CN104862535A - 一种镍基合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镍基合金及其制备方法和应用,涉及耐腐蚀材料技术领域,以解决现有Inconel-625材料或Hastelloy C-276材料在多种离子并存的氧化性介质中导致超临界设备的抗腐蚀能力差的问题。镍基合金以质量分数计,包括Cr:35%-42%,Ti:1.3%-1.7%,Mn:0.1%-0.3%,Fe:0.5%-5%,C:大于0小于等于0.1%,微量元素:0-0.6%,余量为Ni。镍基合金的制备方法是将Ni、Cr、Mn、Fe在真空条件下混合熔化直至化清,然后精炼,精炼完成后,加入Ti以及微量元素并搅拌均匀,接着脱硫,最后浇注成型,得到镍基合金。该镍基合金能够作为耐腐蚀材料在超临界设备中应用。
Description
技术领域
本发明涉及耐腐蚀材料技术领域,尤其涉及一种镍基合金及其制备方法和应用。
背景技术
目前,随着各国对环保的重视,对工业废水、城市污水的处理也相应的提出了较高的要求。超临界水氧化法处理技术是利用超临界水作为介质,在高温高压条件下,将废水或污水中所含的有机物用氧气分解成水、二氧化碳等简单无毒的小分子化合物。由于超临界水氧化法处理技术对废水或污水中所含的有机物清除率几乎达到100%,且在全封闭状态有机物被完全氧化,无二次污染,因此,此项技术日益受到人们的重视。
超临界水氧化法处理技术是在高温、高压条件下进行的,对超临界设备的耐蚀性能要求特别高。另外,由于一些废水或污水中含有各种各样的盐类等物质,当超临界设备中的水达到超临界点之后,废水或污水中所含有的盐类物质在溶解氧的存在下,会对超临界设备产生腐蚀,因此,需要对超临界设备进行防腐蚀处理,以提高超临界设备的耐腐蚀性能。
为了提高超临界设备的抗腐蚀能力,通常采用Inconel-625材料或Hastelloy C-276材料对超临界设备的换热器与反应器进行耐腐蚀处理;其中,Inconel-625材料具有优秀的抗缝隙腐蚀能力,且具有良好的加工性和焊接性,以及无焊接后开裂敏感性。Hastelloy C-276材料主要耐湿氯、各种氧化性氯化物、氯化盐溶液、硫酸与氧化性盐,在低温与中温盐酸中均有很好的耐蚀性能。但研究发现,Inconel-625材料或Hastelloy C-276材料在多种离子并存的氧化性介质中,往往会出现多种腐蚀现象,导致超临界设备的抗腐蚀能力差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基合金及其制备方法和应用,以解决现有Inconel-625材料或Hastelloy C-276材料在多种离子并存的氧化性介质中,导致超临界设备的抗腐蚀能力差的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种镍基合金,以质量分数计,包括质量分数为35%-42%的Cr,质量分数为1.3%-1.7%的Ti,质量分数为0.1%-0.3%的Mn,质量分数为0.5%-5%的Fe,质量分数大于0小于等于0.1%的C,质量分数为0-0.6%的微量元素,余量为Ni。
优选的,所述镍基合金包括质量分数为37%-40.5%的Cr,质量分数为1.4%-1.7%的Ti,质量分数为0.1%-0.3%的Mn,质量分数为1.5%-2.0%的Fe,质量分数大于0小于等于0.1%的C,质量分数为0-0.6%的微量元素,余量为Ni。
优选的,所述镍基合金包括质量分数为37%-42%的Cr,质量分数为1.5%-1.6%的Ti,质量分数为0.1%-0.2%的Mn,质量分数为0.5%-1.5%的Fe,质量分数大于0小于等于0.09%的C,质量分数为0-0.5%的微量元素,余量为Ni。
优选的,所述微量元素包括W、V、Nb、Co中的一种或多种。
较好的,所述镍基合金中,
所述W的质量分数大于0小于等于0.5%,和/或;
所述V的质量分数大于0小于等于0.4%;和/或
所述Nb的质量分数大于0小于等于0.6%;和/或
所述Co的质量分数大于0小于等于0.4%。
本发明还提供了一种镍基合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,微量元素的质量分数为0-0.6%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素中所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe在真空条件下混合熔化直至化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、对所述化清后的熔融金属液进行精炼,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;
步骤四、向表面冻结结膜的所述精炼液中吹入保护性气体,然后加热使所述精炼液熔化均一,加入Ti以及微量元素并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、向合金液中加入脱硫剂,然后抽真空,在真空条件下保温以对合金液脱硫,最后浇注成型,得到镍基合金。
优选的,所述步骤三精炼时,精炼温度为1500℃-1550℃,精炼时间为10-15分钟;步骤五中,在加入脱硫剂之前,将合金液的温度控制在1380-1390℃。
本发明提供了一种所述的镍基合金作为耐腐蚀材料在超临界设备中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的镍基合金中包括质量分数为35%-42%的Cr,还含有质量分数为1.3%-1.7%的Ti、质量分数为0.1%-0.3%的Mn、质量分数为0.5%-5%的Fe;在这种含量下,镍基合金中的Cr能够引起奥氏体基体晶格畸变,降低固溶体堆垛层错能,同时对奥氏体基体起到了固溶强化作用,使得镍基合金中的奥氏体固溶体的强度高;而且,镍基合金中的Cr在高温时能够形成致密的钝态Cr2O3型氧化膜,使镍基合金在高温条件下具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能;镍基合金中的Ti是形成镍基合金所含有的强化相的组成元素,其中一部分Ti进入镍基合金的γ固溶体中,对镍基合金起到了固溶强化作用,另外还有一部分Ti进入镍基合金的γ′相中,以对镍基合金沉淀强化,使镍基合金的强度得到进一步提高;本发明镍基合金中的Mn具有很好的硬度,且富有韧性,因此,本发明镍基合金易于加工,而且,镍基合金中的Mn能够稳定奥氏体基体,使镍基合金的强度得到提高。
通过以上分析可知,本发明通过对镍基合金中各化学组分的优化,使镍基合金不仅能够在氧化性介质中具有良好的耐腐蚀性,而且还大大提高了镍基合金的强度以及机械加工性能。经试验证明,镍基合金在多种离子并存的氧化性介质中,腐蚀速度大大降低,从而保证了本发明提供的镍基合金作为耐腐蚀材料应用于超临界设备时,超临界设备能够安全运转。
具体实施方式
本发明提供了一种镍基合金,其化学组分包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、用于调节所述镍基合金性能的微量元素,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe和微量元素所引入的C;且以质量分数计,所述镍基合金中Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,微量元素的质量分数为0-0.6%,余量为Ni。
本发明的通过对镍基合金中各个化学组分进行优化组合,同时控制各个化学组分的含量,解决了现有Inconel-625材料或Hastelloy C-276材料在多种离子并存的氧化性介质中,导致超临界设备的抗腐蚀能力差,具体理由如下:
本发明是以Ni为基体元素,Ni能够溶解比较多的合金元素进行合金化,而仍然保持奥氏体相的稳定性,使得向其中加入了其他合金元素进行合金化后,形成了以奥氏体为基体的镍基合金。
本发明提供的镍基合金中,所含有的Cr能够引起奥氏体基体晶格畸变,降低固溶体堆垛层错能,同时对奥氏体基体起到了固溶强化作用,使得镍基合金中的奥氏体固溶体的强度高。
本发明提供的镍基合金中,所含有的Cr能够改善Ni在高温条件下氧化性介质中的耐蚀性,氧化性介质包括氧化性酸、氧化性酸性盐或氧化性碱性盐,但不仅限于此。其中的Cr高温时能够形成致密的钝态Cr2O3型氧化膜,使镍基合金在高温条件下具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能,而由于镍基合金在高温条件下具有良好的抗氧化和抗热腐蚀性能因此,本发明提供的镍基合金能够作为耐腐蚀材料应用于超临界设备中,以提高超临界设备的耐腐蚀能力。
本发明通过控制Cr含量,使镍基合金的耐腐性得到提高,而且,在不同环境中,改善Ni-Cr合金耐蚀性的临界Cr含量有所不同,因此,确定Cr含量时要考虑的因素还包括Ni、Cr两种元素的相互作用,过程十分复杂,不是简单的通过有限次实验就能确定的。
本发明提供的镍基合金中Ti是形成强化相的组成元素,部分Ti进入镍基合金的γ固溶体,对镍基合金起到固溶强化作用,还有一部分部分Ti进入镍基合金中的γ′相,对镍基合金进行沉淀强化。
本发明提供的镍基合金中Mn既坚硬又富有韧性,使得镍基合金易于加工,而且它也有助于稳定镍基合金中奥氏体基体的组织结构,因此,Mn能够增加镍基合金的淬透性,使镍基合金的强度得到提高。
通过以上分析可知,本发明通过对镍基合金中各化学组分的优化,使镍基合金不仅能够在高温环境下的氧化性介质中具有良好的耐腐蚀性,而且还具有很好的强度以及机械加工性能,使镍基合金在多种离子并存的氧化性介质中,腐蚀速度大大降低,从而保证了本发明提供的镍基合金作为耐腐蚀材料应用于超临界设备时,超临界设备能够安全运转。同时,本发明通过对各化学组分的加入量进行严格限定,使各化学组分最大化的发挥出协同作用,从而提高镍基合金的强度和耐腐蚀性能。
为了改善机械性能,本发明镍基合金包括质量分数为37%-40.5%的Cr,质量分数为1.4%-1.7%的Ti,质量分数为0.1%-0.3%的Mn,质量分数为1.5%-2.0%的Fe,质量分数大于0小于等于0.1%的C,质量分数为0-0.6%的微量元素,余量为Ni。
从节省成本角度出发,本发明的镍基合金包括质量分数为37%-42%的Cr,质量分数为1.5%-1.6%的Ti,质量分数为0.1%-0.2%的Mn,质量分数为0.5%-1.5%的Fe,质量分数大于0小于等于0.09%的C,质量分数为0-0.5%的微量元素,余量为Ni。
本发明提供的镍基合金中微量元素的质量分数取0时,即镍基合金中不加入微量元素,此时,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本发明提供的镍基合金中微量元素的质量分数大于0小于等于0.6%时,即镍基合金中含有微量元素,此时以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,微量元素的质量分数大于0小于等于0.6%,余量为Ni。
进一步,微量元素包括W、V、Nb、Co中的一种或多种,且W用于增加镍基合金的热稳定性及耐磨性,其质量分数大于0小于等于0.5%,进一步的大于0小于等于0.4%,优选的大于0小于等于0.3%;和/或
V用于细化镍基合金的组织和晶粒度,其质量分数大于0小于等于0.4%,进一步的大于0小于等于0.3%,优选的大于0小于等于0.2%;和/或
Nb用于提高镍基合金的冲击韧性或增强抗氢性能,其质量分数大于0小于等于0.6%;进一步的大于0小于等于0.4%,优选的大于0小于等于0.2%;和/或
Co用于提高镍基合金的抗拉强度,其质量分数大于0小于等于0.4%,进一步的大于0小于等于0.3%,优选的大于0小于等于0.2%。
这些微量元素带给镍基合金的一些性能变化均与其自身的特性有关,不再赘述。
本发明提供的镍基合金中虽然存在不可避免所引入的C,且镍基合金中C的含量越高,对镍基合金越有害,但并不是说,C是不可以引入的,在镍基合金中,当C的质量分数为大于0小于等于0.1%时,可以提高镍基合金的强度。
需要说明的是,本发明提供的镍基合金中必然会不可避免的引入的C,其引入量的大小是通过调节Ni、Cr、Mn、Fe、Ti以及微量元素的量来控制的,因此,本发明提供的镍基合金中各化学组分的质量分数之间是存在着相互关联的,不是随意选择的。
本发明还提供了一种上述镍基合金的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,微量元素的质量分数为0.1-0.6%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素中所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe在真空条件下混合熔化直至化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、对所述化清后的熔融金属液进行精炼,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;
步骤四、向表面冻结结膜的所述精炼液中吹入保护性气体,然后加热使所述精炼液熔化均一,加入Ti以及微量元素并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度控制在1380-1390℃,加入脱硫剂,然后抽真空,在真空条件下保温以对合金液脱硫,最后浇注成型,得到镍基合金。
镍基合金的制备是在真空感应炉中完成的,但不仅限于真空感应炉。
以在真空感应炉中制备镍基合金为例,步骤二中,将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空,然后通过控制送电功率使Ni、Cr、Mn、Fe在真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率,直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液。
优选的,真空条件时,真空度小于10Pa,当然为避免氧化,真空度越大越好。而控制送电功率是为了使Ni、Cr、Mn、Fe熔化,可以根据实际需要选择。
步骤三中,对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,精炼时,精炼温度为1500℃-1550℃,精炼时间为10-15分钟;精炼温度是通过调整送电功率实现控制的;在进入精炼后期,提高真空度,使真空度不大于1Pa,优选,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa,以减少氧含量。
步骤四中,保护性气体优选为氩气或氮气;其作用是使表面冻结结膜的精炼液处于保护性气体气氛中,防止氧化。加热的目的是使精炼液熔化均一,其加热温度为1470-1480℃,同样加热温度也是通过调整送电功率实现控制的。
步骤五中,在加入脱硫剂之前,将合金液的温度控制在1380-1390℃,合金液的温度也通过调整送电功率得以控制的,脱硫剂为还原性金属,如Mg、Al等,但不仅于此,还可以用其他脱硫剂替代;另外,真空条件脱硫时,真空度小于5Pa,以避免氧气存在;而脱硫时间至少10分钟,以尽量将合金液中的硫脱除。
下面对本发明提供的镍基合金及其制备方法进行详细描述,以下实施例仅仅是对本发明的解释,而不是限定。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为38.2%,Ti的质量分数为1.3%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为2.3%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为38.2%,Ti的质量分数为1.3%%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为2.3%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1500℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为15分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氩气,然后加热至1470℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1380℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于3Pa,在真空度小于3Pa的真空条件下脱硫10分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例二:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为35%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为5.0%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为35%,Ti的质量分数为1.5%%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为5.0%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1550℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为10分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于0.5Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Al,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫15分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例三:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为36.4%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.3%,Fe的质量分数为3.3%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为36.4%,Ti的质量分数为1.5%%,Mn的质量分数为0.3%,Fe的质量分数为3.3%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于6Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于6Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1530℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1476℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1384℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于1Pa,在真空度小于1Pa的真空条件下脱硫12分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例四:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为40.5%,Ti的质量分数为1.4%,Mn的质量分数为0.3%,Fe的质量分数为2.0%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为40.5%,Ti的质量分数为1.4%%,Mn的质量分数为0.3%,Fe的质量分数为2.0%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于6Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于6Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1550℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为10分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1470℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1380℃,然后加入Al,接着抽真空,使真空度小于1Pa,在真空度小于1Pa的真空条件下脱硫12分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例五:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为37%,Ti的质量分数为1.7%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为1.5%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为37%,Ti的质量分数为1.7%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为1.5%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于8Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于8Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于0.4Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氩气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例六:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.6%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为0.5%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.6%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为0.5%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例七:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1520℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Al,接着抽真空,使真空度小于1Pa,在真空度小于1Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
实施例八:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、W,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、W所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.52%,Mn的质量分数为0.15%,Fe的质量分数为1.7%,W的质量分数为0.3%;C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、W;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.52%,Mn的质量分数为0.15%,Fe的质量分数为1.7%,W的质量分数为0.3%;余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、W中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti和W并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
本实施例中的W的质量分数还可以为0.5%、0.4%或0.2%,需要说明的是,此处只是说明,并不是限定。
实施例九:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V、Nb,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V、Nb所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.6%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为0.8%,V的质量分数为0.3%、Nb的质量分数为0.3%;C的质量分数为大于0小于等于0.09%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V、Nb;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.6%,Mn的质量分数为0.2%,Fe的质量分数为0.8%,V的质量分数为0.3%、Nb的质量分数为0.3%;余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V、Nb中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.09%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti、V和Nb并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Al,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
本实施例中V的质量分数还可以为0.2%,且此时Nb的质量分数为0.2%;需要说明的是,此处只是说明,并不是限定。
实施例十:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Co,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Co所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,Co的质量分数为0.4%;C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Co;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,Co的质量分数为0.4%;余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Co中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti和Co并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
本实施例中的Co的质量分数还可以为0.2%或0.3%,需要说明的是,此处只是说明,并不是限定。
实施例十一:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Nb,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Nb所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,Nb的质量分数为0.6%;C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Nb;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为42%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,Nb的质量分数为0.6%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、Nb中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti和Nb并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Al,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
本实施例中的Nb的质量分数还可以为0.4%,需要说明的是,此处只是说明,并不是限定。
实施例十二:
本实施例提供的镍基合金包括Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V,以及由Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V所引入的C;其中,以质量分数计,镍基合金中Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,V的质量分数为0.4%;C的质量分数为大于0小于等于0.1%,余量为Ni。
本实施例提供的镍基合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为41.5%,Ti的质量分数为1.5%,Mn的质量分数为0.1%,Fe的质量分数为4.7%,V的质量分数为0.4%;余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe、V中不可避免所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe加入真空感应炉中,抽真空使真空度在小于10Pa,然后通过控制送电功率为30KW,保温10分钟,以使Ni、Cr、Mn、Fe在小于10Pa的真空条件下熔化,得到熔融金属液;接着增大送电功率到50KW,保温直到熔融金属液化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、利用红外检测仪对炉温进行检测,以控制精炼温度为1540℃,然后开始对化清后的熔融金属液进行精炼,精炼时间为12分钟,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;其中,在达到精炼时间一半时,提高真空度,使真空度不大于1Pa;
步骤四、向表面冻结结膜的精炼液中吹入氮气,然后加热至1480℃使精炼液熔化均一,加入Ti和V并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、将合金液的温度降至1390℃,然后加入Mg,接着抽真空,使真空度小于5Pa,在真空度小于5Pa的真空条件下脱硫17分钟,最后浇注成型,得到镍基合金。
从上述实施例一至实施例十二制备的镍基合金中随机抽取8个样品,然后对这8个样品以及Inconel-625材料、Hastelloy C-276材料进行以下耐腐蚀试验:
试验一
在300℃、23MPa,pH值为6的环境下,利用添加有双氧水的混合水溶液分别对以下六种合金进行500h挂片试验;六种合金分别为Inconel-625材料、Hastelloy C-276材料、实施例一制得的镍基合金、实施例三制得的镍基合金、实施例四的镍基合金、实施例九制得的镍基合金;其中,混合水溶液中溶质为Na2SO4、Na3PO4以及NaCl;Na2SO4的浓度为2.0g/L,Na3PO4的浓度为0.5g/L,NaCl的浓度为1.0g/L。
经计算,在300℃下各合金年平均腐蚀速率(mm/yr)如表1所示:
表1 300℃下各合金年平均腐蚀速率结果
试验二
在450℃、23MPa,pH值为6的环境下,利用添加有双氧水的混合水溶液分别对以下六种合金进行500h挂片试验;六种合金分别为Inconel-625材料、Hastelloy C-276材料、实施例二制得的镍基合金、实施例五制得的镍基合金、实施例七制得的镍基合金以及实施例十二制得的镍基合金;其中,混合水溶液中溶质为Na2SO4、Na3PO4以及NaCl;Na2SO4的浓度为2.0g/L,Na3PO4的浓度为0.5g/L,NaCl的浓度为1.0g/L。
经计算,在此环境下,在450℃下各合金的年平均腐蚀速率(mm/yr)如下:
表2 450℃下各合金年平均腐蚀速率结果
由于试验二条件下的腐蚀效果对比更明显,所以选择试验二中的耐腐蚀试验数据进行更进一步的分析;以实验二中的实施例七制备的耐腐蚀合金为例,分析结果显示:nconel-625材料的腐蚀厚度为4.0μm,Hastelloy C-276材料的腐蚀厚度为7.8μm,实施例七制备的镍基合金的腐蚀厚度为2.56μm,因此,实施例七提供的镍基合金相对于Inconel-625材料和Hastelloy C-276材料,其腐蚀厚度小,且致密程度优于Inconel-625材料和Hastelloy C-276材料。
综上,可以看出,本方案制得的镍基合金在多种离子存在的氧化性介质中,其腐蚀速率相对于Hastelloy C-276材料和Inconel-625材料大大降低,因此,本发明制备的镍基合金在多种离子存在时的氧化性介质中具有良好的抗腐蚀能力,能够应用于超临界设备中。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种镍基合金,其特征在于,以质量分数计,包括质量分数为35%-42%的Cr,质量分数为1.3%-1.7%的Ti,质量分数为0.1%-0.3%的Mn,质量分数为0.5%-5%的Fe,质量分数大于0小于等于0.1%的C,质量分数为0-0.6%的微量元素,余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的镍基合金,其特征在于,所述镍基合金包括质量分数为37%-40.5%的Cr,质量分数为1.4%-1.7%的Ti,质量分数为0.1%-0.3%的Mn,质量分数为1.5%-2.0%的Fe,质量分数大于0小于等于0.1%的C,质量分数为0-0.6%的微量元素,余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的镍基合金,其特征在于,所述镍基合金包括质量分数为37%-42%的Cr,质量分数为1.5%-1.6%的Ti,质量分数为0.1%-0.2%的Mn,质量分数为0.5%-1.5%的Fe,质量分数大于0小于等于0.09%的C,质量分数为0-0.5%的微量元素,余量为Ni。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的镍基合金,其特征在于,所述微量元素包括W、V、Nb、Co中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的镍基合金,其特征在于,所述镍基合金中,
所述W的质量分数大于0小于等于0.5%,和/或;
所述V的质量分数大于0小于等于0.4%;和/或
所述Nb的质量分数大于0小于等于0.6%;和/或
所述Co的质量分数大于0小于等于0.4%。
6.一种镍基合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、分别称取Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素;其中,以质量分数计,Cr的质量分数为35%-42%,Ti的质量分数为1.3%-1.7%,Mn的质量分数为0.1%-0.3%,Fe的质量分数为0.5%-5%,微量元素的质量分数为0-0.6%,余量为Ni;且Ni、Cr、Ti、Mn、Fe,微量元素中所代入的C的质量分数大于0小于等于0.1%;
步骤二、将Ni、Cr、Mn、Fe在真空条件下混合熔化直至化清,得到化清后的熔融金属液;
步骤三、对所述化清后的熔融金属液进行精炼,精炼完成后降温直至得到的精炼液表面冻结结膜;
步骤四、向表面冻结结膜的所述精炼液中吹入保护性气体,然后加热使所述精炼液熔化均一,加入Ti以及微量元素并搅拌均匀,得到合金液;
步骤五、向合金液中加入脱硫剂,然后抽真空,在真空条件下保温以对合金液脱硫,最后浇注成型,得到镍基合金。
7.根据权利要求6所述的镍基合金的制备方法,其特征在于,所述步骤三精炼时,精炼温度为1500℃-1550℃,精炼时间为10-15分钟;步骤五中,在加入脱硫剂之前,将合金液的温度控制在1380-1390℃。
8.一种权利要求1-5中任意一项所述的镍基合金作为耐腐蚀材料在超临界设备中的应用。
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