CN104876834A - 一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法 - Google Patents

一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,该方法在氧气氛围下,以芳香甲醛和有机氰化试剂为原料合成芳香腈类化合物。该方法使用廉价易得的铜试剂,反应在氧气下进行,无配体、酸和碱、过氧化物、微波辐射等特殊反应条件;反应条件温和,绿色环保,产物的选择性和产率都很高,具有良好的工业应用前景。

Description

一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法
【技术领域】
本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法。
【背景技术】
芳香腈类化合物是重要的有机合成原料和中间体,它们很容易转化为其它有用的官能团化合物,如醛、酮、羧酸、胺及酰胺等。在医药、农药方面表现出较高的利用价值,特别是在医药领域,如在心血管药物、抗生素、抗癌等方面都表现出良好生物医药活性。芳香腈类化合物在染料、香料、缓蚀剂及液晶材料方面有着广泛的应用,如柠檬腈就是一种国际新型腈类香料,2,4-二硝基-6-氰苯胺是重要的染料中间体。芳香腈类化合物不仅具有优良的生物活性还具有多变的化学结构,是有机合成与药物化学研究的热点之一,关于这类化合物合成路线的探索也在不断地深入。
卤代苯类化合物与氰基化试剂反应生成芳香腈类化合物,是应用较广的合成方法。金属氰化物是应用较早的氰基化试剂。Mowry,Cassar,Takagi,Maligres等分别报道了CuCN、NaCN、KCN、Zn(CN)2与卤代芳烃进行氰基化反应,生成苯甲腈类化合物。这种方法的优点是在合适的溶剂中,可以不用催化剂和配体,高温反应即可;缺点是反应条件较苛刻,需要高温,对设备要求高,且金属氰化物剧毒,不符合化工生产绿色环保的要求。近些年来,越来越多的廉价的低毒的有机氰基化试剂被利用起来,例如乙腈。2012年,Li J H课题组,报道了以卤代苯为底物,乙腈为腈源,掺入氧化剂、催化剂、配体,合成了所需的芳香腈类化合物。Shen Z M等报道了以2-苯基吡啶及其衍生物为底物,乙腈为腈源,醋酸铜为催化剂,加入配体,在150℃条件下搅拌即可合成目标产物。目前报道以有机氰化物为腈源合成芳香甲腈类化合物的方法还有很多种,但这些方法反应需要特定结构的反应底物,需要特殊配体、过氧化物等反应条件。因此新的简便合成芳香腈类化合物的方法一直受到人们的重视。【参考文献:Mowry D.F.,Chem.Rev.,1948,42,189-283;Cassar  L,Fod M,et al.,J.Org.Chem.,1979,173,335-339;Tkagi K,Okamoto T,et al.,Chem.Lett.,1973,2,471-474;Maligres P.E.,Waters M.S.,Fleitz F.,et al.,Tetrahedron Lett.1999,40,8193-8195;Chatani N.,Hanafusa T.,J.Org.Chem.,1986,51,4714-4716;Luo Y,Wang Y.G.,et al.,Tetrahedron,2013,69,8400-8404;Jin J.,Wen Q.,Lu P.,Wang Y.,Chem.Commun.,2012,48,9933-993;Song,R.J.,Li,J.H.,Synlett,2012,23,2491-2496;Kou X.Z.,Shen Z.M.,et al.,Chem.Eur.J.,2013,19,16880-16886;Kim J.,Kim J.H.,Chang S.,Angew.Chem.,2012,124,12114;jera C.N.,Sansano J.M.,Angew.Chem.,2009,121,2488-2490.】
针对上述方法的不足,开发不使用有毒的氰基化试剂、不使用配体和过氧化物、操作简单、适用范围广的芳香腈类化合物的合成新途径,具有潜在的工业应用前景。
【发明内容】
本发明的目的是开发一种在氧气环境下,铜试剂促进芳香甲醛与有机氰化试剂反应,高转化率和高产率地合成芳香腈类化合物的方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
三种结构式为的芳香腈类化合物的合成方法,包含以下步骤:
取芳香甲醛、有机氰化试剂、铜促进剂、混合溶剂置于反应容器中,混合;在氧气氛围下,于反应温度为120~140℃下,持续搅拌反应20~30h,反应结束后冷却至室温,用饱和氯化铵溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得目标产物。
所述结构式I中,R1是H、F、Cl、Br、I、甲基、甲氧基、叔丁基、苯基、乙酰氨基、苯乙炔基、苯乙烯基、2,4,6-三甲基。
所述结构式Ⅱ中,R2是萘基、苯乙烯基。
所述结构式III中,R3是甲基、苯基。
上述合成方法中,所述的铜试剂是溴化亚铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化铜、醋酸铜中的至少一种。
上述合成方法中,所述的有机氰化试剂是乙腈、戊腈、三甲基乙腈、苯乙腈中的至少一种。
上述合成方法中,所述芳香甲醛选自苯甲醛、对氟苯甲醛、对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对碘苯甲醛、对甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、对苯基苯甲醛、对乙酰氨基苯甲醛、对苯乙炔基苯甲醛、对苯乙烯基苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛、1-萘甲醛、肉桂醛、N-甲基吲哚-3-甲醛、N-苯基吲哚-3-甲醛。
上述合成方法中,所述混合溶剂是乙腈、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种,反应底物芳香甲醛和有机氰化试剂溶于混合溶剂。
上述合成方法中,所述混合溶剂中至少是乙腈,乙腈既可做溶剂,又可做有机氰化试剂。
上述合成方法中,所述混合溶剂中乙腈与有机溶剂的体积比为[1:1]~[5:1]。
上述合成方法中,所述铜试剂与芳香甲醛之间的摩尔比为[2:1]~[1:1]。反应在氧气氛围下进行,反应温度为120~140℃,反应时间为20~30h。
上述合成方法中,萃取步骤中的有机溶剂是乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷中的至少一种。
根据实验结果,本发明所提供了一种铜促进芳香甲醛与有机氰化试剂合成芳香腈类化合物的方法。该方法具有铜试剂和原料廉价易得、所用有机溶剂低毒、所得目标产物易分离、产率较高、反应条件温和、反应操作简单特点。该方法解决了其它合成方法中使用有毒金属氰基化试剂,反应底物局限,配体以及过氧化物的掺入等问题。
【附图简要说明】
图1为合成芳香腈类化合物的反应式。
【具体实施方式】
下面结合本发明的合成例对本发明所述的合成方法作进一步说明,需要说明的是,实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
如图1所示,本发明提供的芳香腈类化合物的合成步骤为:将芳香甲醛、铜试剂(摩尔比100%~200%基于芳香甲醛)、乙腈和有机溶剂组成的混合溶剂(体积比为[1:1]~[5:1])置于反应容器中,混合;在氧气氛围中,于反应温度为120~140℃下,持续搅拌反应20~30h,反应结束后冷却至室温,用饱和氯化铵溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得芳香腈类化合物。
合成例1
苯甲腈的合成 
在反应器中加入0.2mmol苯甲醛、0.30mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率81%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.65-7.58(m,3H),7.47(t,J=7.7Hz,2H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ132.7,132.0,129.0,118.7,112.3. 
合成例2
4-氟苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对氟苯甲醇、0.33mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气氛围下,加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率74%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.71-7.66(m,2H),7.21-7.15(m,2H). 13C NMR(100MHz,CDCl3):δ165.0(d,JC-F=256.7Hz),134.7(d,JC-F=9.3Hz),118.0,116.8(d,JC-F=22.7Hz),108.6(d,JC-F=3.7Hz).
合成例3
4-氯苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对氯苯甲醛、0.32mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[6:4])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率76%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.60(d,J=8.5Hz,2H),7.46(d,J=8.5Hz,2H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ139.5,133.3,129.6,117.9,110.7. 
合成例4
2-氯苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol邻氯苯甲醛、0.34mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[5:3])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率82%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.68(dd,J=7.8,1.3Hz,1H),7.57-7.50(m,2H),7.40-7.36(m,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ136.8,133.9,133.83,130.0,127.1,115.9,113.3. 
合成例5
4-溴苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对溴苯甲醇、0.33mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气氛围下,加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯 甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率70%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.64(d,J=8.4Hz,2H),7.53(d,J=8.4Hz,2H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ133.4,132.6,128.0,118.1,111.2. 
合成例6
4-碘苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对碘苯甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率52%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.85(d,J=8.3Hz,1H),7.37(d,J=8.3Hz,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ138.4,133.1,118.2,111.7,100.3. 
合成例7
4-甲基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对甲基苯甲醛、0.29mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[6:4])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率81%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.54(d,J=8.1Hz,2H),7.27(d,J=6.8Hz,2H),2.42(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ143.6,132.0,129.7,119.1,109.2,21.8. 
合成例8
2-甲基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol邻甲基苯甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续 搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率78%。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.61(d,J=7.8Hz,1H),7.49(t,J=7.6Hz,1H),7.34-7.27(m,2H),2.56(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ141.9,132.6,132.4,130.1,126.1,118.1,112.7,20.4. 
合成例9
4-甲氧基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对甲氧基苯甲醛、0.33mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率83%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.58(d,J=9.0Hz,2H),6.95(d,J=8.9Hz,2H),3.86(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ162.8,133.9,119.1,114.7,103.9,55.5. 
合成例10
4-叔丁基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对叔丁基苯甲醛、0.37mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率85%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.59(d,J=8.4Hz,2H),7.48(d,J=8.4Hz,2H),1.32(s,9H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ156.5,131.9,126.1,119.1,109.2,35.2,30.9. 
合成例11
4-苯基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对苯基苯甲醛、0.35mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[6:4])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率80%。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.72(d,J=8.4Hz,2H),7.68(d,J=8.4Hz,2H),7.59(d,J=7.2Hz,2H),7.51-7.41(m,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ145.5,139.0,132.5,129.0,128.5,127.6,127.1,118.8,110.8. 
合成例12
4-乙酰氨基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对乙酰胺基苯甲醛、0.32mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率75%。1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ10.37(s,1H),7.75(s,4H),2.09(s,3H). 13C NMR(100MHz,DMSO-d6):δ169.1,143.4,133.2,119.1,118.9,104.6,24.2.合成例13
4-苯乙炔基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol对苯乙炔基苯甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率74%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.64(d,J=8.3Hz,1H),7.60(d,J=8.4Hz,1H),7.55(dd,J=6.6,3.0Hz,1H),7.39-7.37(m,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ132.0,132.0,131.7,129.1,128.4,128.2,122.1,118.5,111.4,93.7,87.6. 合成例14
E-对苯乙烯基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol E-对苯乙烯苯甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率79%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.64(d,J=8.4Hz,2H),7.59(d,J=8.4Hz,2H),7.54(d,J=7.4Hz,2H),7.39(t,J=7.5Hz,2H),7.32(t,J=7.3Hz,1H),7.22(d,J=16.3Hz,1H),7.09(d,J=16.3Hz,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ141.8,136.2,132.5,132.4,128.8,128.6,126.9,126.8,126.7,119.0,110.5. 
合成例15
2,4,6-三甲基苯甲腈的合成
在反应器中加入0.2mmol 2,4,6-三甲基苯甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率85%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ6.93(s,2H),2.48(s,6H),2.32(s,3H). 13C NMR(100MHz,CDCl3):δ142.7,141.9,128.1,117.6,110.2,21.5,20.6. 
合成例16
1-萘甲腈的合成 
在反应器中加入0.2mmol 1-萘甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[3:2])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率79%。1H  NMR(400MHz,CDCl3):δ8.24(d,J=8.3Hz,1H),8.08(d,J=8.3Hz,1H),7.92(dd,J=7.4,5.2Hz,2H),7.70(t,J=7.2Hz,1H),7.62(t,J=7.4Hz,1H),7.53(t,J=7.8Hz,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ133.2,132.8,132.6,132.3,128.6,128.5,127.5,125.1,124.8,117.8,110.1. 
合成例19
肉桂腈的合成 
在反应器中加入0.2mmol肉桂醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率66%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.46-7.39(m,6H),5.89(d,J=16.7Hz,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ150.5,133.4,131.1,129.0,127.2,118.1,96.2. 
合成例17
N-甲基吲哚-3-氰基的合成 
在反应器中加入0.2mmol N-甲基吲哚-3-甲醛、0.3mmol氯化亚铜,1.0mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率81%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.74(d,J=7.9Hz,1H),7.53(s,1H),7.40–7.27(m,3H),3.83(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ135.9,135.5,127.6,123.7,122.0,119.7,115.9,110.2,85.2,33.5. 
合成例18
N-苯基吲哚-3-氰基的合成 
在反应器中加入0.2mmol N-苯基吲哚-3-甲醛、0.31mmol氯化亚铜,1.0 mL乙腈和DMAc组成的混合溶剂(体积比为[2:1])。在氧气下加热到130℃,持续搅拌24h,停止反应,冷却至室温,加入饱和氯化铵溶液洗涤,以二氯甲烷萃取,干燥,减压蒸馏除去溶剂,粗产品经柱色谱分离即得目标产物,产率69%。1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.84-7.82(m,1H),7.81(s,1H),7.61-7.55(m,1H),7.54-7.46(m,2H),7.38-7.32(m,1H).13C NMR(100MHz,CDCl3):δ137.7,135.5,134.6,130.0,128.3,127.9,124.8,124.5,122.7,120.0,115.5,111.5,88.0。

Claims (9)

1.一种铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,包含下述步骤:
取芳香甲醛、铜试剂、有机氰化试剂、有机溶剂置于反应容器中,混合;在氧气氛围下,于反应温度为120~140℃下,持续搅拌反应20~30h,反应结束后冷却至室温,用饱和氯化铵溶液洗涤,然后用有机溶剂萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得芳香腈类化合物。具有以下结构式:
所述结构式I中,R1是H、F、Cl、Br、I、甲基、甲氧基、叔丁基、苯基、乙酰氨基、苯乙炔基、苯乙烯基、2,4,6-三甲基。
所述结构式Ⅱ中,R2是萘基、苯乙烯基。
所述结构式III中,R3是甲基、苯基。
2.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述的铜试剂是选自氯化亚铜、溴化亚铜、氯化铜、溴化铜、醋酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述的有机氰化试剂是乙腈、戊腈、三甲基乙腈、苯乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述芳香苯甲醛选自苯甲醛、对氟苯甲醛、对氯苯甲醛、邻氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对碘苯甲醛、对甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对叔丁基苯甲醛、对苯基苯甲醛、对乙酰氨基苯甲醛、对苯乙炔基苯甲醛、对苯乙烯基苯甲醛、2,4,6-三甲基苯甲醛、1-萘甲醛、肉桂醛、N-甲基吲哚-3-甲醛、N-苯基吲哚-3-甲醛。
5.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应过程中所用混合溶剂选自二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的由铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述混合溶剂中至少是乙腈,乙腈既可做溶剂,又可做有机氰化试剂。
7.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述混合溶剂中乙腈与有机溶剂的体积比为[1:1]~[5:1]。
8.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,铜试剂与芳香甲醛之间的摩尔比为[2:1]~[1:1]。反应是在氧气氛围下进行,反应温度为120~140℃,反应时间为20~30h。
9.根据权利要求1所述的铜促进的芳香腈类化合物的合成方法,其特征在于,所述萃取步骤中的有机溶剂是乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷中的至少一种。
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