CN104876269A - 具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法 - Google Patents

具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法 Download PDF

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具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，本发明属于一种压电-铁电纳米材料，具体涉及一种纳米结构的合成方法。本发明是为了解决现有的压电材料在制备过程中氧化铅挥发使产品一致性差，成本高，而且铅的毒性大的技术问题，并成功制备了具有单斜物相的铌酸钠钾纳米结构。本方法如下：将乙酸钠与乙酸钾按加入乙二醇中，加入乙醇铌溶液，干燥，得干凝胶前驱体，将干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，升温并保温，然后冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，离心洗涤数次至pH＝7，然后干燥，即得。本发明采用溶胶凝胶法制备的铌酸钠钾溶胶，可以精确控制其中钠离子和钾离子与铌离子的比例；利用水热反应，低温晶化得到物相纯净的铌酸钠钾纳米结构。本发明属于纳米结构的制备领域。

Description

具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法
技术领域
本发明属于一种压电-铁电纳米材料，具体涉及一种纳米结构的合成方法。
背景技术
压电材料在当今的社会上有着广泛应用，尤其是在压电转换器、滤波器和传感器方面。目前研究主要对象是铅基类压电材料，在制备过程中，不仅氧化铅挥发使产品一致性差，成本高，而且铅的毒性大，对人体器官和大脑神经系统有不可逆的损害，对生态环境污染严重。因而各国都开展了无铅压电陶瓷的研究，其中具有钙钛矿结构的的铌酸钠钾是比较前途的无铅压电材料和光学材料，因为其具有优良的铁电、压电、机电转换以及非线性光学和电光特性。随着社会的发展，电子器件更需要小型化和一体化，而一维的压电、铁电纳米材料可以应用到纳米传感器、纳米驱动器和纳米发电机上，所以一维压电、铁电纳米材料已经在全世界范围内激起研究者的极大兴趣。目前，对一维纳米结构的Na0.5K0.5NbO3研究还比较少，并且对其中的钠钾比例控制不精确。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的压电材料在制备过程中氧化铅挥发使产品一致性差，成本高，而且铅的毒性大的技术问题，提供了一种单斜物相铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，并成功制备了具有单斜物相的铌酸钠钾纳米结构，并对其物相结构进行优化。
单斜物相铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法如下：
一、将乙酸钠与乙酸钾按(7～12)﹕28的摩尔比加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在50℃～80℃条件下，干燥48h～168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将氢氧化钠与氢氧化钾按(7～12)﹕28的摩尔比配成浓度为10mol/L的含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到210℃～230℃并保温6～24h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤4～6次至洗液pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构。
本发明采用溶胶凝胶法制备的铌酸钠钾溶胶，可以精确控制其中钠离子和钾离子与铌离子的比例；利用水热反应，低温晶化得到物相纯净的铌酸钠钾纳米结构。
附图说明
图1是实验一所得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)的XRD谱图，图中□表示杂相；
图2是实验一所得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)扫描照片；
图3为实验二所得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)的XRD谱图；
图4是实验二所得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)扫描照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法如下：
一、将乙酸钠与乙酸钾按(7～12)﹕28的摩尔比加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在50℃～80℃条件下，干燥48h～168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将氢氧化钠与氢氧化钾按(7～12)﹕28的摩尔比配成浓度为10mol/L的含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到210℃～230℃并保温6～24h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤4～6次至洗液pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将乙酸钠与乙酸钾按0.24﹕0.76的摩尔比加入到20ml乙二醇中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤三中干燥温度为80℃。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为0.24﹕0.76。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中升到220℃并保温6～24h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法如下：
一、将乙酸钠与乙酸钾按(7～12)﹕28的摩尔比加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在60℃～80℃条件下，干燥48h～168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将氢氧化钠与氢氧化钾按(7～12)﹕28的摩尔比配成浓度为10mol/L的含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再加入0.05～0.4g十二烷基硫酸钠，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到180℃～220℃并保温6～24h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤4～6次至洗液的pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中将乙酸钠与乙酸钾按0.24﹕0.76的摩尔比加入到20ml乙二醇中。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤三中干燥温度为80℃。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤四中氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为0.24﹕0.76。其它与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤四中十二烷基硫酸钠的加入量为0.2g。其它与具体实施方式六至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法如下：
一、将0.0384g乙酸钠与0.1492g乙酸钾加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在80℃条件下，干燥168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将0.768g氢氧化钠与3.4108g氢氧化钾配成含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到220℃并保温12h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤至PH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)。
图1为制备的具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的XRD图谱，可以看出有少量杂相生成。图2为制备的具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的SEM图片。
实验二：
铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法如下：
一、将0.0384g乙酸钠与0.1492g乙酸钾加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌2h，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在80℃条件下，干燥168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将0.768g氢氧化钠与3.4108g氢氧化钾配成含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再加入0.2g十二烷基硫酸钠，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到220℃并保温12h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤至洗液pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构(Na0.5K0.5NbO3)。图3为具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的XRD图谱，可以看出为纯的单斜相。图4为制备的具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的SEM图片。

Claims (10)

1.具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于该合成方法如下：
一、将乙酸钠与乙酸钾按(7～12)﹕28的摩尔比加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在50℃～80℃条件下，干燥48h～168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将氢氧化钠与氢氧化钾按(7～12)﹕28的摩尔比配成浓度为10mol/L的含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到210℃～230℃并保温6～24h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤4～6次至洗液pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构。
2.根据权利要求1所述铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法，其特征在于步骤一中将乙酸钠与乙酸钾按0.24﹕0.76的摩尔比加入到20ml乙二醇中。
3.根据权利要求1所述铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法，其特征在于步骤三中干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1所述铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法，其特征在于步骤四中氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为0.24﹕0.76。
5.根据权利要求1所述铌酸钠钾铁电纳米棒的合成方法，其特征在于步骤四中升到220℃并保温6～24h。
6.具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于该合成方法如下：
一、将乙酸钠与乙酸钾按(7～12)﹕28的摩尔比加入到20ml乙二醇中，于室温下搅拌，直至乙酸钠和乙酸钾的混合物完全溶解，得到溶液A；
二、在搅拌的状态下，向溶液A中逐滴加入乙醇铌溶液，使钠离子和钾离子的总和与铌离子的摩尔比为1﹕1，然后在室温的条件下搅拌6h，得到铌酸钠钾溶胶；
三、将铌酸钠钾溶胶在60℃～80℃条件下，干燥48h～168h直至溶胶完全干燥，得到干凝胶前驱体；
四、在10ml的聚四氟乙烯内衬中将氢氧化钠与氢氧化钾按(7～12)﹕28的摩尔比配成浓度为10mol/L的含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液8ml，将步骤三的干凝胶前驱体加入到含有氢氧化钠和氢氧化钾的水溶液中，搅拌20min，再加入0.05～0.4g十二烷基硫酸钠，再将聚四氟乙烯内衬放到不锈钢反应釜中，在鼓风干燥箱内，以200℃/h的升温速率，升到180℃～220℃并保温6～24h，然后将反应釜温度冷却到室温，取出铌酸钠钾粉末，将铌酸钠钾粉末分别在去离子水和乙醇中离心洗涤4～6次至洗液的pH＝7，然后放入到60℃烘箱干燥，即得具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构。
7.根据权利要求6所述具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于步骤一中将乙酸钠与乙酸钾按0.24﹕0.76的摩尔比加入到20ml乙二醇中。
8.根据权利要求6所述具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于步骤三中干燥温度为80℃。
9.根据权利要求6所述具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于步骤四中氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为0.24﹕0.76。
10.根据权利要求6所述具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法，其特征在于步骤四中十二烷基硫酸钠的加入量为0.2g。
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