CN104876242A - 一种三相流态化尿素催化水解制氨设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种三相流态化尿素催化水解制氨设备及方法,属于化工材料制备技术领域。该设备包括反应器本体、原料储罐、原料泵和蒸汽管道;在反应器本体内自下而上依次设有布风板、盘管式换热器、喷淋器和除雾器。本发明所述设备采用了带肋片的盘管式换热器、带偏心内筒的除雾器以及风帽在布风板上的布置结构,同时采用固体颗粒催化剂、原料喷淋以及蒸汽直接加热和间接加热相结合的工艺方法,有效增强了反应器内的扰动,使传热、传质能力显著增强,具有反应速度快,原料转化率高等优点,从而进一步降低能耗,提高了设备的利用率高。

Description

一种三相流态化尿素催化水解制氨设备及方法
技术领域
本发明涉及一种利用尿素制氨的工艺方法及设备,尤其涉及三相流态化尿素催化水解制氨的方法及设备,属于化工材料制备技术领域。
背景技术
目前商业化应用以尿素为原料制氨的工艺主要有尿素催化水解和尿素热解两种。尿素热解的反应速度快且安全,现场无需设置氨气储罐,但其能耗和运行费用很高;所以在油价高涨的今天,对单一用户采用时,其运行成本压力越来越大;与尿素热解相比,水解方法需要蒸汽作为热源,故多用于火电厂制取氨气,用以净化烟气中的氮氧化物,能耗较低,具有一定的优势。
已有的尿素催化水解工艺,如中国专利文献(CN 101450807A、CN 202490568 U)等均采用的是液相全混反应,反应速度较慢、需要庞大的反应器和缓冲装置,且只是利用了简单的盘管换热器,并不能充分的利用能源,造成投资和能耗较高。
发明内容
针对现有技术的不足和缺陷,本发明的目的是提供一种三相流态化尿素催化水解制氨设备及方法,使其进一步降低能耗,节约能源,提高设备的利用率。
本发明的技术方案如下:
一种三相流态化尿素催化水解制氨设备,该设备含有反应器本体、原料储罐、原料泵和蒸汽管道,在反应器本体内,自下而上依次设有布风板、盘管式换热器和产品气出口,其特征在于:在反应器本体内安装有喷淋器和除雾器,所述除雾器设置在喷淋器与产品气出口之间,原料储罐通过原料泵和管路与喷淋器相连;所述除雾器包括除雾器入口、偏心内筒、偏心内筒缺口、上顶板、下底板和水封槽;所述的偏心内筒与下底板连接,并通过上顶板和下底板固定安装在反应器内壁面上;所述的蒸汽管道分成两路,一路与盘管式换热器入口相连,另一路与反应器底部的蒸汽入口连接;盘管式换热器的出口分别通过管路和调节阀与原料储罐和排空管连接。
上述技术方案中,在所述布风板的中心区域布置有风帽,布置风帽的中心区域面积与其周围的环形面积之比在3:7至4:6之间;风帽的开孔率为2%~5%。
优选地,所述偏心内筒的偏心距为0.05-0.1m;偏心内筒外表面与反应器内表面之间最窄通道的流通面积为0.0015-0.003m2
本发明的另一技术特征是:在盘管式换热器上设有肋片,肋片采用厚度相等或厚度不等的直肋片,其肋化系数在8~15之间。
本发明提供的一种三相流态化尿素催化水解制氨方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)反应器内装填以活性炭为载体的碱性颗粒催化剂,装填量30kg/m3~50kg/m3;尿素装入储罐内,并用软水进行溶解;由给料泵经喷淋器喷洒到反应器中,给料的质量百分含量为60%~80%,温度为50℃~80℃;
2)将压力为0.5~1.0MPa,温度为180~250℃的蒸汽通过蒸汽管道分成两路,一路进入盘管式换热器,对反应器内的料液进行间接加热;另一路从反应器底部进入,经布风板直接进入反应器,此路蒸汽兼作反应器的流化介质,反应器内的压力0.5Mpa~1.0Mpa,反应温度140℃~180℃;
3)经盘管式换热器换热后的余热蒸汽分两路排出,一路经管道进入原料储罐对原料进行加热,另一路经排空管排空;
4)尿素在反应器内进行催化水解反应,反应后的产物沿螺旋偏心内筒的外侧旋转,将其所夹带的液滴分离出来,液滴沿反应器壁面下流,经水封槽返回反应料层;分离后的产品气经螺旋内筒缺口(16)进入内筒,上升后从反应器出口流出。
本发明所述方法中,其特征在于:所述碱性颗粒催化剂为五氧化二钒、三氧化钨或三氧化钼中的任一种,颗粒尺度分布为1~8mm,平均粒度为5mm;堆积密度约1300kg/m3;比表面积1.5×105m2/kg~2.1×105m2/kg。
本发明方法中,其特征还在于:步骤3)中进入盘管式换热器蒸汽的热量占蒸汽总热量的50%~64%,经布风板直接进入反应器的蒸汽的热量占蒸汽总热量的36%~50%;从盘管式换热器换热后的余热对原料储罐内的料液进行加热,使原料储罐内尿素溶液的温度保持在50-80度之间。
本发明方法的另一技术特征在于,步骤4)中所述反应后的产物沿偏心内筒外侧旋转的平均线速度在10m/s~20m/s之间。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及突出性的技术效果:①本发明采用了固体颗粒催化剂、原料喷淋及蒸汽加热的三相流态化的催化水解方法,并采用了蒸汽直接加热和间接加热相结合,使部分蒸汽对反应料层直接加热,不仅为反应提供所需热量,而且可作为流化介质,用以增强反应器内物料各相之间的传质和传热,从而可以加速水解反应,有效增强了反应器内的扰动,使传热、传质能力增强,原料的转化率约为98%以上;同时除直接加热外,从盘管式换热器换热后的余热对原料储罐内的料液进行加热,使原料储罐内尿素溶液的温度保持在50-80度之间,进一步提高了蒸汽的利用率,与通常采用间接加热的反应釜相比,由于加强了传质和传热能力,设备利用率可以提高50%以上。②采用偏心内筒的除雾器回收产物中所夹带的液滴,不仅分离效果好,而且有效减少了原料的损失。③采用带有肋片的盘管式换热器,传热面的肋片不仅减小传热的热阻,还可以切割汽泡,增强各相之间的传质。④采用了特殊结构的分布板,即布风板上风帽所占的圆面积与其周围的环形面积成一定的比例关系,使反应器内的物料构成内循环,增加了原料的停留时间,从而提高了原料的转化率。
附图说明
图1是本发明提供的一种三相流态化尿素催化水解制氨设备实施例的结构示意图。
图2是采用偏心内筒的除雾器的结构示意图。
图3是液滴与产品气被偏心内筒分离的原理示意图。
图4是带肋片的盘管式换热器的结构示意图。
图5是本发明布风板结构示意图。
图6是布风板上面的风帽结构示意图。
图中:1-反应器;2-除雾器;3-产品气出口;4-盘管式换热器;5-布风板;6-蒸汽管路;7-余热利用;8-原料储罐;9-辅助软水;10-排空管;11-给料泵;13-肋片;14-风帽;15-蒸汽进口;16-除雾器入口;17-水封槽;18-下底板;19-喷淋器;20-偏心内筒缺口;21-偏心内筒;22-上顶板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构、原理和工作过程作进一步的说明。
图1为图1是本发明提供的一种三相流态化尿素催化水解制氨设备实施例的结构示意图,该设备含有反应器本体1、原料储罐8、原料泵11和蒸汽管道6;在反应器本体内,自下而上依次设有布风板5、盘管式换热器4、喷淋器19、除雾器和产品气出口3;所述除雾器设置在喷淋器与产品气出口之间,原料储罐8通过原料泵11和管路与喷淋器19相连;所述除雾器包括除雾器入口16、偏心内筒21、偏心内筒缺口20、上顶板22、下底板18和水封槽17;所述的偏心内筒21与下底板18连接,并通过上顶板22和下底板18固定安装在反应器内壁面上;所述的蒸汽管道6分成两路,一路与盘管式换热器4入口相连,另一路与反应器底部的蒸汽入口连接;盘管式换热器的出口分别通过管路和调节阀与原料储罐8和排空管10连接。
图2和图3为带偏心内筒的除雾器的结构原理示意图,带有偏心内筒的除雾器2位于反应器内的上部,在喷淋器19和产品气出口3之间;偏心内筒的偏心距一般为0.05~0.1m;偏心内筒外表面与反应器内表面之间最窄通道的流通面积为0.0015~0.003m2。当反应后的产物脱离反应料层向上流动时,通过除雾器入口16进入除雾器。由于上顶盖22和偏心内筒21以及下底板18的限制,气流将沿偏心内筒21的外侧加速旋转,由于离心力的作用,反应产物中所夹带的液滴被分离出来,液滴沿反应器内壁面下流,经水封槽17返回反应料层;分离后的产品气经偏内筒缺口16进入偏内内筒,上升后从产品气出口3流出。
本发明采用了带有肋片的盘管式换热器(如图4所示),肋片可以采用厚度不变的直肋或厚度改变的直肋,其肋化系数(肋的面积/光管面积)在8~15之间,肋片增大了传热面积,不仅增强了传热,还可以切割汽泡,增强各相之间的传质。
如图5、6所示,本发明在反应器内采用了特殊结构的分布板,即布风板上风帽所占的圆面积与其周围的环形面积之比在3:7到4:6之间;风帽的开孔率为2%~5%(物料沿反应器的中心占一定圆柱面积上升,再沿反应器壁面占一定圆环面积下降,周而复始循环),使反应器内的物料构成内循环;由于采用了带有内循环的流态化反应器,增加原料的停留时间,借以提高原料的转化率。
本发明的工艺过程如下:
1)反应器内装填以活性炭为载体的碱性颗粒催化剂,装填量30kg/m3~50kg/m3;尿素装入储罐内,并用软水进行溶解;由给料泵经喷淋器喷洒到反应器中,给料浓度为60%~80%,温度为50℃~80℃;所述碱性颗粒催化剂为五氧化二钒、三氧化钨或三氧化钼中的任一种;颗粒尺度分布为1~8mm,平均粒度为5mm;堆积密度约1300kg/m3;比表面积1.5×105m2/kg~2.1×105m2/kg;反应器的体积热负荷为400MJ/m3~800MJ/m3
2)将压力为0.5~1.0MPa,温度为180~250℃的蒸汽通过蒸汽管道6分成两路,一路进入盘管式换热器4,对反应器内的料液进行间接加热,进入盘管式换热器的蒸汽的热量占蒸汽总热量的50%~64%;另一路从反应器底部进入,经布风板5直接进入反应器,经布风板5直接进入反应器的蒸汽的热量占蒸汽总热量的36%~50%,此路蒸汽兼作反应器的流化介质,反应器内的压力0.5Mpa~1.0Mpa,反应温度140℃~180℃;
3)经盘管式换热器换热后的余热蒸汽分两路排出,一路经管道进入原料储罐对液进行加热,使原料储罐内尿素溶液的温度保持在50~80度之间。另一路经排空管排空。4)尿素在反应器内进行催化水解反应,反应后的产物沿偏心内筒的外侧旋转,旋转的平均线速度在10m/s~20m/s之间;在离心力的作用下,所夹带的液滴被分离出来,液滴沿反应器壁面下流,经水封槽17返回反应料层;分离后的产品气经螺旋内筒缺口16进入内筒,上升后从反应器出口3流出。
下面举出几个具体实施例,以对本发明做进一步的说明;
续上表
结构参数

Claims (8)

1.一种三相流态化尿素催化水解制氨设备,该设备含有反应器本体(1)、原料储罐(8)、原料泵(11)和蒸汽管道(6),在反应器本体内,自下而上依次设有布风板(5)、盘管式换热器(4)和产品气出口(3),其特征在于:在反应器本体内安装有喷淋器(19)和除雾器(2),所述除雾器设置在喷淋器与产品气出口之间,原料储罐(8)通过原料泵(11)和管路与喷淋器(19)相连;所述除雾器包括除雾器入口(16)、偏心内筒(21)、偏心内筒缺口(20)、上顶板(22)、下底板(18)和水封槽(17);所述的偏心内筒(21)与下底板(18)连接,并通过上顶板(22)和下底板(18)固定安装在反应器内壁面上;所述的蒸汽管道(6)分成两路,一路与盘管式换热器(4)入口相连,另一路与反应器底部的蒸汽入口连接;盘管式换热器的出口分别通过管路和调节阀与原料储罐(8)和排空管(10)连接。
2.如权利要求1所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨设备,其特征在于:在所述布风板(5)的中心区域布置有风帽,布置风帽的中心区域面积与其周围的环形面积之比在3:7至4:6之间;风帽的开孔率为2%~5%。
3.如权利要求1所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨设备,其特征在于:所述偏心内筒的偏心距为0.05~0.1m;偏心内筒外表面与反应器内表面之间最窄通道的流通面积为0.0015~0.003m2
4.如权利要求1、2或3所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨设备,其特征在于:在盘管式换热器上设有肋片,肋片采用厚度相等或厚度不等的直肋片,其肋化系数在8~15之间。
5.采用如权利要求1~4任一权利要求所述设备的一种三相流态化尿素催化水解制氨方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)反应器内装填以活性炭为载体的碱性颗粒催化剂,装填量30kg/m3~50kg/m3;尿素装入储罐内,并用软水进行溶解;由给料泵经喷淋器喷洒到反应器中,给料质量百分含量为60%~80%,温度为50℃~80℃;
2)将压力为0.5~1.0MPa,温度为180~250℃的蒸汽通过蒸汽管道(6)分成两路,一路进入盘管式换热器(4),对反应器内的料液进行间接加热;另一路从反应器底部进入,经布风板(5)直接进入反应器,此路蒸汽兼作反应器的流化介质,反应器内的压力0.5Mpa~1.0Mpa,反应温度140℃~180℃;
3)经盘管式换热器换热后的余热蒸汽分两路排出,一路经管道进入原料储罐对原料进行加热,另一路经排空管排空;
4)尿素在反应器内进行催化水解反应,反应后的产物沿偏心内筒的外侧旋转,将其所夹带的液滴分离出来,液滴沿反应器壁面下流,经水封槽(17)返回反应料层;分离后的产品气经偏心内筒缺口(16)进入内筒,上升后从反应器出口(3)流出。
6.如权利要求5所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨方法,其特征在于:所述碱性颗粒催化剂为五氧化二钒、三氧化钨或三氧化钼中的任一种;颗粒尺度分布为1~8mm,平均粒度为5mm;堆积密度约1300kg/m3;比表面积1.5×105m2/kg~2.1×105m2/kg。
7.如权利要求5或6所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨方法,其特征在于:步骤3)中进入盘管式换热器的蒸汽的热量占蒸汽总热量的50%~64%,经布风板(5)直接进入反应器的蒸汽的热量占蒸汽总热量的36%~50%;从盘管式换热器换热后的余热对原料储罐内的料液进行加热,使尿素溶液的温度保持在50~80度之间。
8.如权利要求5或6所述的一种三相流态化尿素催化水解制氨方法,其特征在于:步骤4)中所述反应后的产物沿偏心内筒外侧旋转的平均线速度在10m/s~20m/s之间。
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