CN104860316B - 一种电子束凝固坩埚及排除金属杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束凝固坩埚，包括凝固坩埚和废液坩埚，凝固坩埚和废液坩埚通过分流导管相连通，其特征在于：凝固坩埚和废液坩埚呈圆台斜度为10°‑20°的倒圆台形，废液坩埚的上截面低于凝固坩埚上截面20cm‑30cm；分流导管包括与设置在凝固坩埚上截面处的分流口相连通的水平连接段和与废液坩埚上截面圆滑连接的斜坡段，水平连接段靠近分流口的位置设有硅块堆。本发明还公开了应用该电子束凝固坩埚排除金属杂质的方法，通过在金属杂质分凝后融化后，通过分流导管将废液引流至废液坩埚中，从而实现将产品合格部分与不合格部分在液态时分开，避免了后期切割硅锭杂质的引入，大大提高了生产效率，简化了生产。
Description
技术领域
本发明属于物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，具体地说是一种电子束凝固坩埚及排除金属杂质的方法。
背景技术
随着可再生能源的大量减少，太阳能光伏产业大力发展，而太阳能多晶硅材料是最主要的光伏材料，它应用于太阳能电池，可以将太阳能转化为电能。而在光伏产业中最重要的技术手段即是太阳能多晶硅材料的提纯技术，在光伏产业中发挥着重大的作用，其中冶金法越来越受到关注，冶金法是一种集成的方法，其中电子束熔炼提纯是关键的步骤，电子束提纯是通过电子束高温对硅进行加热，高温下杂质和硅材料的蒸汽压不同而将杂质蒸发去除，但是只有蒸汽压比硅大的杂质能被去除，剩下的杂质通过定向凝固和酸洗来去除。
电子束熔炼分为两个步骤，先用电子束对熔炼坩埚中的多晶硅进行加热融化，蒸汽压比硅大的杂质被蒸发。然后将熔炼后的硅液倾倒到冷却坩埚中，在冷却坩埚中进行冷却，因为金属杂质和硅的分凝系数不同，所以在熔炼时未蒸发的金属杂质在后凝固的区域富集，再通过去除这些金属杂质含量高的部分即可得到符合要求的硅。在凝固后期去除杂质富集区时，需要进行切割，在切割的过程中由于使用的是金属锯条，所以在切割过程中或多或少会引入金属杂质，造成多晶硅纯度下降。
发明内容
根据上述提出的硅液中存在金属杂质难去除及易引入新的金属杂质的技术问题，而提供一种电子束凝固坩埚及排除金属杂质的方法。本发明主要利用在坩埚上设置分流口，将金属杂质含量高即凝固后期的硅液直接通过分流口进行去除，从而起到减少后期处理的复杂性及杂质的进一步引入。
本发明采用的技术手段如下：
一种电子束凝固坩埚，包括凝固坩埚和废液坩埚，所述凝固坩埚和所述废液坩埚通过分流导管相连通，其特征在于：所述凝固坩埚和所述废液坩埚呈倒圆台形，所述凝固坩埚和所述废液坩埚的圆台斜度为10°-20°，所述废液坩埚的上截面低于所述凝固坩埚上截面20cm-30cm；所述分流导管包括与设置在所述凝固坩埚上截面处的分流口相连通的水平连接段和与所述废液坩埚上截面圆滑连接的斜坡段，所述水平连接段靠近所述分流口的位置设有硅块堆。
作为优选，所述凝固坩埚的上截面直径为70cm-90cm，所述凝固坩埚的下截面直径为30cm-60cm，所述凝固坩埚的高度为50cm-70cm，所述废液坩埚的容积小于所述凝固坩埚的容积。
作为优选，所述分流口为设置在所述凝固坩埚上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为12cm-18cm的开口。
作为优选，所述水平连接段的长度为10cm-15cm，所述斜坡段的斜度为30°-45°，所述斜坡段的长度为10cm-15cm。
本发明还公开了应用上述电子束凝固坩埚排除金属杂质的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、准备阶段：在凝固坩埚、废液坩埚和分流导管底部均铺上一层厚度为3mm-5mm、直径小于1cm且纯度大于6N的原生硅粉，设置在所述分流导管靠近所述凝固坩埚的分流口位置的硅块堆由直径8cm-13cm的大块硅块和用于填满大块硅块间空隙的小块硅块构成；
S2、熔炼硅料：对炉室和枪体抽真空，使炉体真空度低于5×10-2Pa，枪体真空度低于5×10-3Pa，电子束对硅料进行熔炼，电子束功率从0开始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔炼坩埚中的硅料表面全部融化后，继续以200kw-300kw的功率进行熔炼20min-30min；
S3、硅液冷却：将步骤S2中所得硅液立即倒入所述凝固坩埚，直至倾倒后的硅液高度高于所述分流导管的管口下沿，冷却过程中继续利用电子束对所述凝固坩埚中的硅液进行加热，所述电子束功率从250kw每隔3min-5min减少30kw-50kw，直至减少到120kw-150kw；
S4、杂质分离：当凝固坩埚中凝固的固液界面上升至分流口位置，将电子束功率增大一倍，且引出40％-60％的电子束对硅块堆进行加热，直至硅块堆全部融化后，所述凝固坩埚中高于分流口的硅液流入所述废液坩埚中；立即减少电子束功率到120kw-150kw，并将电子束全部集中在所述凝固坩埚中，电子束功率以每隔5min-10min减少30kw-50kw的速度减少到0；
S5、所述废液坩埚直接冷却，取出所述废液坩埚中的硅锭回收利用；所述凝固坩埚凝固完毕后，取出所述凝固坩埚中的合格硅锭，完成排除金属杂质。
较现有技术相比，本发明通过元素在固液中分凝系数不同，将硅中金属杂质含量不同的部分进行了分离，去除金属杂质高的部分，节省后期进行电阻率测量及切割的成本；避免了后期对硅锭进行切割，金属杂质的进一步引入。
本发明首次将产品金属杂质含量高的部分与金属杂质含量低的部分在液态时分开，避免了后期切割硅锭杂质的引入，大大提高了生产效率，简化了生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明电子束凝固坩埚的结构示意图。
图2是图1的侧视图。
图中：1、凝固坩埚2、硅液3、硅块堆4、分流导管5、废液坩埚6、废液7、电子枪。
具体实施方式
如图1，图2所示，一种电子束凝固坩埚，包括凝固坩埚1和废液坩埚5，所述凝固坩埚1和所述废液坩埚5通过分流导管4相连通，所述凝固坩埚1和所述废液坩埚5呈倒圆台形(即坩埚的上截面直径大于下截面直径)，所述凝固坩埚1和所述废液坩埚5的圆台斜度为10°-20°，所述凝固坩埚1的上截面直径为70cm-90cm，所述凝固坩埚1的下截面直径为30cm-60cm，所述凝固坩埚1的高度为50cm-70cm，所述废液坩埚5的形状与所述凝固坩埚1相似，所述废液坩埚5的容积小于所述凝固坩埚1的容积。所述废液坩埚5的上截面低于所述凝固坩埚1上截面20cm-30cm。所述分流导管4包括与设置在所述凝固坩埚1上截面处的分流口相连通的水平连接段和与所述废液坩埚5上截面圆滑连接的斜坡段，此种设计以便于所述凝固坩埚1中超过分流口的液体能顺利流入所述废液坩埚5中，使流动稳定不至于迸溅。所述分流口为设置在所述凝固坩埚上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为12cm-18cm的开口，所述分流导管4宽度与所述凝固坩埚1的分流口宽度一致。所述水平连接段的长度为10cm-15cm，所述斜坡段的斜度为30°-45°，所述斜坡段的长度为10cm-15cm。所述水平连接段靠近所述分流口的位置设有硅块堆3。
本发明还公开了一种应用所述电子束凝固坩埚排除金属杂质的方法，包括如下步骤：
S1、准备阶段：在凝固坩埚1、废液坩埚5和分流导管4底部均铺上一层厚度为3mm-5mm、直径小于1cm且纯度大于6N的原生硅粉，在硅液2倾倒后保护铜坩埚不至于突然的高温而损坏；设置在所述分流导管4靠近所述凝固坩埚1的分流口位置的硅块堆3由直径8cm-13cm的大块硅块和用于填满大块硅块间空隙的小块硅块构成，确保硅液2倒入后不会从硅块堆3的缝隙处流出且不至于将硅块堆3冲走；
S2、熔炼硅料：对炉室和枪体(电子枪7)抽真空，使炉体真空度低于5×10-2Pa，枪体真空度低于5×10-3Pa，电子束对硅料进行熔炼，电子束功率从0开始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔炼坩埚中的硅料表面全部融化后，继续以200kw-300kw的功率进行熔炼20min-30min(此时，大部分杂质已经被蒸发)；
S3、硅液冷却：将步骤S2中所得硅液2立即倒入所述凝固坩埚1中冷却，前期加料时保证硅液2足够多直至倾倒后的硅液2高度高于所述分流导管4的管口下沿，冷却过程中继续利用电子束对所述凝固坩埚1中的硅液2进行加热，所述电子束功率从250kw每隔3min-5min减少30kw-50kw，直至减少到120kw-150kw；此过程实现在凝固坩埚1中定向凝固，即硅液2从凝固坩埚1底部到顶部逐层凝固，而根据元素在固液中分凝系数的不同，硅液2中的金属杂质在凝固时，液体的金属杂质含量大大高于固体中的杂质含量，所以金属杂质会富集在最后凝固区域；
S4、杂质分离：当电子束束流减少到120kw-150kw时，凝固坩埚1中凝固的固液界面上升至分流口位置，将电子束功率增大一倍，且引出40％-60％的电子束对硅块堆3进行加热，直至硅块堆3全部融化后，硅块堆3融化完毕，分流口打开，所述凝固坩埚1中高于分流口的硅液2顺着分流导管4流入所述废液坩埚5中；立即减少电子束功率到120kw-150kw，并将电子束全部集中在所述凝固坩埚1中，电子束功率以每隔5min-10min减少30kw-50kw的速度减少到0；
S5、流入到所述废液坩埚5内的废液6直接冷却，取出所述废液坩埚5中的硅锭回收利用；所述凝固坩埚1凝固完毕后，取出所述凝固坩埚1中的合格硅锭，完成排除金属杂质。
本发明首次将产品金属杂质含量高的部分与金属杂质含量低的部分在液态时分开，避免了后期切割硅锭杂质的引入，大大提高了生产效率，简化了生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种应用电子束凝固坩埚排除金属杂质的方法，所述电子束凝固坩埚，包括凝固坩埚和废液坩埚，所述凝固坩埚和所述废液坩埚通过分流导管相连通，所述凝固坩埚和所述废液坩埚呈倒圆台形，所述凝固坩埚和所述废液坩埚的圆台斜度为10°-20°，所述废液坩埚的上截面低于所述凝固坩埚上截面20cm-30cm；所述分流导管包括与设置在所述凝固坩埚上截面处的分流口相连通的水平连接段和与所述废液坩埚上截面圆滑连接的斜坡段，所述水平连接段靠近所述分流口的位置设有硅块堆；
所述凝固坩埚的上截面直径为70cm-90cm，所述凝固坩埚的下截面直径为30cm-60cm，所述凝固坩埚的高度为50cm-70cm，所述废液坩埚的容积小于所述凝固坩埚的容积；
所述分流口为设置在所述凝固坩埚上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为12cm-18cm的开口；
所述水平连接段的长度为10cm-15cm，所述斜坡段的斜度为30°-45°，所述斜坡段的长度为10cm-15cm；
其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备阶段：在凝固坩埚、废液坩埚和分流导管底部均铺上一层厚度为3mm-5mm、直径小于1cm且纯度大于6N的原生硅粉，设置在所述分流导管靠近所述凝固坩埚的分流口位置的硅块堆由直径8cm-13cm的大块硅块和用于填满大块硅块间空隙的小块硅块构成；
S2、熔炼硅料：对炉室和枪体抽真空，使炉体真空度低于5×10-2Pa，枪体真空度低于5×10-3Pa，电子束对硅料进行熔炼，电子束功率从0开始，每隔5min-10min增加30kw-50kw，直至熔炼坩埚中的硅料表面全部融化后，继续以200kw-300kw的功率进行熔炼20min-30min；
S3、硅液冷却：将步骤S2中所得硅液立即倒入所述凝固坩埚，直至倾倒后的硅液高度高于所述分流导管的管口下沿，冷却过程中继续利用电子束对所述凝固坩埚中的硅液进行加热，所述电子束功率从250kw每隔3min-5min减少30kw-50kw，直至减少到120kw-150kw；
S4、杂质分离：当凝固坩埚中凝固的固液界面上升至分流口位置，将电子束功率增大一倍，且引出40％-60％的电子束对硅块堆进行加热，直至硅块堆全部融化后，所述凝固坩埚中高于分流口的硅液流入所述废液坩埚中；立即减少电子束功率到120kw-150kw，并将电子束全部集中在所述凝固坩埚中，电子束功率以每隔5min-10min减少30kw-50kw的速度减少到0；
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