CN104877650A - 一种络合水基深水弃置液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种络合水基深水弃置液，涉及油气勘探技术领域。本发明的络合水基深水弃置液是深水探井测试试油过程中的储层保护的一种非无机盐加重的络合水基深水弃置液体系，其配方中主要含有以下质量配比的组分：92.8~99.35%络合剂HWHL、0.05~0.2%除氧剂、0.1~2.0%杀菌剂、0.5~5.0%缓蚀剂。本发明的络合水基深水弃置液体系具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性，而且具有较强的防腐性，与前期工作液、非储层段弃置液和地层水均具有较好的配伍性，更具有优良的储层保护性和自返排能力。现场矿场应用也取得了良好的效果，能够解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，大幅降低弃置液长时间静置于储层温压条件下，对储层造成的地层损害，填补了深水弃置液研究空白。

Description

一种络合水基深水弃置液
技术领域
本发明涉及一种深水探井测试试油过程中的储层保护的非无机盐加重的络合水基深水弃置液体系，属于油气勘探领域。
背景技术
试油就是利用专用的设备和方法，对通过地震勘察、钻井录井、测井等间接手段初步确定的可能含油（气）层位进行直接的测试，并取得目的层的产能、压力、温度、油气水性质以及地质资料的工艺过程。试油是油气勘探中的最后一道大工序，也是最重要、最关键的工序。探井测试试油过程中的储层保护直接关系到是否及时发现新的油气藏、油气田以及对储量规模、油藏能量的正确评价。
弃置液是一种完井液，具有防腐及平衡压力的作用，用来防止油套管和井下工具免受腐蚀，具有一定密度的弃置液能平衡地层压力、油管压力和套管压力，从而保护油套管及封隔器。弃置液存留时间很长，一般以“年”来计算，有时候长达5～6之久，因此在井下一定的温度和压力下，弃置液必须保持长期稳定。
目前关于测试工具、测试技术研究较多，但对深水弃置液的研究较少，国内外各石油公司基本都用清洁盐水、有机盐、溴盐作为弃置液，以满足工程安全的需要，该类弃置液具有成本低和施工简单的特点，但没有针对性考虑储层保护需要。同样，深水弃置液更是没有专门的文献报道。
因此，亟需提供一种络合水基深水弃置液体系，以解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，大幅降低弃置液长时间静置于储层温压条件下，对储层造成的地层损害。
发明内容
本发明的目的是：提供一种非无机盐加重的络合水基深水弃置液体系，该络合水基深水弃置液能够解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，大幅降低弃置液长时间静置于储层温压条件下，对储层造成的地层损害。
本发明采用的技术方案为：一种络合水基深水弃置液，其配方含有以下质量百分比的组分：92.8~99.35%络合剂HWHL、0.05~0.20%除氧剂、0.1~2.0%杀菌剂、0.5~5.0%缓蚀剂，所述络合水基深水弃置液pH为9~10。
所述络合水基深水弃置液配方还含有占络合剂HWHL总量4.0%的暂堵剂。所述暂堵剂可以是碳酸钙、水凝胶、PCC暂堵剂（酸溶性化学材料、助滤剂等）、惰性颗粒暂堵剂（核桃壳、棉籽壳等）中的一种或几种。
优选的，所述络合剂HWHL是一种含大量能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物。
所述官能团为如下四种CH2-OH、R1CH-OH、R2CH-OH、CH2-COOH，其中R1、R2均为烷基取代基或H。
优选的，所述除氧剂为联氨、二甲基酮肟、亚硫酸钠、异抗坏血酸中的一种或几种。
优选的，所述杀菌剂为FT-7（氯化十二烷基铵）、1227（十二烷基二甲基苄基氯化铵）、1231（十二烷基三甲基氯化铵）中的一种或几种。
优选的，所述缓蚀剂为IS-129、碱式碳酸锌、咪唑啉季铵盐中的一种或几种。
进一步优选的，本发明的络合水基深水弃置液由以下质量百分比的组分制得：97.4%络合剂HWHL、0.1%除氧剂、0.5%杀菌剂、2.0%缓蚀剂。
本发明所述络合水基深水弃置液中的络合剂能与水分子通过氢键在发生分子内和分子间氢键结合，使水分子内和水分子间形成网络结构而成为络合水。
本发明的络合水基深水弃置液，按本发明所述配方加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂混合均匀，同时用氢氧化钠调节其pH至9-10后，可长时间静置，应用于深水探井测试试油工程。例如在中海油湛江分公司的陵水17-2-1探井转开发井中成功应用。
本发明所述络合剂HWHL的制备采用如下步骤：
（1）将丙烯醇与占丙烯醇质量2~8%的催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60℃，慢慢滴加H2O2；所述催化剂可以是钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种；所述H2O2优选质量分数30~50%的H2O2溶液；
（2）取样分析，当步骤（1）的反应体系中H2O2的转化率≥96%时，结束反应，用离心或抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏，≤41℃时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下继续蒸馏，50-55℃时的馏份为缩水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂HWHL。
本发明的络合水基深水弃置液的制备方法如下：在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在2000~4000r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂进行搅拌；每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌25~40min。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
（1）本发明深水弃置液具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性、防腐蚀性和气体水合物抑制性；
（2）本发明与上部压井液具有较好的配伍性，而且具有优良的储层保护性和自返排能力；
（3）本发明深水弃置液在矿井测试作业中成功应用，测试产量160万方/天，表皮系数0.2，储层保护效果好，证明了该体系的适应性和可行性。
本发明的非无机盐加重的络合水基深水弃置液体系，能够解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，大幅降低弃置液长时间静置于储层温压条件下，对储层造成的地层损害，填补了深水弃置液研究空白。
附图说明
图1络合水深水弃置液中的络合剂分子发生分子内络合示意图。
图2络合水深水弃置液与非储层段弃置液配伍性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 按以下配方和方法制备络合水基深水弃置液：
（1）络合剂HWHL基液制备：将丙烯醇与占丙烯醇质量2~8%的催化剂钨酸钙加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至50℃，慢慢滴加质量分数30%的H2O2溶液；取样分析，当反应体系中H2O2的转化率≥96%时，结束反应，用离心或抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏，≤41℃时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55℃时的馏份为缩水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂HWHL；
（2）按以下配方制备深水弃置液：97.4%络合剂HWHL、0.1%除氧剂异抗坏血酸、0.5%杀菌剂FT-7、2.0%缓蚀剂IS-129；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在2000~4000r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂进行搅拌，每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌30min，用氢氧化钠调节体系pH至9.5。
经检测，制得的上述弃置液密度为1.30g/cm3。
对所得络合水基深水弃置液进行室内评价如下：
1、弃置液体系的流变性：用六速旋转粘度计对弃置液进行了不同温度时流变性测定，实验结果见表1。
表1 不同温度下深水弃置液流变性测定结果
。
从表1可知，随着测试温度的升高，弃置液的表观粘度均明显降低，即使在极端工况3℃的条件下，弃置液表观粘度79mPa.S而且其动切力YP仅为4Pa，能满足弃置液压井要求，由此可见，本发明弃置液具有较好的流变性。
2、弃置液体系的防水敏性：依据中国石油天然气行业标准SY/T5971－94《注水用粘土稳定剂性能评价方法》，用储层岩屑进行了弃置液的防膨性评价。经检测，络合水深水弃置液的防膨率为96.8%，具有较好的防水敏性。
3、弃置液液体系的防水锁性：室内利用JZ-200系列界面张力仪，对不同比重的络合水深水弃置液进行了防水锁性评价，实验结果见表2。从表2可知，络合水深水弃置液的气－液表面张力为26.2mN/m，具有较好的防水索性。
表2深水弃置液防水锁性测定结果
。
4、弃置液体系的气体水合物的抑制性：室内用高压动态模拟水合物热力学条件测试仪，评价了络合水深水弃置液气体水合物生成情况。实验表明，与28%氯化钙溶液相比，在同样温度下，络合水弃置液生成气体水合物的压力更高，更难生成气体水合物，络合水深水弃置液能满足气体水合物抑制要求。
5、弃置液体系的配伍性评价：为了降低弃置液综合成本，在陵水17-2-1井构造采取了下部储层段采用络合水深水弃置液保护储层，而上部非储层段则使用氯化钙盐水的工作液方案，在室内进行了络合水深水弃置液与非储层段弃置液进行配伍性评价。络合水深水弃置液与氯化钙溶液在95℃下恒温静置16h后，界面清晰，无异常现象出现，如图2所示。
6、弃置液除氧剂评价：在常温（20℃）模拟直接配制入井和中温(50℃）模拟回收再用入井条件下，除氧剂加量分别为250、500、750、1000、1250、1500、2000mg/L时，测定深水弃置液中溶解氧含量，如表3所示。
表3 不同温度不同加量除氧剂静态除氧效果评价
。
从实验结果可知，随着除氧剂加量的增加，除氧效率100%所需要的时间逐渐缩短，大于等于1000mg/L后，所需时间基本恒定，陵水17-2构造储层弃置液除氧剂加量为1000mg/L，即加量为0.1%。
7、弃置液杀菌剂评价：采取引入菌种的方法，将弃置液和污水按1：1的比例混合，按SY/T 5890-93《杀菌剂性能评价方法》标准，用稀释法在55℃下进行细菌培养并测定深水弃置液抑制微生物生长的情况，如表4所示。
表4 络合水深水弃置液细菌培养实验结果（55℃×7d）
。
从实验结果来看，复合杀菌剂杀菌率大于98%，陵水17-2构造储层弃置液杀菌剂加量为0.5%。
8、弃置液缓蚀剂评价：测试方法参考石油天然气行业标准SY5273-2000中静态挂片失重法。测试结果如表5所示。
表5 络合水深水弃置液腐蚀性评价结果
。
络合水深水弃置液在95℃下168h的腐蚀速率为0.0037 mm/a，具有较好的防腐性。
9、弃置液体系的储层保护评价:室内选用LS17-2-1井储层天然岩心1-2，进行了络合水深水弃置液的储层保护性能评价。结果如表6所示。
表6 络合水弃置液储层保护评价结果
。
同样，络合水弃置液体系对储层具有较好的储层保护效果，污染后天然岩心渗透率恢复值大于95%。
10、对所得的络合水基深水弃置液进行了矿场应用评价：络合水深水弃置液体在陵水17-2-1井测试作业中成功应用，测试产量160万方/天，表皮系数0.2，储层保护效果好，证明了该体系的适应性和可行性。
实施例2  按以下配方制备深水弃置液：95.45%络合剂HWHL、0.05%除氧剂异抗坏血酸）、0.5%杀菌剂FT-7、4.0%缓蚀剂IS-129；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，4000r/min下边搅拌边加入除氧剂，搅拌10min，保持4000r/min加入边搅拌边加入杀菌剂，继续搅拌10min，再保持4000r/min加入边搅拌边加入缓蚀剂进行搅拌，继续搅拌25min，然后用氢氧化钠调节体系pH至10，即制得。
实施例3按以下配方制备深水弃置液：97.2%络合剂HWHL、0.1%除氧剂联氨、1.2%杀菌剂）1227、1.5%缓蚀剂咪唑啉季铵盐、占络合剂HWHL质量4.0%的暂堵剂碳酸钙；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在2000r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂、暂堵剂进行搅拌，每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌30min，用氢氧化钠调节体系pH至9.5。
实施例4 按以下配方制备深水弃置液：95.85%络合剂HWHL、0.15%除氧剂二甲基酮肟、1.0%杀菌剂1231)、3.0%缓蚀剂碱式碳酸锌；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在3000r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂进行搅拌，每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌40min，用氢氧化钠调节体系pH至10。
实施例5 按以下配方制备深水弃置液：92.8%络合剂HWHL、0.2%除氧剂亚硫酸钠、2%杀菌剂1231、5%缓蚀剂咪唑啉季铵盐、占络合剂HWHL质量4.0%的PCC暂堵剂；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在3500r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂、暂堵剂进行搅拌，每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌35min，用氢氧化钠调节体系pH至9.0。
实施例6 按以下配方制备深水弃置液：99.35%络合剂HWHL、0.05%除氧剂二甲基酮肟、0.1%杀菌剂1227、0.5%缓蚀剂IS-129；在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL基液，开启搅拌机，在2500r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂进行搅拌，每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌30min，用氢氧化钠调节体系pH至9.0。

Claims (10)

1.一种络合水基深水弃置液，其特征在于：该络合水基深水弃置液包括如下组分，各组分按质量百分比计为：络合剂HWHL 92.8-99.35%、除氧剂 0.05-0.20%、杀菌剂 0.1-2.0%、缓蚀剂 0.5-5.0%，所述络合水基深水弃置液的pH为9-10。
2.根据权利要求1所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述络合水基深水弃置液还含有占络合剂HWHL质量4.0%的暂堵剂。
3.根据权利要求1所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述络合水基深水弃置液由以下质量百分比的组分制得：97.4%络合剂HWHL、0.1%除氧剂、0.5%杀菌剂、2.0%缓蚀剂。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述络合剂HWHL是一种含能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物，采用如下步骤制备：
（1）将丙烯醇与占丙烯醇质量2~8%的催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60℃，慢慢滴加H2O2；所述催化剂是钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种；
（2）取样分析，当步骤（1）的反应体系中H2O2的转化率≥96%时，结束反应，用离心或抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏，≤41℃时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55℃时的馏份为缩水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂HWHL。
5.根据权利要求4所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述官能团为如下四种：CH2-OH、R1CH-OH、R2CH-OH、CH2-COOH，其中R1、R2为烷基取代基或H。
6.根据权利要求1或3所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述除氧剂为联氨、二甲基酮肟、亚硫酸钠、异抗坏血酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1或3所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述杀菌剂为FT-7、1227、1231中的一种或几种。
8.根据权利要求1或3所述的络合水基深水弃置液，其特征在于：所述缓蚀剂为IS-129、碱式碳酸锌、咪唑啉季铵盐中的一种或几种。
9.一种如权利要求1所述的络合水基深水弃置液的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：在高速搅拌杯中加入络合剂HWHL，开启搅拌机，在2000~4000r/min下边搅拌边加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂进行搅拌；每种处理剂按照间隔10min加入，全部加入后继续搅拌25~40min。
10.一种如权利1所述的络合水基深水弃置液的应用，其特征在于：所述络合水基深水弃置液经4~5年静置后，按权利要求1所述配方加入除氧剂、杀菌剂、缓蚀剂混合均匀，同时用氢氧化钠调节其pH至9-10后，应用于深水探井测试试油工程。
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