,2-、1,3-和1,4-二氨基环己烷，2,2,6-三甲基环己烷-1,4-二胺，3,6-二氧杂辛烷-1,8-二胺，4,7-二氧杂癸烷-1,10-二胺，4-氨基甲基-1,8-辛二胺，平均分子量在200至5000g/mol范围的聚氧化亚烷基二胺和三胺，可商购自Huntsman、BASF和Nitroil，如 和特别是和以及来自BASF或Nitroil的相应级分，还有1,3-苯二胺，1,4-苯二胺，2,4-和2,6-亚甲苯基二胺和4,4’-、2,4’-和2,2’-二氨基二苯基甲烷。
液体施加膜包含特定比例的式(I)的醛亚胺和式(II)的醛亚胺，使得式(I)的醛亚胺的醛亚胺基的数目和式(II)的醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的比例在90/10至50/50的范围内。在这个比例范围内，该膜特征在于在低溶剂含量下非常低的粘度和在高伸长率下的高强度。在所要求的比例范围之外的膜的粘度显著更高，或者拉伸强度更低。
优选地，包含在膜中的式(I)和(II)的两种醛亚胺之一衍生自含醚基的二或三胺，而另一种醛亚胺衍生自不含醚基的二或三胺。这种膜具有特别快的固化性能和在高伸长率下的高强度。
更优选地，包含在膜中的式(I)和(II)的两种醛亚胺之一衍生自聚氧化亚烷基二或三胺，而另一种衍生自不含醚基的二或三胺。
最优选地，包含在膜中的式(I)和(II)的两种醛亚胺之一衍生自聚氧化亚烷基三胺，特别是聚氧化亚丙基三胺，而另一种衍生自不含醚基的二胺，特别是脂族或环脂族二胺。这种膜具有非常快的固化性能、在高伸长率下的高强度和特别高的耐久性。
在一个优选的实施方案中，所述液体施加膜包含：
-至少一种式(I)的醛亚胺，其中A1是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分，和
-至少一种式(II)的醛亚胺，其中A2是分子量在28至400g/mol范围的二价烃基部分。
这种液体施加膜优选含有：
-至少一种式(I)的醛亚胺，其选自平均分子量为500至4400g/mol的N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧化亚丙基二胺和平均分子量为860至5500g/mol的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧化亚丙基三胺，和
-至少一种式(II)的醛亚胺，其选自N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺和N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺。
在本发明的另一个优选的实施方案中，液体施加膜包含：
-至少一种式(I)的醛亚胺，其中A1是分子量在28至400g/mol范围的二价烃基部分，和
-至少一种式(II)的醛亚胺，其中A2是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分。
这种液体施加膜优选含有：
-至少一种式(I)的醛亚胺，其选自N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺和N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，和
-至少一种式(II)的醛亚胺，其选自平均分子量在700至4600g/mol范围的N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧化亚丙基二胺和平均分子量在1200至5800g/mol范围的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧化亚丙基三胺。
优选地，液体施加膜中总的醛亚胺含量为使得醛亚胺基的总数与异氰酸酯基团的数目之间的比例是在0.3至1.0的范围内，优选为0.4至0.9，更优选为0.6至0.8。在此范围内，该膜快速地固化为高强度的柔韧性材料，而不形成气泡或水泡。
优选地，在液体施加膜中的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的含量在15-70wt％、更优选15-60wt％、特别是15-50wt％范围内。这使得膜具有良好的耐久性和良好的机械性能。
除了已经提及的成分，该液体施加膜还可以包含其它成分。
优选地，液体施加膜包含至少一种填料。填料有助于开发强度以及耐久性。
优选的填料是无机填料，特别是碳酸钙(白垩)如研磨碳酸钙(GCC)和沉淀碳酸钙(PCC)，硫酸钡(重晶石)、板岩、硅酸盐(石英)、镁硅酸盐(滑石)和铝硅酸盐(粘土、高岭土)、白云石、云母、玻璃泡和硅酸特别是来自热解过程的高度分散的硅酸(热解二氧化硅)。这些填料可以带有或可以不带有表面涂层，例如硬脂酸或硅氧烷涂层。
进一步优选的填料是有机填料，特别是炭黑和微球。
优选地，液体施加膜还包含至少一种颜料。
颜料限定该膜的颜色，有助于开发强度，并且可以提高耐久性，特别是UV稳定性。
优选的颜料是二氧化钛、氧化铁和碳黑。
优选地，液体施加膜还包含至少一种阻燃填料。优选的阻燃填料是氢氧化铝(ATH)，氢氧化镁，三氧化锑，五氧化锑，硼酸，硼酸锌，磷酸锌，硼酸三聚氰胺，氰脲酸三聚氰胺，磷酸乙二胺，多磷酸铵，正磷酸二(三聚氰胺)，焦磷酸二(三聚氰胺)，六溴环十二烷，十溴二苯醚和三(溴新戊基)磷酸盐。
优选地，液体施加膜包含至少一种阻燃增塑剂，特别是磷酸酯或膦酸酯，特别是磷酸三苯酯(TPP)，二苯基-叔丁基苯基磷酸酯，二苯基甲苯基磷酸酯(DPK)，磷酸三甲苯酯(TKP)，磷酸三乙酯，三(2-乙基己基)磷酸酯，二苯基-2-乙基己基磷酸酯(DPO)，三(2-乙基己基)磷酸酯(TOF)，二苯基异癸基磷酸酯，二甲基丙烷膦酸酯(DMPP)，四苯基间苯二酚二磷酸酯，间苯二酚二磷酸酯低聚物(RDP)，乙二胺二磷酸酯，以及氯代烷基磷酸酯如三(1-氯-2-丙基)磷酸酯，三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯和2,2-双(氯甲基)三亚甲基双(二(2-氯乙基)磷酸酯)。
优选地，液体施加膜进一步包含至少一种大于两个NCO-官能团的多异氰酸酯交联剂，特别是已经提及的二异氰酸酯的低聚物、聚合物或衍生物。优选的脂族多异氰酸酯交联剂是HDI-缩二脲如和N 3200(来自Bayer)、和HDB-LV(来自Rhodia)以及(来自Asahi Kasei)；HDI-异氰脲酸酯如N 3600和N 3790 BA(来自Bayer)，HDT-LV和HDT-LV2(来自Rhodia)， 和THA-100(来自Asahi Kasei)以及(来自Nippon Polyurethane)；HDI-脲二酮如(来自Bayer)；HDI-亚氨基噁二嗪二酮如(来自Bayer)；HDI-脲基甲酸酯，如(来自Bayer)和 和(所有来自BASF)；IPDI-异氰脲酸酯，如(来自Bayer)和 (来自Evonik)；基于IPDI/HDI的混合异氰脲酸酯，如(来自Bayer)。优选的芳族多异氰酸酯交联剂是TDI-低聚物，如(来自Bayer)；含有碳化二亚胺的改性MDI或MDI的脲酮亚胺，如前面已经提到的那些。也可使用混合的芳族/脂族多异氰酸酯交联剂，特别是基于TDI/HDI的异氰脲酸酯，如 (来自Bayer)。
在含基于脂族多异氰酸酯的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物的膜中，脂族多异氰酸酯交联剂是特别优选的。
特别优选的是IPDI-异氰脲酸酯和含IPDI的混合的异氰脲酸酯。
液体施加膜优选进一步包含至少一种加速异氰酸酯基团的反应的金属基催化剂。优选的金属基催化剂是二烷基锡配合物，特别是二甲基锡、二丁基锡或二辛基锡的羧酸盐，硫醇盐或乙酰丙酮酸盐如DMTDL、DBTDL、DBT(acac)2、DOTDL、二辛基新癸酸锡(IV)或DOT(acac)2，铋(III)配合物如辛酸铋(III)或新癸酸铋(III)，锌(II)配合物如辛酸锌(II)或新癸酸锌(II)，和锆(IV)配合物如辛酸锆(IV)或新癸酸锆(IV)。
液体施加膜优选包含至少一种加速醛亚胺基水解的酸催化剂。优选的酸催化剂是羧酸和磺酸，特别是芳族羧酸如苯甲酸或水杨酸。
液体施加膜优选进一步包含至少一种UV稳定剂。优选的UV稳定剂是UV吸收剂，如苯甲酮、苯并三唑、乙二酸苯胺(oxalanilides)、苯基三嗪和特别地2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯，和位阻胺光稳定剂(HALS)如双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和其它含至少一个1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基部分的化合物。UV稳定剂有助于防止在光线照射下聚合物降解。
液体施加膜还可以包括以下成分：
-其它多异氰酸酯，如其它异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，特别是基于MDI、TDI、IPDI或HDI的那些；
-除了上述醛亚胺之外的受阻胺硬化剂，特别是其它醛亚胺；
-除了磷酸酯和膦酸酯之外的增塑剂，特别是邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯、丁二酸酯、戊二酸酯、己二酸酯、癸二酸酯、壬二酸酯、柠檬酸酯、苯甲酸酯、乙酰化甘油或甘油单酯、氢化邻苯二甲酸酯、脂肪酸酯、芳基磺酸酯或烃类树脂；
-有机溶剂如烃、酯或醚，特别是乙酰基丙酮，亚异丙基丙酮，环己酮，甲基环己酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯，1-甲氧基-2-丙基乙酸酯，乙酸丁酯，丙二酸二乙酯，二异丙醚，二乙醚，二丁醚，乙二醇二乙醚，二甘醇二乙醚，甲苯，二甲苯，庚烷，辛烷，二异丙基萘和石油馏分如石脑油、白油和石油醚如SolvessoTM溶剂(来自Exxon)，氢化芳族溶剂如氢化石脑油，二氯甲烷，碳酸亚丙酯，丁内酯，N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮；
-添加剂如润湿剂，流动增强剂，流平剂，消泡剂，脱气剂，干燥剂，抗氧化剂，粘合促进剂，流变改性剂，尤其是热解二氧化硅，和杀生物剂。
当使用这样的另外的成分时，有利的是能够确保它们不会强烈影响未固化的膜的保质期稳定性，即不大量触发导致储存期间聚合物的交联的反应。特别是，这些另外的成分不应含痕量以上的水。有利的是在使用之前物理或化学地干燥所述成分。
优选地，液体施加膜包含：
-至少一种选自无机填料和颜料的成分，
-至少一种选自阻燃增塑剂和阻燃填料的成分，和
-至少一种选自催化剂、增塑剂、溶剂和UV稳定剂的成分。
这些进一步的成分提供具有良好的保质期稳定性、良好的可加工性、快的固化性能以及高强度和耐久性的膜，其在火灾情况下具有低的发展火焰和浓烟的趋势。这种膜高度适合在屋顶上应用。
优选地，液体施加膜具有在20-80wt％范围内的填料含量，更优选在30-60wt％，该填料包括无机、有机和阻燃填料以及颜料。在这个填料含量下，所述膜提供高强度和耐久性。
特别优选的液体施加膜含有：
-15至70wt％的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，
-20至80wt％的填料，其包括无机填料、阻燃填料和颜料，
-5至30wt％、特别优选5至20wt％的增塑剂，其包括阻燃增塑剂，
-和包含至少一种选自催化剂、溶剂和UV稳定剂的其它成分。
优选地，其包含至少一种选自阻燃填料和阻燃增塑剂的阻燃剂成分。这种膜具有良好的保质期稳定性、在低溶剂含量下良好的可加工性、良好的机械性能和耐用性以及在火灾情况下低的发展火焰和浓烟的趋势。
优选地，液体施加膜具有低的粘度。这使得当作为自流平涂层施涂时良好的可加工性成为可能。特别地，所述膜在20℃下测量具有2000至15000mPa·s的Brookfield粘度，优选在20℃下在2000至10000mPa·s的范围。在该粘度范围的膜足以自流平以允许在平坦或低坡度屋顶表面容易应用，但不流入基材表面上的小腔中。
优选地，液体施加膜具有低溶剂含量，最优选其含有每升50g或更少的VOC。在这样低溶剂含量下，所述膜满足最严格的VOC技术指标，例如南海岸空气质量管理区(SouthCoast Air Quality Management District)的那些。
现有技术的基于异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物和封端的胺硬化剂的单部分湿固化液体施加防水膜在低溶剂含量下难以配制。特别地，在不使用大量溶剂下难以实现低粘度和足够的保质期稳定性。在本发明中，令人惊奇地发现，使用式(II)的醛亚胺是降低膜的粘度，没有或者最小化降低膜的强度的有效方法。
本发明的再一个主题是至少一种式(II)的醛亚胺在单部分湿固化液体施加防水膜中作为稀释剂的用途，所述膜包含至少一种异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物和至少一种式(I)的醛亚胺。
优选地，式(II)的醛亚胺以这样的量使用，该量对应于式(I)的醛亚胺的醛亚胺基的数目与式(II)的醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的比例在90/10至50/50范围内。
此用途提供具有在低溶剂含量下特别低的粘度、良好的保质期稳定性、快速固化性能以及在固化之后高强度和高伸长率的液体施加膜。
单部分湿固化液体施加防水膜可通过在排除水分下混合所有成分以获得均匀的流体来制备。它可以被存储在合适的不透水容器中，特别是桶、鼓、带锁扣盖的小圆桶(hobbock)、袋子、肠衣(sausage)、筒、罐或瓶中。
将膜在其开放时间内以液体状态施涂，典型地通过将其倾倒到基材上，接着将其扩散，例如用辊或刮板，以获得所需的层厚度，所述层厚度通常在0.5至3mm，特别是0.75至1.5mm的范围内。
在此“开放时间”是指暴露于水分和在膜表面上形成皮层之间的时间段，也被称为“无粘时间”或“结皮时间”。
液体施加膜是自流平的，这意味着它的粘度足够低以在通过辊或刷扩散之后建立均匀的表面。
当与水分(通常大气中的水分或添加的水)接触时，膜的固化开始。固化过程通过化学反应进行。醛亚胺基被水分活化，然后与异氰酸酯基团反应。当活化时，各醛亚胺基团形成伯氨基。此外，异氰酸酯基团也可以直接与水分反应。作为这些反应的结果，该膜固化成固体弹性材料。固化过程也可以称为交联。固化后，可以得到对大量基材具有非常好的粘附性的弹性材料。
在固化反应过程中，醛亚胺的阻断剂(其为式(IV)和(V)的醛)被释放。这些阻断剂，取决于它们的挥发性和其他因素如其在膜中的溶解性，可以在固化期间或在固化之后从膜上蒸发，或者可以保留在固化的膜中。式(IV)的醛具有低的气味并且具有与聚氨酯基质良好的相容性。特别地，优选的2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)丙醛与聚氨酯基质具有优异的相容性。式(V)的醛具有低的气味或者是无味的。特别优选的2,2-二甲基-3-月桂酰氧基丙醛是无味的并且几乎完全保留在膜中，减少膜的气味、排放和收缩率。
该膜可以被施加到各种基材上，在基材上形成弹性涂层。它可特别用于防水屋顶、屋顶平台或屋顶花园，以及花盆、阳台、露台、广场或地基。它也可以在室内用于防水，特别是在陶瓷砖下例如在浴室中、餐饮厨房或植物室，保护它们免受水侵入。液体施加膜特别适合于翻新的目的。
最优选的是在屋顶上使用，特别是平的或低坡度屋顶上。它可用于新的屋顶的防水以及整修目的，并且对于细节工作特别有用。
液体施加膜优选用作防水体系的一部分，所述防水体系由以下组成：
-任选地底漆和/或底涂层，
-一层或多层所述膜，优选与纤维增强网组合，和
-任选地顶涂层。
液体施加膜优选通过以下使用：将其倾倒到基材上，在其开放时间内通过辊、刷、扩散刀或刮片均匀地扩散至所希望的层厚度，通常在0.5至3mm的范围内，特别是在0.75至1.5mm的范围内。
优选地，纤维增强网在所述膜的第一层之后施加，通过将其放置在新涂覆的膜的顶部，然后在膜的开放时间内将其滚压或处理进入到膜中，特别是通过辊或刷。然后在任选的下一层膜施涂之前，将掺入纤维增强网的膜至少固化至其适合步行的点。
有利的是向膜的顶层施加顶涂层，如覆盖清漆等。特别是对于基于芳族异氰酸酯的膜，有利的是向固化的膜上应用耐UV的顶涂层。
本发明的另一个主题是使屋顶结构防水的方法，包括：
-以0.5至3mm、特别是0.75至1.5mm范围的层厚度将液体状态的膜施涂到所述屋顶结构的基材上，
-在所述膜的开放时间内使所述膜与纤维增强网接触，
-将所述膜暴露于水分，由此部分或完全固化所述膜，获得弹性涂层，
-任选地以0.5至3mm、特别是0.75至1.5mm范围的厚度施涂第二层的膜，并通过暴露于水分将其固化。
纤维增强网优选是无纺聚酯纤维网，更优选无纺玻璃纤维网。
纤维增强材料网充当膜的增强，提供增加的强度和耐久性。在优选的无纺纤维网中无规取向的纤维赋予膜多向的强度，同时使其保持高度弹性。它改进了强度、抗撕裂性和抗穿刺性。无纺玻璃纤维网特别容易处理，因为它不发硬，但很容易适应于给定的表面形貌。
在其上可以施涂膜的基材特别为：
-混凝土，轻质混凝土，砂浆，砖，土坯，瓦，石板，石膏和天然石材如花岗岩或大理石；
-金属和合金，如铝，铜，铁，钢，有色金属，包括表面精加工的金属和合金，如镀锌金属和镀铬金属；
-沥青；
-沥青毡；
-塑料，如PVC、ABS、PC、PA、聚酯、PMMA、SAN、环氧树脂、酚醛树脂、PUR、POM、PO、PE、PP、EPM、EPDM，其为未处理形式或表面用等离子体、电晕或火焰处理的；尤其是PVC、PO(FPO、TPO)或EPDM膜；
-涂覆的基材，如上漆瓷砖、涂混凝土和涂覆的金属。
可以是有利的是在施涂膜之前预处理基材，例如通过洗涤、压力清洗、擦拭、吹净、研磨和/或施涂底漆和/或底涂层。
通过这种方法，获得包含具有并入纤维增强网的固化的膜的防水屋顶结构。
屋顶结构优选建筑物的屋顶的部分，特别是结构和土木工程的建筑物，优选住宅、工业建筑、飞机库、购物中心、运动体育场等。
本文所述的单部分湿固化液体施加防水膜具有一系列优点。它具有非常好的保质期稳定性和特别低的粘度，甚至在非常低VOC含量下。在应用之前、期间和之后，它具有低气味。它具有足够长的开放时间以允许手工应用和快速固化性能。在固化状态下，它表现出高强度、高伸长率、高的耐久性和对各种基材良好的粘附性，这使得在室外气候条件下该膜能够特别地保护建筑物的屋顶免于进水。
实施例：
“正常气候”是指23±1℃的温度和50±5％的相对大气湿度。
所制备的醛亚胺的胺含量(游离胺和受阻胺即醛亚胺基的总含量)是通过滴定法测定(冰醋酸中的0.1N HClO4，相对于结晶紫)，并以mmol N/g给出。
1.使用的物质：
聚合物-1是通过使906.1g平均分子量约1000g/mol的聚氧化亚丙基二醇(来自Dow)、28.1g 1,4-丁二醇和514.4g异佛尔酮(来自Evonik)在1.4g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)的存在下根据已知方法在80℃下反应制备，获得NCO含量为6.34wt％的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物。
醛亚胺-A1：N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧化亚丙基三胺
在氮气气氛下，将514g(3.0mol)2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-丙醛置于圆底烧瓶中。然后在良好的搅拌下加入440g(约2.8mol N)平均分子量约为440g/mol的聚氧化亚丙基三胺(来自Huntsman，胺含量6.40mmol N/g)，然后在80℃和10mbar真空下除去挥发性含量。得到产量为902g的几乎无色液体，其中胺含量为6.44mmol N/g，对应于约320g/Eq计算的醛亚胺当量。
醛亚胺-A2：N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺
在对醛亚胺-A1所给出的相同的条件下，使359.5g(2.1mol)2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-丙醛和170.3g(1mol)3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(来自Evonik)反应。得到产量为493.2g的几乎无色液体，其中胺含量为8.25mmol N/g，相应于约247g/Eq计算的醛亚胺当量。
醛亚胺-A3：N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺
在对醛亚胺-A1所给出的相同的条件下，使359.5g(2.1mol)2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-丙醛和166.0g(1mol)六亚甲基-1,6-二胺溶液(70wt％在水中)反应。得到产量为439.1g的几乎无色液体，其中胺含量为9.27mmol N/g，相应于约219g/Eq计算的醛亚胺当量。
醛亚胺-B1：N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧化亚丙基三胺
在对醛亚胺-A1所给出的相同的条件下，使875g(3.08mol)2,2-二甲基-3-月桂酰氧基-丙醛和440g(约2.8mol N)平均分子量约440g/mol的聚氧化亚丙基三胺(来自Huntsman，胺含量6.40mmol N/g)反应。得到产量为1264g的几乎无色液体，其中胺含量为2.23mmol N/g，相应于约449g/Eq计算的醛亚胺当量。
醛亚胺-B2：N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺
在对醛亚胺-A1所给出的相同的条件下，使598g(2.1mol)2,2-二甲基-3-月桂酰氧基-丙醛和170.3g(1mol)3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺(来自Evonik)反应。得到产量为732g的几乎无色液体，其中胺含量为2.73mmol N/g，相应于约367g/Eq计算的醛亚胺当量。
2.单部分湿固化液体施加膜
对于每个膜，在排除水分下通过离心混合器(SpeedMixerTM DAC 150，FlackTekInc.)将以下成分在密封的聚丙烯烧杯中混合，直至得到均匀流体：
554.7重量份聚合物-1，
71.5重量份IPDI三聚体，
278.9重量份二氧化钛，
545.3重量份ATH，
213.1重量份重晶石，
18.4重量份热解二氧化硅，
26.9重量份炭黑，
10.0重量份HALS，
0.2重量份DBTDL，
0.8重量份水杨酸和
在表1或表2中给出的成分。
在环境温度下将膜储存在紧紧密封的防潮罐中24小时，然后进行如下试验：
在20℃的温度下用Brookfield DV-E纺锤型粘度计测量粘度，锭子n° 5，30rpm。“初始”是指在成分混合24小时后测得的粘度。“28d 40℃”是指在40℃下另外存储28天后测量的粘度。
为了测定无粘时间(直到在所施涂的膜上显示无粘性结皮的时间)，将一小部分膜在20℃/45％的气氛下以2mm的层施涂在纸板层上，并与LDPE移液管轻微接触，直到该膜不再在所述移液管的表面上留有残余物。
为了测定机械性能，对于每个膜制备两层固化的膜。为了制备膜，用下拉棒施涂800μm厚的第一层，并在正常气候(NC)下静置固化24小时；然后以90°在其上施涂400μm厚的第二层，并再次在NC下静置固化24小时；然后将两层膜置于烘箱中在60℃下24小时。在NC下另外24小时后，从所述膜冲压出长度为75mm、横梁长度为30mm和横梁宽度为4mm的哑铃体，并根据DIN EN 53504以200mm/min的十字头速度测定拉伸强度和断裂伸长率。
所有的膜形成无气泡和无粘性的柔性膜。
结果列在表1和表2中。
液体施加膜Ex-1至Ex-9是根据本发明的实施例，液体施加膜Ref-1至Ref-6是对比实施例。
表1：实施例Ref-1至Ref-6和Ex-1的组成(重量份)和测试结果。“Visc.”意指“粘度”
11-甲氧基-2-乙酸丙酯
2表明式(I)的醛亚胺与式(II)醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的大约比例
表2：实施例Ex-2至Ex-9的组成(重量份)和测试结果。“Visc.”意指“粘度”
11-甲氧基-2乙酸丙酯
2表明式(I)的醛亚胺与式(II)醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的大约比例。
Claims (16)
1.单部分湿固化液体施加防水膜，其包含：
-至少一种异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，
-至少一种式(I)的醛亚胺，
其从至少一种式(IIIa)的胺和至少一种式(IV)的醛的缩合反应获得，
和
-至少一种式(II)的醛亚胺，
其从至少一种式(III b)的胺和至少一种式(V)的醛的缩合反应获得，
其中
A1是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的m价烃基部分，
A2是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的n价烃基部分，
R1和R2是相同或不同的C1至C12直链或支链烷基；或连接在一起形成二价的直链或支链的C4至C12烃基部分，其是5-至8-元碳环的一部分；
R3是氢，或者直链或支链C1至C12烷基或芳烷基或烷氧基羰基，
R4和R5是相同或不同的任选地含醚基团的直链或支链C1至C20烷基或环烷基或芳烷基；或者连接在一起形成二价的直链或支链C4至C12烃基部分，其是5-至8-元杂环的一部分，除了氮原子，其还任选地含有醚或硫醚或叔氨基，
R6是任选地含有醚基、羰基或酯基的一价C6至C20烃基部分，和
m和n为2至6，
由此，式(I)和(II)的两种醛亚胺之一衍生自聚氧化亚烷基二或三胺，而另一种醛亚胺衍生自不含醚基的二或三胺，和
由此，式(I)的醛亚胺和式(II)的醛亚胺的醛亚胺基的数目之间的比例在90/10至50/50范围内。
2.根据权利要求1所述的膜，其中所述异氰酸酯官能的聚合物是基于脂族多异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的膜，其中
-A1是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分，和
-A2是分子量在28至400g/mol范围的二价烃基部分。
4.根据权利要求3所述的膜，其中
-所述式(I)的醛亚胺选自平均分子量为500至4400g/mol的N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧亚丙基二胺和平均分子量为860至5500g/mol的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-聚氧亚丙基三胺，和
-所述式(II)的醛亚胺选自N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺和N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺。
5.根据权利要求1或2所述的膜，其中
-A1是分子量在28至400g/mol范围的二价烃基部分，
-A2是分子量在180至5000g/mol范围的含醚基的二价或三价烃基部分。
6.根据权利要求5所述的膜，其中
-所述式(I)的醛亚胺选自N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-六亚甲基-1,6-二胺和N,N’-双(2,2-二甲基-3-(N-吗啉代)-亚丙基)-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺，和
-所述式(II)的醛亚胺选自平均分子量在700至4600g/mol范围的N,N’-双(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧亚丙基二胺和平均分子量在1200至5800g/mol范围的N,N’,N”-三(2,2-二甲基-3-月桂酰氧基亚丙基)-聚氧亚丙基三胺。
7.根据权利要求1或2所述的膜，其还包含
-至少一种选自无机填料和颜料的成分，
-至少一种选自阻燃增塑剂和阻燃填料的成分，和
-至少一种选自催化剂、增塑剂、溶剂和UV稳定剂的成分。
8.根据权 利要求1或2所述的膜，其包含
-15到70wt％的异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物，
-20至80wt％的填料，其包括无机填料、阻燃填料和颜料，
-5至30wt％的增塑剂，其包括阻燃增塑剂，
-和包含至少一种选自催化剂、溶剂和UV稳定剂的其它成分。
9.根据权利要求1或2所述的膜，其在20℃具有在2000至15000mPa·s范围的Brookfield粘度。
10.根据权利要求1或2的所述的膜，其含有50g/升或更小的VOC，其中VOC是指在293.14K的温度下具有至少0.01kPa蒸气压的有机物质。
11.根据权利要求1至10任一项所述的膜在屋顶上的用途。
12.防水体系，其由以下组成：
-任选地底漆和/或底涂层，
-一层或多层根据权利要求1至10任一项所述的膜，和
-任选地顶涂层。
13.根据权利要求12的防水体系，其中所述一层或多层根据权利要求1至10任一项所述的膜与纤维增强网组合。
14.使屋顶结构防水的方法，包括
-以0.5至3mm范围的层厚度将根据权利要求1至10任一项所述的膜以液体状态施涂到所述屋顶结构的基材上，
-在所述膜的开放时间内使所述膜与纤维增强网接触，
-将所述膜暴露于水分，由此所述膜部分或完全固化，获得弹性涂层，
-任选地以0.5至3mm范围的层厚度施涂第二层膜，并通过暴露于水分将其固化。
15.根据权利要求14的方法获得的防水屋顶结构。
16.至少一种式(II)的醛亚胺在单部分湿固化液体施加防水膜中作为稀释剂的用途，所述膜包含至少一种异氰酸酯官能的聚氨酯聚合物和至少一种式(I)的醛亚胺，
其从至少一种式(IIIa)的胺和至少一种式(IV)的醛的缩合反应获得，
其从至少一种式(III b)的胺和至少一种式(V)的醛的缩合反应获得，
其中
A1是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的m价烃基部分，
A2是分子量在28至5000g/mol范围的任选地含醚或氨基甲酸酯基团的n价烃基部分，
R1和R2是相同或不同的C1至C12直链或支链烷基；或连接在一起形成二价的直链或支链C4至C12烃基部分，其是5-至8-元碳环的一部分；
R3是氢，或者直链或支链C1至C12烷基或芳烷基或烷氧基羰基，
R4和R5是相同或不同的任选地含醚基的直链或支链C1至C20烷基或环烷基或芳烷基；或者连接在一起形成二价的直链或支链C4至C12烃基部分，其是5-至8-元杂环的一部分，除了氮原子，其还任选地含有醚或硫醚或叔氨基，
R6是任选地含有醚基、羰基或酯基的一价C6至C20烃基部分，和
m和n为2至6，
由此，式(I)和(II)的两种醛亚胺之一衍生自聚氧化亚烷基二或三胺，而另一种醛亚胺衍生自不含醚基的二或三胺。
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