CN104865393B - 一种可脱气的在线连续液体检测池 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可脱气的在线连续液体检测池及使用方法和用途，旨在提供一种以低成本实现长期稳定工作的可脱气连续液体检测构件。该检测池由液体流通凹槽、密封圈和盖板组成，所述液体流通凹槽和盖板之间构成封闭检测空间，包括液体进口、脱气消泡区(气、液分离区)、气体流道区、液体流道区、检测区、液体出口缓冲区、液体出口等部分，使被检测液体连续流进、脱气消泡、检测、重新混合。本发明适用于需要脱除气泡的液体检测，尤其适用于体系富含气体的在线连续液体检测。

Description

一种可脱气的在线连续液体检测池

技术领域

本发明涉及一种可脱气的在线连续液体检测池，尤其涉及一种基于光度法、电容法的在线连续液体脱气检测池。

本发明还涉及一种可脱气的在线连续液体检测池的使用方法和用途。

背景技术

在科研与工程应用中，液体样品的检测常被体系中的气相成分（气泡）干扰，尤其是存在气相产物的体系诸如微生物培养或微生物工程过程中。气泡的存在往往会对检测结果产生严重影响，须予以特别处理。

解决气泡对检测的干扰可使用软件降噪和物理消泡。软件降噪基于对被检测系统的认知，将气泡干扰作为噪声处理，综合使用若干种信号处理技术过滤干扰。该法存在的问题是：（1）降噪处理会损失原始信号；（2）对于不同特征的体系，需要选择不同的信号处理方法，操作复杂；（3）难以完全消除干扰。

物理消泡是在液体进行检测前，在物理层面消除气泡，获得单一的液体成分，能够更有效消除干扰。现有技术有多种方式实现物理消泡。中国专利公开号CN201543274U，公开日为2010年8月11日，发明创造的名称为一种制备色谱在线脱气泡装置，该申请案公开了一种基于缓冲室的脱气方法，其不足之处是：（1）需要额外排气操作；（2）脱气室缓存量有限，不适用于长期连续检测；（3）被临时脱出的气相成分在检测后无法重新回归液相，不适用于需要循环检测样品的场合。

中国专利公开号CN101346167A，公开日为2009年1月14日，发明创造的名称为压力差气泡移动控制方法以及使用了该方法的气体交换装置、导电率测定装置、总有机碳测定装置、反应装置及细胞培养装置，该申请案公开了一种基于缓冲室的脱气方法，其不足之处是：（1）需要外加压力控制系统；（2）气体流路需要具有选择性透过的特殊筛分装置，且所用装置需要依液体粘度而调整；(3)对于高粘度液体，长期使用易引发两流路间筛分装置的堵塞；（4）系统较为复杂，成本较高。

发明内容

发明目的：为了克服现有液体检测消泡技术的不足，解决当前实时液体检测存在的诸多问题，本发明提供一种高度整合的可脱气在线连续液体检测池，可实现液体的长期连续脱气检测，为相关工程技术领域自动化提供支撑。

该装置以重力和机械碰撞在检测前脱去气泡，不易阻塞、气液分离彻底、无额外操作、可长期连续脱气、检测前后无气相损失，并且结构简单、制造容易。

技术方案：本发明提供一种可脱气的在线连续液体检测池及其使用方法和应用，尤其涉及一种基于光度法、电容法的在线连续液体脱气检测池及其使用方法和应用。

具体地说是提供一种可脱气的在线连续液体检测池的测量原理、结构、组件、使用方法与应用。

所述一种可脱气的在线连续液体检测池，如图1、2a、2b、2c、2d所示，其特征是：由检测池凹槽1、密封圈8和盖板2组成，密封圈8嵌入检测池1的周边，检测池凹槽1和盖板2由连接件(如螺栓等)6连结，构成有液体进口3、液体出口5、检测窗(检测信号可透过)4的检测池。在液体泵的作用下，被检测液体连续由液体进口3进入检测池，先脱气消泡，后被检测，再重新进行气液混合，由液体出口5流出。

所述检测池凹槽1，是本发明的主要功能部件，如图2a、2b、2c、2d所示:凹槽的深度h1=0.5mm～12mm，槽内有脱气消泡墙9、液体进口3、液体出口5；所述脱气消泡墙9为一凸块，凸块形状可为长方体，靠近液体出口侧，其长a=12mm至80mm，宽b=12mm至60mm，高h2与槽深h1相等；脱气消泡墙9的左边与凹槽左内侧的距离L1=12mm至40mm，右边与凹槽右内侧的距离L2=12mm至30mm，对于同一脱气消泡墙，L1大于L2；上边与凹槽上内侧的距离L3=2mm至10mm；下边与凹槽下内侧的距离L4=4mm至20mm；脱气消泡墙的形状也可以制成有利于脱气消泡(脱除液体中气体)的任何几何形状，如正方体、圆柱体、圆台全、锥全、梯形体、曲边体等。所述液体进口3是一根连接于凹槽壁的圆管,内径为2mm至8mm，位于脱气消泡区，顶端低于凸块上侧面(气体流道底面)，底端高于凸块下侧面(液体流道上面)4mm以上；所述液体出口5是一根连接于凹槽壁的圆管,内径为2mm至8mm，位于液体出口缓冲区，顶端低于凸块上侧面(气体流道底面)2mm至4mm；液体进口3与液体出口5可处于同一水平线，也可以处于不同水平线。检测池凹槽1的材料为无毒或无生物活性的塑料或金属材料。

所述一种可脱气的在线连续液体检测池,其内部有多个功能区，如图2c所示：有脱气消泡区13、液体流道区12、液体出口缓冲区11、气体流道区10等功能区。其中：脱气消泡区13是液体进口缓冲区, 系气液分离区,液体中的气体在此分离,气泡消除；液体流道区12是液体由脱气消泡区13流至出口缓冲区11的通道，检测窗4位于液体流道12的中间或偏右，检测窗4是检测信号可穿透的窗口，其制作材料依据检测信号性质而定(如在光度法中使用透明塑料或玻璃)；气体流道区是脱气消泡区13内的气体流入出口缓冲区11的通道；液体出口缓冲区11是被检测液体出口的缓冲区，也是气体出口缓冲区,由气体流道流入的气体在此区逐渐随液体流出。

所述脱气装置的工作原理是：在液体泵的作用下，如图2c所示，当含有气体(如气泡)的液体(如细胞培养液或微生物发酵液)由液体入口3进入脱气消泡区13上部时, 由于脱气消泡墙9的存在，不能及时进入液体流道12，发生减速，并在动能与重力的双重作用下持续对流，同时与脱气消泡墙9及凹槽1内壁碰撞，液体中的气泡破裂，并在浮力（气液密度差）作用下逸出、上升，经气体流道10流入液体出口缓冲区11，随检测后的液体流出。脱气消泡后的液体沿液体流道12流动，经检测窗4检测后流进液体出口缓冲区11，最后经液体出口5流出，实现被测液体连续流动、脱气消泡、被检测、流出的功能。

本发明装置的工作过程：如图1所示，启动液体泵，使待检测体系的液体样品在泵的吸力作用下，由脱气检测池进口3流入脱气消泡区13上部，在脱气消泡墙9的作用下于脱气消泡区完成气液分离。以气相为主的流体进入气体流道10，不含气相的液体进入液体流道12，经检测窗4完成相应检测或操作后流进液体出口缓冲区11，由液体出口5流出，并经回路管将样品返回原始待检测体系，实现被测液体连续流进、脱气消泡、检测、重新混合、返回的循环过程。依据实际应用要求，若无需回收样品，完成检测后的流体可以不必循环返回。

本发明装置的应用：

用于需要消除气泡干扰的连续液体检测，尤其适用于需要在线连续检测且富含气体的场合，如藻类培养、细胞培养、微生物发酵过程中实时细胞浓度及其变化过程的准确检测，为工艺参数调控或自动化过程提供依据。

发明的效益：

(1) 与基于缓冲室的脱气检测方法比较，本发明优点有二:

① 无需额外排气操作，可连续长期检测：本发明将气液分离和样品检测顺序完成，气相组分不产生压力积累，无需外加泄压操作。

② 不损失被检测样品中的气相成分：本发明所使用方法仅在检测前进行临时气液分离，并于检测完成之后重新混合气液两相，使完成检测后的样品可按原始状态返回体系，适用于希望保留气相成分的场合，尤其是该类场合下的长期在线检测。

(2) 与基于压差的脱气检测方法比较，优点有三:

① 无需外加压差控制系统：本发明所述方法利用气液自身密度差和流体的机械碰撞实现气液分离，实现简单，无需外加压力系统。

② 无需气液筛选装置，不引发堵塞：基于压差的脱气方法需要特定隔离装置以选择性透过气液两相实现分离脱气，对于高粘度液体，长期使用易引发两流路间筛分装置的堵塞；本发明不依赖于选择性透过，回避了随之引发的堵塞问题。

③ 高度整合，结构简单，成本低廉，易于维护：本发明所述脱气部件和检测部件由一块板形材料直接加工完成，无需组装复杂结构，成品易于制造和维护。

附图说明

图1为本发明脱气检测池立体示意图；

图1中各数字表示的意义：1—检测池凹槽；2—检测池盖；3—液体入口；4—检测窗(检测信号透过窗)；5—气、液出口；6—固定连接件。

图2a为本发明脱气检测池凹槽功能区示意图；

图 2a中各数字表示的意义：7—固定件孔；8—密封圈；9—脱气消泡墙；10—气体通道；11—出口缓冲区；12—液体流道；13—脱气消泡区；其他数字意义同前图。

图2b为本发明脱气检测池凹槽功能区有关尺寸图；

图2b中：

L1 —脱气消泡区宽，不小于进口孔直径的2倍；

L2 —液体出口缓冲区宽，不小于出口孔直径的2倍，且小于L1；

L3 —气体流道宽，L3=2 mm～10mm；

L4 —液体流道宽，L4=4mm～20mm。

图2c为本发明脱气检测池凹槽主视图；

图2c 中：a—是脱气消泡墙长，a=12mm～80mm； b是脱气消泡墙宽，b=12mm～60mm。图 2c中各数字表示的意义：7—固定件连接孔；8—密封圈；9—脱气消泡墙，其他数字意义同前图。

图2d为图2c沿A-A线的剖面图；

图2d中h1是槽深，h1=0.5mm～12mm，h2是消泡墙高，与h1相等，其他数字意义同前图。

图3为本发明实例可脱气光度法在线细胞浓度检测装置工况示意图；

图3中各数字表示的意义：14—液体容器；15—过滤器；16—液体泵；17—脱气检测池；18—回路管；19—光源；20—光电转换器；21—信号处理器。

图4为本发明光度法实例的脱气检测池池盖示意图；

图5为本发明光度法实例的光电转换器安装示意图。

具体实施方式

下面结合附图与一种基于光度法的可脱气细胞浓度检测装置的具体实施方式为例，对本发明做进一步详细描述：

所述基于光度法的可脱气细胞浓度检测装置，如图3所示，包括细胞培养容器14、过滤器15（可选）、液体泵16、脱气检测池17、回路管18、光源19、光电转换器20、信号处理器21及各段管道组成的可脱气自动连续检测循环装置。

所述细胞培养器14是指含有细胞培养体系的容器或含有微生物发酵体系的容器，也可以理解为用于微生物培养或微生物工程的容器。

所述过滤器15为膜过滤器，过滤膜孔直径可选100μm。过滤器作用： (1)让液体中细胞顺畅通过，通过前后液体的细胞浓度不变；(2) 拦截液体中的固形物(如粉尘、有机团块、生物残体等)，防止进入液体泵和检测池干扰液体输送与检测结果；(3)消除液体中的部分气体(如气泡和泡沫等)。

所述液体泵16是液体输送设备，向被检测液体输入能量，使之进入检测池检测并返回细胞培养器14，材质为无毒或无生物活性的塑料或金属材料，流量可依据反应体系规模设为每分钟为0 mL～100 mL，由计算机控制，可选自柱塞泵、齿轮泵、叶轮泵等中的一种。

所述回路管18是检测后的液体流回细胞培养器的管路，与细胞培养器14、过滤器15、液体泵16、脱气检测池17及各段管道组成液体自动循环流动装置。

所述光源19为发光二极管(LED)灯，波长与亮度均可调控，波长可依据所检测物种不同而异，通过选用不同波长的发光二极管灯以调控光源的波长，以绿藻为例，可选用波长550nm；依据所选材料透光性不同，通过调节发光二极管灯的电流强度以调控光源的亮度。

所述光电转换器20是由光电二极管组成的光电转换器，将光信号线性地转换成电信号，并可进行放大的器件。选择光—电转换相关性好、线性范围大的光电二极管作为光感应器件，使用可调控的线性放大器放大与调控感应的电信号；光电转换器可以通过连接件(如螺栓) 与脱气检测池连接，也可以通过胶粘剂与脱气检测池连接。

所述信号处理器21是具有数据处理和程序控制功能的计算机，能将光电转换器输入的电信号转换成细胞浓度的数据，并能进行计算、保存、显示、输出等处理，同时还能按一定程序控制液体泵的流量、光源的亮度、光电转换器的信号强度和检测频率等。

计算机操作系统可选用Windows操作系统，如Windows2000、WindowsXP、Windows7等，也可选用其他操作系统；数据处理软件可选用Office软件，如Office2000、Office2003、Office2007、Office2010等，也可选用其他数据处理软件；控制软件可选用现有工程控制软件，如LabVIEW，也可自编控制软件，控制程序按要求设置参数。

液体自动循环流动装置与光源19、光电转换器20、信号处理器21等组成自动连续检测循环装置。

本发明实例装置的工作过程由液体的循环流动过程、液体的检测过程和控制过程三部分组成：

液体循环流动过程：如图3所示，启动液体泵，使待检测体系的液体样品在泵的吸力作用下，由脱气检测池进口3流入脱气消泡区13上部，在脱气消泡墙9的作用下于脱气消泡区13完成气液分离。以气相为主的流体进入气体流道10，不含气相的液体进入液体流道12，经检测窗4进行液体检测。

检测液体过程：当被测液体沿液体流道12流经检测窗4时，受到光源19发射的光照射，由于菌体的散射及吸收作用，一部分光线被反射与吸收，一部分光线透过液体并照射在光电转换器20上产生电信号并经放大，后者经信号处理器21处理，获得细胞浓度数据，实现对液体的检测过程。影响光线透过量的因素主要有液体中细胞的浓度与槽的深度。液体中细胞浓度越大，光线的透过量越小；槽的深度越大，光线穿过液体的路程越长，透过量越小；槽深一定时，光线透过量与液体细胞浓度成反比，与液体的光密度成正比。

控制过程：根据检测要求，设置有关参数值(如泵的转速、光源电流强度、光电转换器的放大倍数、光电转换器工作间隔时间等)，控制液体泵的流量、光源亮度、光电转换器的信号强度和检测频率等，实现自动连续检测。

本发明实例所采用的细胞浓度检测方法是光度比浊法，检测原理是：当光线通过微生物菌悬液时，由于菌体的散射及吸收作用使光线的透过量降低，在一定浓度范围内，微生物细胞浓度与透光度成反比，与光密度成正比，而光密度或透光度可以由光电池精确测出。因此，可用一系列已知菌数的菌悬液测定光密度，作出光密度—菌数标准曲线，然后，以样品液所测得的光密度，从标准曲线中查出对应的菌数。制作标准曲线时，菌体计数可采用细胞计数板计数、平板菌落计数或细胞干重测定等方法。

所述基于光度法的可脱气细胞浓度检测装置的使用方法与步骤如下：

(1) 根据所检测细胞浓度范围,选择适宜的脱气检测池，按图3的方式，安装与调试好检测装置；

(2) 根据检测要求，设置有关参数值(如泵的转速、光源电流强度、光电转换器的放大倍数、光电转换器的工作间隔时间等)，控制液体泵的流量、光源亮度、光电转换器的信号强度和检测频率等，实现自动连续检测；

(3) 配制所测细胞系列浓度溶液，分别检测光密度,建立细胞浓度—光密度关系式；

(4) 检测样品，获得相应光密度,利用建立的细胞浓度—光密度关系式求得样品细胞浓度。

本发明所述的装置并不限于具体所述实施步骤，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (7)

1.一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是：所述检测池由检测池凹槽(1)、密封圈(8)和盖板(2)构成，密封圈(8)嵌入检测池凹槽(1)周边，检测池凹槽(1)和盖板(2)由连接件(6)连接，构成有液体进口(3)、液体出口(5)和检测窗(4)的检测池；所述检测池凹槽(1)是长方体凹槽,凹槽深为0.5mm至12mm，槽内有脱气消泡墙(9)、液体进口(3)、液体出口(5)，所述脱气消泡墙(9)为一凸块，选自长方体、正方体、圆柱体、梯形体、曲边体中的一种，脱气消泡墙(9)高与检测池凹槽(1)深相等，上侧面与检测池凹槽(1)内侧的距离为2mm至10mm，构成气体流道区(10)，下侧面与检测池凹槽(1)内侧的距离为4mm至20mm，构成液体流道区(12)，左侧面与检测池凹槽(1)内侧的距离为12mm至40mm，构成脱气消泡区(13),右侧面与检测池凹槽(1)内侧的距离为12mm至30mm，构成液体出口缓冲区(11)，脱气消泡区(13)的宽度(L1)大于出口缓冲区(11)的宽度(L2)，检测区(4)位于液体流道区(12)中间或中间偏右；所述液体进口(3)是一根连接于检测池凹槽(1)壁的圆管,内径2mm至8mm，位于脱气消泡区(13)的上方，顶端低于脱气消泡墙(9)上侧面，底端高于脱气消泡墙(9)下侧面4mm以上，所述液体出口(5)是一根连接于检测池凹槽(1)壁的圆管,内径2mm至8mm，位于液体出口缓冲区(11)的上方，顶端低于脱气消泡墙(9)上侧面2mm至4mm。

2.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是:所述脱气消泡墙(9)为长方体，长12mm至80mm，宽12mm至60mm，高与槽深相等。

3.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是:所述检测区(4)为光检测区，检测液体的光密度。

4.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是，所述检测区(4)为电检测区，检测液体的电阻抗。

5.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是:所述检测池应用于在线自动连续检测细胞浓度的装置，检测微生物体系的细胞浓度及浓度变化过程。

6.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是:所述检测池应用于在线自动连续检测液体中微小颗粒物的装置，检测液体中微小颗粒物的浓度以及浓度变化过程。

7.根据权利要求1所述的一种可脱气的在线连续液体检测池，其特征是:所述检测池应用于在线自动连续检测溶液浓度的装置，检测溶液的浓度以及浓度变化过程。