CN104851611A - 一种低电阻秸秆基电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低电阻秸秆基电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸秆复合材料100-130、氧化石墨烯3-5、硬脂酸甘油单酯0.4-0.6、钼酸铵1-2、聚吡咯2-3、正丙醇锆1-3、四氯化锡1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量；本发明通过对作物秸秆炭化、活化和掺杂改性，制备出高活性、高比表面积的炭，添加的氧化石墨烯具有高的比表面积和丰富的官能团，本发明通过与氧化石墨烯掺杂，使得电极材料具有更加稳定的结构、高的电导率和良好的循环性能。

Description

一种低电阻秸秆基电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学能源材料领域，特别是一种低电阻秸秆基电极材料及其制备方法。
背景技术
炭材料作为已经商业化的超级电容器电极材料，研究已经非常深入，其包括活性炭、活性炭纤维、炭气凝胶、炭纳米管、石墨等，在这些电极材料表面主要发生的是离子的吸附/脱吸附。它们共同特点是比表面积大，但是炭材料并不是比表面积越大，比电容越大，只有有效表面积占全部炭材料表面积的比重越大，比电容才越大。导电聚合物作为超级电容器电极材料，在充放电过程中，电极内具有高电化学活性的导电聚合物进行可逆的P型或n型掺杂或去掺杂，从而使导电聚合物电极存储高密度的电荷，产生大的法拉第电容，目前应用于超级电容器的导电聚合物主要有聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩等。氧化石墨烯是一种性能优异的新型炭材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，本发明通过与氧化石墨烯掺杂，使得电极材料具有更加稳定的结构、高的电导率和良好的循环性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种低电阻秸秆基电极材料及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施：
一种低电阻秸秆基电极材料，由下列重量份的原料制成：改性秸秆复合材料100-130、氧化石墨烯3-5、硬脂酸甘油单酯0.4-0.6、钼酸铵1-2、聚吡咯2-3、正丙醇锆1-3、四氯化锡1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量；
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份的原料制成：秸秆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1-2、导电炭黑2-4、石墨烯2-4、煅烧高岭土15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1；制备方法是（1）将秸秆粉碎成8-20目，用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重；（2）将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700°C温度下活化1小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；（3）将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；（4）将步骤（3）的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1：30-50的比例混合均匀，加热至40-50°C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
本发明所述一种低电阻秸秆基电极材料，由以下具体的步骤制成：将硬脂酸甘油单酯、粘结剂LA135加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的氧化石墨烯、钼酸铵、聚吡咯、正丙醇锆、四氯化锡充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110°C下真空干燥8-12小时，取出后在10MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
本发明的优点是：本发明通过对作物秸秆炭化、活化和掺杂改性，制备出高活性、高比表面积的炭，添加的氧化石墨烯具有高的比表面积和丰富的官能团，本发明通过与氧化石墨烯掺杂，使得电极材料具有更加稳定的结构、高的电导率和良好的循环性能。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
 一种低电阻秸秆基电极材料，由下列重量份（公斤）的原料制成：改性秸秆复合材料108、氧化石墨烯5、硬脂酸甘油单酯0.5、钼酸铵1、聚吡咯3、正丙醇锆2、四氯化锡1、粘结剂LA1352、去离子水适量；
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份（公斤）的原料制成：秸秆100、稀盐酸溶液39、氯化锌35、甲基三乙氧基硅烷1、钛酸锰2、导电炭黑4、石墨烯3、煅烧高岭土20、过硫酸钾0.7、超细玻璃纤维0.8；制备方法是（1）将秸秆粉碎成8-20目，用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重；（2）将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700°C温度下活化1小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；（3）将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；（4）将步骤（3）的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1：30-50的比例混合均匀，加热至40-50°C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
本发明所述一种低电阻秸秆基电极材料，由以下具体的步骤制成：将硬脂酸甘油单酯、粘结剂LA135加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的氧化石墨烯、钼酸铵、聚吡咯、正丙醇锆、四氯化锡充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110°C下真空干燥8-12小时，取出后在10MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
以所述实施例中制备的电极为工作电极，铝箔为集电极，聚四氟乙烯为隔膜，1.0M三乙基甲基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液为电解液，在1.2-2.5V的范围内，在恒流（5mA）下进行循环测试，容量：1.71F，内阻：1.6Ω·m，循环容量保持率（%）：97.6。

Claims (2)

1.一种低电阻秸秆基电极材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：改性秸秆复合材料100-130、氧化石墨烯3-5、硬脂酸甘油单酯0.4-0.6、钼酸铵1-2、聚吡咯2-3、正丙醇锆1-3、四氯化锡1-2、粘结剂LA1351-2、去离子水适量；
所述改性秸秆复合材料是由下列重量份的原料制成：秸秆100-120、稀盐酸溶液30-50、氯化锌30-50、甲基三乙氧基硅烷1-2、钛酸锰1-2、导电炭黑2-4、石墨烯2-4、煅烧高岭土15-25、过硫酸钾0.5-0.8、超细玻璃纤维0.5-1；制备方法是（1）将秸秆粉碎成8-20目，用水清洗干净后在100-120°C下干燥至恒重；（2）将秸秆原料与60%的氯化锌按照1:2-3的配比混合，搅拌均匀，浸渍24小时后放入马弗炉中，在600-700°C温度下活化1小时，然后经水洗、过滤、干燥得到活性炭备用；（3）将煅烧高岭土和活性炭加到稀盐酸溶液中，于室温下浸泡8-12小时，过滤，固体用蒸馏水洗涤至中性，滤液无氯离子检出，真空干燥后研磨粉碎过200-300目筛；（4）将步骤（3）的产物和蒸馏水按照粉体重量:0.1：30-50的比例混合均匀，加热至40-50°C，加入过硫酸钾、甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，再加入其余剩余物质搅拌3-5小时，反应结束后经抽滤、干燥制得改性秸秆复合材料。
2.根据权利要求1所述一种低电阻秸秆基电极材料，其特征在于，由以下具体的步骤制成：将硬脂酸甘油单酯、粘结剂LA135加到去离子水中，高速搅拌形成粘稠的液体，再加入称量好的氧化石墨烯、钼酸铵、聚吡咯、正丙醇锆、四氯化锡充分搅拌0.5-1小时，再加入改性秸秆复合材料先高速搅拌1-2小时，再转移到胶磨机中低速研磨得到200-400目的浆料，再将浆料均匀的涂布在集流体上，在温度100-110°C下真空干燥8-12小时，取出后在10MPa的压力下进行压片，裁剪后再次放入真空干燥箱内90-100°C温度下烘干至恒重即可。
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