CN104880501B - 一种快速检测重金属离子的多通道传感器及其制作方法 - Google Patents

一种快速检测重金属离子的多通道传感器及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于检测重金属离子的InP基HEMT多通道传感器，其采用分子束外延系统制备InP基HEMT，一定条件下将特异性生物分子固定于栅极表面通过将InP基HEMT高跨导低噪声的特性与检测技术和微流控技术相结合，研制了能够同时检测多种重金属离子的传感器。本发明的优点在于基于InP基HEMT的多通道传感器，灵敏度极高、响应速率极快且便于携带，对于生活、医疗以及环境监测具有很好的实际应用意义，可以预防重金属离子食物中毒、临床诊断重金属离子中毒等，从而减少因重金属离子中毒而引起的发病和死亡等。

Description

一种快速检测重金属离子的多通道传感器及其制作方法
技术领域
本发明涉及半导体器件、化学以及微流控技术领域，特别是一种快速检测重金属离子的多通道传感器及其制作方法，特别是用于检测重金属离子的基于InP基高电子迁移率晶体管(HEMT)的多通道传感器及其制作方法。
背景技术
在原子序数介于23(钒)和92(铀)的金属中，除了铷、锶、钇、铯、钡、钫等6种金属外，共有54种相对密度大于5的金属，其均属于重金属。而环境污染上所指的重金属实际上主要包括汞、镉、铅、铬以及类金属砷等有毒性的重金属，同时也指具有一般毒性的锌、铜、镍、钒等重金属。其中由于重金属污染可能引起的病症有水俣病(汞)、痛痛病(镉)、威尔森病(铜)等，同时重金属污染增加了癌症患病几率，威胁着人们的健康。当今，我国大气、水体和土壤中的重金属污染形势十分严峻，仅在2013年就先后出现了湖南镉大米、广西贺江水体污染、云南铬渣污染等事件。重金属污染已经开始严重的威胁到人们的日常生活以及生命安全。
2011年，国务院批复了《重金属污染综合防治“十二五”规划》，其中第一类规划对象就包括铅、汞、镉、铬和类金属砷等，此外对于铊、锰、铋、镍、锌、锡、铜、钼等也有相应的防控目标。能够及时有效的检测溶液中的重金属离子，对于预防重金属中毒等有十分重要的作用，在食品安全和环境污染上可以提供很大的帮助。此外，高效灵敏的检测血液以及尿液中的重金属离子浓度有利于临床诊断，减少诊断时间提高患者的生存以及治愈几率。因此，能够研制处价格低、灵敏度高、相应速率快且便于携带的重金属离子传感器具有十分重要的意义。
InP基HEMT具有高载流子浓度、高跨导、低噪声的特点将其与重金属离子检测技术相结合，如果研制出基于InP基HEMT检测重金属离子的传感器，在响应速度、灵敏度上具有不可比拟的优势，可以及时迅速的检测溶液中极其微量的重金属离子。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是为了利用InP基HEMT在高跨导低噪声等性能上的显著优势，研制出基于InP基HEMT的多通道重金属离子传感器，从而实现快速、精确的同时检测溶液中具有毒性的重金属离子浓度，同时器件便于携带，可以从根本上减少重金属中毒的情况，便于监控环境污染情况从而及时预防治理，也可以在临床诊断上减少检测时间，便于及时治疗。
一种基于InP基HEMT的用于检测重金属离子的多通道传感器，其特征在于以InP基HEMT为基底，设计研制了能够同时检测多种重金属离子的传感器，且该传感器具有响应速率快、灵敏度极高、便于携带的特点。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提出一种InP基HEMT的多通道传感器，用于检测重金属离子，包括：多个用于检测不同重金属离子的InP基HEMT单元传感器，各该单元传感器具有检测溶液样品中的重金属的检测区域；一个微流控片，用于将所述溶液样品分流至各单元传感器，且该微流控片具有多个微流控通道，各微流控通道与所述各单元传感器的所述检测区域连通。
根据本发明的一种具体实施方式，所述各单元传感器包括InP基HEMT和位于InP基HEMT的栅极的用于检测重金属离子的敏感膜，其能够根据重金属离子的含量而使其电荷分布发生变化，从而影响InP基HEMT的栅极电荷，使得InP基HEMT的源漏电流发生变化。
根据本发明的一种具体实施方式，所述还包括注入孔，该注入孔与每个微流控通道相连，用于将溶液样品从注入孔引入所述InP基HEMT的栅极区域。
根据本发明的一种具体实施方式，所述微流控片与所述多个InP基HEMT单元传感器键合形成。
根据本发明的一种具体实施方式，所述微流控片使用PDMS制成。
根据本发明的一种具体实施方式，所述的敏感膜由在栅极固定可以特异性识别重金属离子的分子得到，其中分子包括单链DNA，重金属离子单克隆抗体，DNA酶。
根据本发明的一种具体实施方式，所述各InP基HEMT的栅极区域面积为500～1500μm2。
同时，本发明提出一种制造InP基HEMT的多通道传感器的方法，包括如下步骤：S1、制备InP基HEMT；S2、在所述InP基HEMT上形成源漏电极和栅极金属电极；S3、在多个所述InP基HEMT的栅极金属电极上形成用于检测不同重金属离子的敏感膜，其能够根据重金属离子的含量而使其电荷分布发生变化，从而影响InP基HEMT的栅极电荷，使得InP基HEMT的源漏电流发生变化；S4、将一个微流控片与所述多个InP基HEMT键合，使各微流控通道与所述多个InP基HEMT的栅极金属电极的区域连通。
根据本发明的一种具体实施方式，所述微流控片使用PDMS制成。
根据本发明的一种具体实施方式，所述的敏感膜由在所述InP基HEMT的栅极金属电极区域固定可以特异性识别重金属离子的分子得到，其中分子包括单链DNA，重金属离子单克隆抗体，DNA酶。
(三)有益效果
本发明的优点在于基于InP基HEMT研制了能够同时检测不同种类的重金属离子的多通道传感器，该传感器灵敏度极高、响应速率极快且便于携带，对于生活、医疗以及环境检测具有很好的实际应用意义，可以预防重金属离子食物中毒、临床诊断重金属离子中毒等，从而减少因重金属离子中毒而引起的发病和死亡等。
附图说明
图1是本发明的微流控片的结构示意图；
图2是本发明的一个实施例的单元传感器的结构示意图。
具体实施方式
本发明的用于检测重金属离子的InP基HEMT的多通道传感器，包括多个用于检测不同重金属离子的InP基HEMT单元传感器和一个微流控片，各单元传感器具有检测溶液样品中的重金属的检测区域；微流控片用于将所述溶液样品分流至各单元传感器，且具有多个微流控通道，各微流控通道与所述各单元传感器的所述检测区域连通。
具体来说，各单元传感器包括InP基HEMT和位于InP基HEMT的栅极的用于检测重金属离子的敏感膜，该敏感膜能够根据重金属离子的含量而使其电荷分布发生变化，从而影响InP基HEMT的栅极电荷，使得InP基HEMT的源漏电流发生变化。
通过改变单元传感器的种类和数量等，本发明的检测重金属离子的多通道传感器可以用于检测以下重金属离子：汞，铅，镉，镉，铬，铊，锰，铋，镍，锌，锡，铜，钼等，以及类金属砷和硒。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明的一个实施例微流控片的结构示意图。如图1所示，微流控片20包括多个微流控通道201和注入孔202。每个微流控通道201分别位于各单元传感器10的InP基HEMT的栅极区域处，注入孔与每个微流控通道相连，用于将溶液样品从注入孔引入栅极区域。这样，通过微流控通道201将不同的单元传感器10的栅极区域相统一，可通过注入孔202同时向不同的单元传感器的栅极区域倒入测试样品，进行不同重金属离子的检测。
所述微流控片20可使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制成，通过将PDMS和含有多个单元传感器10的半导体芯片表面的氮化硅键合形成。
图2是本发明的一个实施例的单元传感器的结构示意图，如图2所示，所述的单元传感器10包括衬底101、缓冲层102、隔离层104、δ硅掺杂层105、势垒层106、帽层107、源漏电极108、钝化层110和敏感膜111。基于InP基HEMT的材料结构由下至上依次为衬底101、缓冲层102、隔离层104、δ硅掺杂层105、势垒层106、帽层107，源、漏电极108位于帽层107之上，钝化层110位于源漏108和敏感膜111以外的其他区域之上，敏感膜111位于源漏电极108之间的栅极区域的势垒层106之上。
所述衬底101可以是InP衬底101，厚度为500μm-1000μm。
所述缓冲层102可以是InAlAs缓冲层(102)，厚度为800nm～1μm，该缓冲层102生长在衬底101之上。
所述沟道层103可以是InGaAs沟道层103，厚度为20～25nm，该沟道层103生长在缓冲层102之上。
所述隔离层104可以是InAlAs隔离层104，厚度为3～4nm，该隔离层104生长在沟道层(103)之上。
所述δ硅掺杂层105厚度为4～5nm，该δ硅掺掺杂层生长在隔离层104之上。
所述势垒层106可以是InAlAs势垒层，厚度为15～20nm，该势垒层106生长在δ硅掺杂层105之上。
所述帽层107是InGaAs帽层107，厚度为25～30nm，该帽层生长在势垒层106之上；
所述源漏电极108包括源电极和漏电极，均为欧姆接触，位于IInP基HEMT的有源区台面上，其可以为锗金镍合金制成。
所述栅极金属电极109位于源漏电极108之间的栅极区域，可以是金(Au)薄膜，栅极金属电极的区域面积可为500～1500μm2；
所述器件钝化层110厚度为100～300nm，可以是氮化硅材料；
所述敏感膜111是可特异性识别相应的重金属离子，其例如可以是含有碱基T的ssDNA等。所述的敏感膜111可通过一定条件下在栅极固定可以特异性识别重金属离子的分子得到，其中分子包括单链DNA，重金属离子单克隆抗体，DNA酶等。
在制备上述实施例的传感器时，本发明采用如下步骤：
步骤S1：制备InP基HEMT。
该HEMT包括衬底101、缓冲层102、隔离层104、δ硅掺杂层105、势垒层106、帽层107。
该步骤通过使用Veeco GEN-II型MBE系统来制备用于。在一种具体实施方式中，各层结构可分别为：1000μm的InP基的衬底、In0.52Al0.48As缓冲层102的厚度为1μm；In0.53Ga0.47As沟道层103的厚度为20nm；In0.52Al0.48As隔离层104的厚度为4nm；δ硅掺杂层105的厚度为4nm；In0.52Al0.48As势垒层106的厚度为20nm；帽层107为高掺杂的In0.53Ga0.47As帽层，厚度为30nm。
步骤S2：在InP基HEMT上形成源漏电极和栅极金属电极。
该步骤首先通过使用干法刻蚀(如感应耦合等离子体刻蚀)在InP基HEMT上去除隔离层104、δ硅掺杂层105、势垒层106、帽层107，得到直到缓冲层102的有源区台面。
接着，在所述InP基HEMT的有源区台面上形成欧姆接触电极。该步骤可通过使用电子束蒸发镀膜的方法在源漏电极处生长镍锗金，剥离后在氮气氛围下快速退火合金形成欧姆接触电极。
然后，去除位于所述的有源区台面上的两个欧姆接触电极之间的栅极区域处的帽层，露出势垒层106。该步骤可通过使用丁二酸溶液和双氧水溶液周期性腐蚀栅极帽层，使用数字腐蚀法从而精确的控制腐蚀深度，将栅极帽层腐蚀掉。
最后，在所述有源区台面上的栅极区域的势垒层上形成栅极金属电极。该步骤可通过使用电子束蒸发镀膜以及金属剥离等步骤，在腐蚀后的栅极区域沉积一层20nm的金(Au)薄膜。
上述步骤还可以包括：在如上所述的InP基HEMT的表面沉积钝化层，并去除栅极金属电极处的钝化层。可通过使用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)在芯片表面沉积一层200nm的氮化硅，然后通过光刻、干法刻蚀等步骤去除栅极金属电极表面的氮化硅，使得栅极金属电极暴露出来。
步骤S3：在多个所述InP基HEMT的栅极金属电极上形成用于检测不同重金属离子的敏感膜。
该步骤通过在不同的条件下分别在不同的单元器件栅极Au薄膜上修饰上不同的特异性检测重金属离子的敏感膜111，从而分别得到用于检测不同的重金属离子的单元传感器器件。
步骤S4：将一个微流控片与所述多个InP基HEMT键合，使各微流控通道与所述多个InP基HEMT的栅极区域连通。
由此，所述的每个InP基HEMT和与之相应的微流控通道构成一个为单元传感器。
该步骤可使微流控片与钝化层键合，使得除器件的栅极区域的敏感膜上方形成微流控通道外，其他区域PDMS均与氮化硅键合，其中使用的键合方法可以是氧等离子体法或其他方法。该步骤可经过涂粘接剂、匀胶、前烘、曝光、中烘、显影、后烘等步骤制作以硅片为基片的模具；通过将聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂的混合物浇筑在模具上，在一定条件下固化后，将PDMS取下后用打孔器在微流控通道顶端打孔；将制备好的PDMS与芯片上的氮化硅在一定条件下进行键合，得到多通道的重金属离子传感器。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种InP基HEMT的多通道传感器，用于检测重金属离子，其特征在于，包括：
多个用于同时检测不同重金属离子的InP基HEMT单元传感器，各该单元传感器具有检测溶液样品中的重金属的检测区域；
一个微流控片，用于将所述溶液样品分流至各单元传感器，且该微流控片具有多个微流控通道，各微流控通道与所述各单元传感器的所述检测区域连通；所述微流控片还包括注入孔，该注入孔与每个微流控通道相连，用于将溶液样品从注入孔引入所述InP基HEMT的栅极区域；
所述各单元传感器包括InP基HEMT和位于InP基HEMT的栅极的用于检测重金属离子的敏感膜，其能够根据重金属离子的含量而使其电荷分布发生变化，从而影响InP基HEMT的栅极电荷，使得InP基HEMT的源漏电流发生变化；
所述微流控片与所述多个InP基HEMT单元传感器键合形成；
该HEMT包括衬底(101)、缓冲层(102)、隔离层(104)、δ硅掺杂层(105)、势垒层(106)、帽层(107)，其中各层结构分别为：
1000μm的InP基的衬底、Ino.52Alo.48As缓冲层(102)的厚度为1μm；
Ino.53Gao.47As沟道层(103)的厚度为20nm；
Ino.52Alo.48As隔离层(104)的厚度为4nm；
δ硅掺杂层(105)的厚度为4nm；
Ino.52Alo.48As势垒层(106)的厚度为20nm；
帽层(107)为高掺杂的Ino.53Gao.47As帽层，厚度为30nm。
2.如权利要求1所述的InP基HEMT的多通道传感器，其特征在于，所述微流控片使用PDMS制成。
3.如权利要求1所述的InP基HEMT的多通道传感器，其特征在于，所述的敏感膜由在栅极固定可以特异性识别重金属离子的分子得到，其中分子包括单链DNA，重金属离子单克隆抗体，DNA酶。
4.如权利要求1所述的InP基HEMT的多通道传感器，其特征在于，所述各InP基HEMT的栅极区域面积为500～1500μm2。
5.一种制造如权利要求1-4中任意一项的InP基HEMT的多通道传感器的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备InP基HEMT；
S2、在所述InP基HEMT上形成源漏电极和栅极金属电极；
S3、在多个所述InP基HEMT的栅极金属电极上形成用于同时检测不同重金属离子的敏感膜，其能够根据重金属离子的含量而使其电荷分布发生变化，从而影响InP基HEMT的栅极电荷，使得InP基HEMT的源漏电流发生变化；
S4、将一个微流控片与所述多个InP基HEMT键合，使各微流控通道与所述多个InP基HEMT的栅极金属电极的区域连通；其中，微流控片还包括注入孔，该注入孔与每个微流控通道相连，用于将溶液样品从注入孔引入所述InP基HEMT的栅极区域。
6.如权利要求5所述的制造InP基HEMT的多通道传感器的方法，其特征在于，所述微流控片使用PDMS制成。
7.如权利要求5所述的制造InP基HEMT的多通道传感器的方法，其特征在于，所述的敏感膜由在所述InP基HEMT的栅极金属电极区域固定可以特异性识别重金属离子的分子得到，其中分子包括单链DNA，重金属离子单克隆抗体，DNA酶。
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