CN104860683B - 一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺，一体成型的陶瓷加热体由50‑95%的陶瓷原料和5‑50%的发热原料组成，陶瓷原料由50‑95%的Si3N4、0.1‑10%的MgO、0.1‑5%的Y2O3、0.1‑5%的Al2O3、0.1‑5%的SiO2、0.1‑5%的La2O3、0.1‑5%的BN组成，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物；陶瓷加热体的制备工艺为混料、球磨、滤干、成型、预烧、烧结、抛光处理和接电极工序，制造工艺简单，利于连续生产、生产效率高，生产成本低，利于实现规模化生产；本发明的陶瓷加热体使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺。
背景技术
目前，传统的电吹风的电热元件是用电热丝绕制而成，装在电吹风的出风口处，电动机排出的风在出风口被电热丝加热，变成热风送出，传统的电吹风由于是用发热丝进行加热，不仅辐射大，而且电热丝在加热过程中与空气接触，较易氧化，反复通电断电会出现发热丝烧断，寿命短。
暖风机是一种强迫对流式加热设备，传统的暖风机用PTC加热器进行加热，利用风机鼓动空气流经PTC电热元件强迫对流，以此为主要热交换方式。然而PTC电热元件含铅，使用时冲击电流大，功率随着使用时间的加长而逐渐衰减，热效率低。
为此，人们开发出了一种新型的加热器—氮化硅加热片，目前氮化硅加热片一般采用将用于发热的钨丝直接加入氮化硅粉体内，然后经过烧制而成。然而，由于钨丝与氮化硅粉体有明显的界面，烧结后很难成为一体，在产品的生产过程中钨丝易短裂，或在烧结过程中电阻值发生变化，导致产品性能不稳定，成品率较低；而且，在高温下，钨与氮化硅复合陶瓷基体中的氧及氮会发生反应，致使加热片的电阻值不稳定，使用寿命欠佳，同时导热性能有待进一步提高；因此，现有的氮化硅加热片仍难以解决发热丝加热的氧化问题及PTC电热元件功率衰减的问题。另外，目前的氮化硅加热片的制造方法以高温高压工艺为主，能耗极大，且高温高压炉为单独炉体，无法实现连续生产，生产效率低一方面无法满足市场强大的需求，另一方面也在本质上限制了规模化生产和成本的降低。因此，以上所述问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种功率稳定、热效率高、使用寿命长的一体成型的陶瓷加热体。
本发明的另一目的在于提供一种利于连续生产、生产效率高、利于规模化生产、生产成本低的一体成型的陶瓷加热体的制备工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种一体成型的陶瓷加热体，它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 50-95%
发热原料 5-50%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 70-96%
MgO 0.1-9%
Y2O3 0.1-5%
Al2O3 0.1-5%
SiO2 0.1-5%
La2O3 0.1-3%
BN 0.1-3%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物。
Si3N4化学名称为氮化硅，其相对分子质量是140.28，呈灰色、白色或灰白色，六方晶系，其晶体呈六面体，莫氏硬度9~9.5，维氏硬度约为2200，显微硬度为32630MPa，熔点为1900℃，通常在常压下1900℃分解，比热容为0.71J/(g·K)，生成热为-751.57kJ/mol，热导率为16.7W/(m·K)，线膨胀系数为2.75×10-6/℃(20~1000℃)，不溶于水、溶于氢氟酸，其在空气中开始氧化的温度1300~1400℃，弹性模量为28420~46060MPa，耐压强度为490MPa。比体积电阻：在20℃时为1.4×105 ·m，在500℃时为4×108 ·m。Si3N4是一种重要的结构陶瓷材料，是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体，高温时抗氧化，而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。
MgO的化学名称为氧化镁，为白色或淡黄色粉末，无臭、无味、无毒，其不溶于水或乙醇，微溶于乙二醇，熔点2852℃，沸点3600℃，氧化镁有高度耐火绝缘性能。经1000℃以上高温灼烧可转变为晶体，升至1500℃以上则成死烧氧化镁(也就是所说的镁砂)或烧结氧化镁。氧化镁起骨架作用，在陶瓷中作用是起结构固定作用，使产品不容易变形。
Y2O3的化学名称为三氧化二钇，白色略带黄色粉末。熔点：2415℃；相对密度：5.01；溶解性：不溶于水和碱，溶于矿物酸。首先，Y2O3的添加对陶瓷硬度的影响很大，因为钇离子的添加细化了氧化铝晶粒，减少了气孔﹑裂纹等缺陷，使其结合更紧密，密度增大，所以掺杂钇离子不仅可以提高陶瓷的强度，改善其力学性能，还可以显著提高陶瓷的硬度。其次，Y2O3的添加显著提高了陶瓷的致密度，Y2O3为稀土氧化物，稀土氧化物由于其性能上的特殊性，是良好的表面活性物质，可改善Al2O3复合材料的润湿性能，降低陶瓷材料的熔点，稀土氧化物Y2O3可促进Al2O3与SiO2的化学反应，易于形成低熔点液相，加上颗粒之间的毛细作用，促使颗粒间的物质向孔隙处填充，使材料孔隙率降低，致密度提高。因此，Y2O3的添加显著提高了陶瓷的强度、硬度和致密度。
Al2O3的化学名称为氧化铝，Al2O3是结构陶瓷中的典型材料，具有机械强度高﹑硬度高﹑耐腐蚀﹑耐磨损﹑电阻率大﹑热稳定性好等特性，能承受机械应力﹑腐蚀﹑高温﹑绝缘等条件苛刻的环境。Al2O3可以促进液相烧结中液相含量的增大，还可以降低液相粘度，有利于Si3N4在液相中溶解、扩散传质，因此Al2O3的添加对Si3N4常压烧结致密化有重要的作用。
SiO2 的化学名称为二氧化硅，其不溶于水，不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸。SiO2的一部分与Al2O3反应生成网状莫来石（3 Al2O3·2 SiO2）晶体成为粉体骨架，提高陶瓷的机械强度和化学稳定性，另一部分SiO2以游离态存在亦起骨架作用。且Al2O3可提高粉体的致密化程度，使氮化硅陶瓷的抗弯强度提高。
La2O3的化学名称为氧化镧，其为白色无定形粉末，为密度6.51g/cm3。熔点为2217℃，沸点为4200℃，溶解性：溶于酸、乙醇、氯化铵，不溶于水、酮。Si3N4有α和β两种晶体结构，La2O3 的加入利于β- Si3N4晶粒轴比的提高，也提高β- Si3N4柱状晶的长径比，同时促进α-Si3N4和β- Si3N4的完全转变，大大提高了氮化硅陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性。
BN的化学名称为氮化硼，氮化硼耐腐蚀，电绝缘性很好，比电阻大于10-6 Ω.cm；压缩强度为170MPa；在c轴方向上的热膨胀系数为41×10-6/℃ 而在d轴方向上为－2.3×10-6；在氧化气氛下最高使用温度为900℃，而在非活性还原气氛下可达2800℃。BN的耐热性、耐热冲击和高温强度都很高，而且能加工成各种形状，因此被广泛用作各种熔融体的加工材料。氮化硼的粉末具有良好的润滑性，用在陶瓷中作为耐高温自润滑复合材料。
MoSi2的化学名称为二硅化钼，MoSi2是Mo—Si二元合金系中含硅量最高的一种中间相，是成分固定的道尔顿型金属间化合物，具有金属与陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温材料。MoSi2具有极好的高温抗氧化性，抗氧化温度高达1600℃以上，与SiC相当；密度适中，密度为6.24g/cm3；较低的热膨胀系数(8.1×10-6K-1)；良好的电热传导性；较高的脆韧转变温度1000℃。MoSi2具有良好的高温抗氧化性和抗热冲击性，以及稳定的电阻特性，因此将MoSi2作为陶瓷加热体的发热原料与陶瓷材料混合，制备得的陶瓷加热体功率稳定、加热效率高。
TiC的化学名称为碳化钛，TiC的相对分子质量为59.91，密度为4.93g/cm3，熔点为3160℃，沸点为4820℃，TiC呈浅灰色，为立方晶系，不溶于水，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，但能够溶解于王水、硝酸和氢氟酸中，还溶于碱性氧化物的溶液中。TiC具有高熔点、高硬度和高弹性模量，良好的抗热震性和化学稳定性，同时碳TiC具有优良的耐热冲击性能，在还原气氛中用作特殊的耐火材料，加入TiC的陶瓷材料不仅保持有高强度、高硬度、耐磨损、耐高温、抗氧化和化学稳定性等特性，又具有良好的金属韧性，使制得的陶瓷加热体功率稳定、加热效率高、使用寿命长。
进一步的，由质量百分比为50-99.5% 的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成的发热原料，具有极佳的高温抗氧化性和抗热冲击性，以及稳定的电阻特性。该发热原料与陶瓷原料共烧制成的陶瓷加热体，功率稳定、加热效率高、使用寿命长。
优选的，一种一体成型的陶瓷加热体，它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 60-80%
发热原料 20-40%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 80-90%
MgO 2-6%
Y2O3 2-4%
Al2O3 2-4%
SiO2 2-4%
La2O3 1-2.5%
BN 1-2.5%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为50-99.5% 的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成。
更为优选的，一种一体成型的陶瓷加热体，它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 70%
发热原料 30%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 85%
MgO 3%
Y2O3 3%
Al2O3 3%
SiO2 3%
La2O3 1.5%
BN 1.5%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为65-80% 的MoSi2和质量百分比为20-35%的TiC组成。
上述一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将配方量的Si3N4、MgO、Y2O3、Al2O3、SiO2、La2O3、BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将发热原料MoSi2、TiC、MoSi2与TiC的混合物中的一种与陶瓷原料混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为8-24h；湿法球磨可提高粉磨效率，使粉体粒径减小，比表面积增加，活性增强。
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、成型：将步骤c中烘干处理后的粉体按照以下成型方法中的一种成型：热压铸成型、干压成型、挤出成型、等静压成型、流延成型和注塑成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为350-1250℃；经成型工序制备而成的的坯体中含有石蜡等粘合剂，采用预烧工序可使坯体在烧结前先将粘合剂脱除，避免坯体直接烧结时温度升高的速度过快，温度不均匀产生热应力造成坯体变形或开裂，此外，350-1250℃的预烧温度利于将坯体内的粘合剂充分脱除。
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，可实现连续生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，且连续化生产利于节能，大大降低生产成本，利于企业实现规模化生产；同时由于氢原子半径很小，易于扩散而有利于闭气孔消除，在氢气气氛下还可以使氧化铝晶格中的氧离子较容易地失去，形成空位，加速氧离子扩散，因此在氢气气氛下可以有效地促进烧结，使陶瓷制品获得很好的致密度。
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；此工序使陶瓷表面更加致密、光滑，可大大提高陶瓷加热体的使用性能。
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经烧结制成电极，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
其中，步骤f烧结具体为：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1-40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%-99%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。氢气的体积百分比大于1%，可保证混合气体的还原性保护作用，同时由于氢气属于易燃易爆气体，因此使氢气的体积百分比小于40%，降低安全隐患，因此氢气1-40%的体积百分比使混合气体可同时起到还原性性保护和防爆的作用；本发明中的氢气为通过氨气分解制成，相对于外购的氮气成本更高，因此在混合气体中使氮气的体积百分比为60%-99%，高于氢气的1-40%的体积百分比，可进一步节约生产成本。
其中，步骤f烧结具体为：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
其中，步骤f烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300-1300℃、1600-1850℃、1850-25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、1-3h、8-12h。取代传统的箱式炉，因隧道窑分为排胶区、烧结区和冷却区，使坯体可依次实现排胶、高温烧结和冷却的工序，上一批次的坯体烧结完毕时，隧道窑无需再次经历长时间的升温，又可立即投入下一批次的坯体进行烧结，取消了箱式炉在连续烧结多批次的坯体时需反复升温、冷却的工序，采用隧道窑可实现连续循环化生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，生产效率大大提高，且更利于节能，大大降低生产成本；1600-1850℃的烧结温度保证陶瓷加热体的烧制效果好，同时避免高温造成的氢气爆炸。
其中，步骤d成型中，所述的热压铸成型为：将粉体加入石蜡并加温搅拌，搅拌均匀形成料浆，将料浆加入热压机压铸成型；
所述的干压成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入油压机干压成型；
所述的挤出成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入挤出机挤出成型；
所述的等静压成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，先将粉料装入橡胶模具中，再一并装入等静压机中等静压成型。粘合剂可为聚乙烯醇、石蜡等，粉体成形前加入粘合剂，使粉体和粘合剂均化，利于提高粉体的成形性能和坯体的强度。
其中，步骤h接电极具体为：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500-1300℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
其中，制得的陶瓷加热体为蜂窝状、栅格状、圆棒状、平板状中的一种形状。蜂窝状陶瓷加热安装在电吹风内，工作时马达带动风叶送风经过陶瓷加热体时空气被加热，热风从出风口送出，达到加热空气的目的；栅格状陶瓷加热体安装在暖风机及空调内，工作时马达带动风叶送风经过陶瓷加热器空气被加热，达到暖气的目的；圆棒状陶瓷加热体应用于汽车氧传感器上，目地是检测汽车尾气排放，防止汽油燃烧不充分；平板状陶瓷加热体应于模具加热，如开水器、足浴盆等领域加热。
本发明的有益效果为：本发明的陶瓷加热体由陶瓷原料与金属发热原料共烧成一体构成，由于将整个陶瓷加热体烧结成一体，发热体与外界绝缘，抗氧化性能好，功率不易衰减，使用寿命长；而且在工作时陶瓷加热体整体发热，具有升温速度快、热效率高、热量均衡等显著的优点。因此，本发明的陶瓷加热体克服了现有的加热体如发热丝加热的氧化及PTC功率衰减的缺陷，使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
本发明的陶瓷加热体的制备工艺依序通过混料、球磨、滤干、成型、预烧、烧结、抛光处理和接电极工序，整个制造工艺简单，采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，利于连续生产、生产效率高，烧结的产品致密度好，且烧结为液相烧结，烧结温度低，生产成本低，利于实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比70%的Si3N4、9%的MgO、5%的Y2O3、5%的Al2O3、5%的SiO2、3%的La2O3、3%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将50%的陶瓷原料与50%的发热原料MoSi2混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为8h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、热压铸成型：将步骤c中烘干处理后的粉体加入石蜡并加温搅拌，搅拌均匀形成料浆，将料浆加入热压机压铸成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为350℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300℃、1600℃、25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3h、1h、8h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1%，氮气在混合气体中的体积百分比为99%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例2。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比为96%的Si3N4、1%的MgO、1%的Y2O3、0.5%的Al2O3、0.5%的SiO2、0.5%的La2O3、0.5%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将95%的陶瓷原料与5%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为11h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、干压成型：将步骤c中烘干处理后的粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入油压机干压成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为500℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为500℃、1650℃、100℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为4h、2h、9h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于45℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经650℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例3。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比为80%的Si3N4、6%的MgO、4%的Y2O3、4%的Al2O3、4%的SiO2、1%的La2O3、1%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将60%的陶瓷原料与20%的发热原料TiC、20%的发热原料MoSi2混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为14h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、挤出成型：将步骤c中烘干处理后的粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入挤出机挤出成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为650℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为700℃、1700℃、200℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为5h、3h、10h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为15%，氮气在混合气体中的体积百分比为85%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于40℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经800℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例4。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比为90%的Si3N4、2%的MgO、2%的Y2O3、2%的Al2O3、2%的SiO2、1%的La2O3、1%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将80%的陶瓷原料与16%的发热原料MoSi2、4%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为18h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、等静压成型：将步骤c中烘干处理后的粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，先将粉料装入橡胶模具中，再一并装入等静压机中等静压成型；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为800℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为900℃、1750℃、300℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为6h、3h、11h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为20%，氮气在混合气体中的体积百分比为80%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于35℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经950℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例5。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比为85%的Si3N4、3%的MgO、3%的Y2O3、3%的Al2O3、3%的SiO2、1.5%的La2O3、1.5%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将70%的陶瓷原料与21%的发热原料MoSi2、9%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为22h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、流延成型：将步骤c中烘干处理后的粉体流延成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为1000℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为1100℃、1800℃、400℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为7h、3h、12h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5%，氮气在混合气体中的体积百分比为95%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于30℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经1100℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例6。
本实施例的一种一体成型的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：
a、混料：先将质量百分比为75%的Si3N4、7%的MgO、3%的Y2O3、5%的Al2O3、5%的SiO2、2%的La2O3、3%的BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将90%的陶瓷原料与9%的发热原料MoSi2、1%的发热原料TiC混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为24h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、注塑成型：将步骤c中烘干处理后的粉体注塑成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为1250℃；
f、烧结：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为1300℃、1850℃、500℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为8h、2h、12h，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为10%，氮气在混合气体中的体积百分比为90%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于25℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经1200℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
实施例1~实施例6制成的一体成型的陶瓷加热体的性能测试指标见表1。
表1
。
从表1可以看出，实施例1~实施例6制成的一体成型的陶瓷加热体的抗折强度高，使用寿命长、功率稳定、加热效率高。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 50-95%
发热原料 5-50%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 70-96%
MgO 0.1-9%
Y2O3 0.1-5%
Al2O3 0.1-5%
SiO2 0.1-5%
La2O3 0.1-3%
BN 0.1-3%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物；
所述陶瓷加热体的制备工艺包括以下工艺步骤：
a、混料：先将配方量的Si3N4、MgO、Y2O3、Al2O3、SiO2、La2O3、BN混合搅拌均匀制成陶瓷原料，再将发热原料MoSi2、TiC、MoSi2与TiC的混合物中的一种与陶瓷原料混合搅拌均匀，制成粉料；
b、球磨：将步骤a制得的粉料、研磨球、水或酒精放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为8-24h；
c、滤干：对步骤b中湿法球磨后的浆料进行固液分离，将分离后的粉体进行烘干处理；
d、成型：将步骤c中烘干处理后的粉体按照以下成型方法中的一种成型：热压铸成型、干压成型、挤出成型、等静压成型、流延成型和注塑成型，粉体成型制得坯体；
e、预烧：将步骤d制得的坯体进行预烧，预烧的温度为350-1250℃；
f、烧结：烧结：将步骤D制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；
g、抛光处理：将陶瓷加热体半成品进行表面抛光处理；
h、接电极：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经烧结制成电极，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品；
步骤f烧结具体为：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为1-40%，氮气在混合气体中的体积百分比为60%-99%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
2.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 60-80%
发热原料 20-40%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 80-90%
MgO 2-6%
Y2O3 2-4%
Al2O3 2-4%
SiO2 2-4%
La2O3 1-2.5%
BN 1-2.5%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为50-99.5% 的MoSi2和质量百分比为0.5-50%的TiC组成。
3.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：它由以下质量百分比的原料组成：
陶瓷原料 70%
发热原料 30%；
其中，陶瓷原料由以下质量百分比的原料组成：
Si3N4 85%
MgO 3%
Y2O3 3%
Al2O3 3%
SiO2 3%
La2O3 1.5%
BN 1.5%；
其中，发热原料为MoSi2、TiC中的一种或两种的混合物，两种的混合物由质量百分比为65-80% 的MoSi2和质量百分比为20-35%的TiC组成。
4.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：步骤f烧结具体为：将步骤e预烧后的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，埋烧的隔离粉为Si3N4和BN的混合物，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%，控制混合气体中水蒸气的露点温度低于50℃，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。
5.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：步骤f烧结所用隧道窑分为依次连接的排胶区、烧结区和冷却区，排胶区、烧结区和冷却区的温度分别为300-1300℃、1600-1850℃、1850-25℃，坯体分别在排胶区、烧结区和冷却区的烧结时间为3-8h、1-3h、8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：步骤d成型中，所述的热压铸成型为：将粉体加入石蜡并加温搅拌，搅拌均匀形成料浆，将料浆加入热压机压铸成型；
所述的干压成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入油压机干压成型；
所述的挤出成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，将粉料装入挤出机挤出成型；
所述的等静压成型为：将粉体加入粘合剂并混合搅拌，混合均匀形成粉料，先将粉料装入橡胶模具中，再一并装入等静压机中等静压成型。
7.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：步骤h接电极具体为：将步骤g中表面处理过的陶瓷加热体半成品的两端或者侧部印刷导电浆料，导电浆料经500-1300℃的烧结制成电极，电极为银电极、银钯电极、金电极或者铂电极，电极之间的距离大于2mm，最后在电极的固定端子引出接电端子，制得陶瓷加热体成品。
8.根据权利要求1所述的一种一体成型的陶瓷加热体，其特征在于：制得的陶瓷加热体为蜂窝状、栅格状、圆棒状、平板状中的一种形状。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410066364.XA CN104860683B (zh) | 2014-02-26 | 一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410066364.XA CN104860683B (zh) | 2014-02-26 | 一种一体成型的陶瓷加热体及其制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104860683A CN104860683A (zh) | 2015-08-26 |
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