CN104849239A - 一种水凝胶相变温度和相变压力的测量装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种灵敏度高、可以用于高压环境的水凝胶相变温度和相变压力测量装置和方法。所述测量装置包括样品腔，样品腔的入射口方向设有激光器、分束器和第一透镜，样品腔的出射口方向设有第二透镜、第二探测器，第二探测器与第二电压读取装置相连，分束器的反射光路上设有第三透镜和第一探测器，第一探测器与第一电压读取装置相连，样品腔还与压力泵、水循环装置相连。本发明不仅可以测试常压条件下的相变温度，还可以通过压力泵改变样品腔内的压力，测试变压条件下的相变压力。本发明只需测试激光的透过率，避免了其它因素的干扰，可方便快捷测定水凝胶的相变温度和相变压力。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶性能测试装置，具体涉及一种测试水凝胶相变温度、压力的装置与方法。
背景技术
变温和变压是水凝胶体系溶胶-凝胶转变的两种手段。目前对水凝胶温致胶凝过程的相变温度测定方法的研究较为成熟，其主要测定方法有是差示扫描量热法（DSC）和流变测量法。但这些方法仅限于测试常压条件下的相变温度，无法给出变压条件下的相变压力。
相比于温致胶凝外，在一定的压力作用下，凝胶分子间的交联反应也会产生压致胶凝现象。水凝胶压致胶凝过程相变压力测定方法目前见报道的有落球法和荧光探针法。这两种方法操作复杂，测试时间较长。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供提出一种灵敏度高、可以用于高压环境的水凝胶相变温度和相变压力的测量装置及方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种水凝胶相变温度和相变压力测量装置，包括样品腔，样品腔的入射口方向设有激光器、分束器和第一透镜，样品腔的出射口方向设有第二透镜、第二探测器，第二探测器与第二电压读取装置相连，分束器的反射光路上设有第三透镜和第一探测器，第一探测器与第一电压读取装置相连，样品腔还与压力泵、水循环装置相连，激光器发出的光束经分束器分成两束，其中一束由第三透镜聚焦到第一探测器上，光信号转变为电信号后由第一电压读取装置获取；另一束经第一透镜聚焦到样品腔的光学窗口上，透射光束经第二透镜聚焦到第二探测器上，光信号转变为电信号后由第二电压读取装置获取，第二电压读取装置的读取电压与第一电压读取装置的读取电压之比即为透过率。
所述样品腔包括外壳，外壳左右两侧设有进光口和出光口，外壳内设有样品盒，样品盒顶部连有软管盖子，外壳内设有水路并与水循环装置相连，样品腔通过一金属细管与压力泵相连。
所述软管盖子为PVC材质的软管盖子，所述进光口和出光口是蓝宝石光学窗口。
所述分束器为半透半反射镜或50%分束棱镜，所述第一电压读取装置和第二电压读取装置是电压表或示波器。
一种水凝胶相变温度和相变压力测量方法，是按照下述方式进行的：
A、测定相变温度，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔内，将样品腔放于光路当中，采用水循环装置改变样品腔温度，得到激光透过率与温度的变化曲线；
B、测定相变压力，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔内，将样品腔放于光路当中，采用压力泵对样品加压，所用传压介质为光谱纯酒精，得到激光透过率与压力的变化曲线；
C、根据A和B中所得到的透过率变化曲线，透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为水凝胶的相变温度或相变压力。
所述水凝胶样品是按照下述方式制备的：称取琼脂，倒入去离子水中，在40℃下磁力搅拌2小时，在75℃下磁力搅拌半小时，在95℃下磁力搅拌半小时。
本发明不仅可以测试常压条件下的相变温度，还可以通过压力泵改变样品腔内的压力，测试变压条件下的相变压力。本发明只需测试激光的透过率，避免了其它因素的干扰，可方便快捷测定水凝胶的相变温度和相变压力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中测试装置的结构示意图。
图2为样品腔的结构示意图。
图3为激光透过率与温度关系示意图。
图4为激光透过率与压力关系示意图。
其中：1. 激光器，2. 分束器，3. 第一透镜，4. 样品腔，401. 进光口，402. 出光口，403. 样品盒，404. 软管盖子，5. 压力泵，6. 水循环装置，7. 第二透镜，8. 第二探测器，9. 第二电压读取装置，10. 第三透镜，11. 第一探测器，12. 第一电压读取装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1和2所示，一种水凝胶相变温度和相变压力测量装置，包括样品腔4，样品腔4的入射口方向设有激光器1、分束器2和第一透镜3，样品腔4的出射口方向设有第二透镜7、第二探测器8，第二探测器与第二电压读取装置9相连，分束器2的反射光路上设有第三透镜10和第一探测器11，第一探测器11与第一电压读取装置12相连，样品腔4还与压力泵5、水循环装置6相连，激光器1发出的光束经分束器2分成两束，其中一束由第三透镜10聚焦到第一探测器11上，光信号转变为电信号后由第一电压读取装置12获取；另一束经第一透镜3聚焦到样品腔4的光学窗口上，透射光束经第二透镜7聚焦到第二探测器8上，光信号转变为电信号后由第二电压读取装置9获取，第二电压读取装置的读取电压与第一电压读取装置的读取电压之比即为透过率。
其中，压力泵5可以改变样品腔4内的压力，水循环装置6可以改变样品腔内的温度。第一电压读取装置12和第二电压读取装置9读取的电压之比即为激光透过率。所用激光器可以采用632nm的氦氖激光器，所述分束器2为半透半反射镜或50%分束棱镜，所述第一电压读取装置和第二电压读取装置是电压表或示波器。第一探测器11和第二探测器8均为光电探测器。
其中，样品腔4包括不锈钢的外壳，外壳左右两侧设有进光口401和出光口402，外壳内设有样品盒403，样品盒403顶部连有软管盖子404，外壳内设有水路并与水循环装置6相连，样品腔4通过一金属细管与压力泵5相连。所述软管盖子404为PVC材质的软管盖子，所述进光口401和出光口402是蓝宝石光学窗口。光线通过蓝宝石窗口进出，水循环装置6与软管盖子404相连，用以改变样品腔内的温度；样品腔4通过一金属细管与压力泵5相连，可以改变样品腔的压力，传压介质为光谱纯酒精，其压力由压力泵5自带的压力表读取。通过挤压软管盖子，使得石英的样品盒403内样品所承受的压力与样品腔4内压力相同。本发明的样品腔特别适合液态样品变温变压条件下的光学性能测试。
本发明中，水凝胶相变温度和相变压力测量方法是按照下述方式进行的：
A、测定相变温度，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔4内，将样品腔放于光路当中，采用水循环装置6改变样品腔温度，得到激光透过率与温度的变化曲线，如图3所示；图3中横轴表示温度，纵轴表示透射率。
B、测定相变压力，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔4内，将样品腔放于光路当中，采用压力泵5对样品加压，所用传压介质为光谱纯酒精，得到激光透过率与压力的变化曲线，如图4所示；图4中横轴表示压力，纵轴表示透射率。
C、根据A和B中所得到的透过率变化曲线，透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为水凝胶的相变温度或相变压力。
其中，所用水凝胶样品为琼脂，其制备方式为：称取琼脂，倒入去离子水中，在40℃下磁力搅拌2小时，在75℃下磁力搅拌半小时，在95℃下磁力搅拌半小时，得到1wt%的琼脂溶液。
1wt%琼脂溶液的相变温度的确定方法为：通过水循环装置改变样品的温度，样品温度由70℃降至20℃，测量不同温度下的激光透过率，得到附图3所示的透过率与温度的关系图。透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为1wt%琼脂溶液的相变温度，相变温度为38.8℃。
1wt%琼脂溶液的相变压力的确定方法为：通过高压泵改变样品的压力，保持样品温度为50℃。样品的压力由常压增加到400MPa，测量不同压力下的激光透过率，得到附图4所示的透过率与压力的关系图。透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为1wt%琼脂溶液的相变压力，相变压力为230MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水凝胶相变温度和相变压力测量装置，包括样品腔（4），其特征在于：样品腔（4）的入射口方向设有激光器（1）、分束器（2）和第一透镜（3），样品腔（4）的出射口方向设有第二透镜（7）、第二探测器（8），第二探测器与第二电压读取装置（9）相连，分束器（2）的反射光路上设有第三透镜（10）和第一探测器（11），第一探测器（11）与第一电压读取装置（12）相连，样品腔（4）还与压力泵（5）、水循环装置（6）相连，激光器（1）发出的光束经分束器（2）分成两束，其中一束由第三透镜（10）聚焦到第一探测器（11）上，光信号转变为电信号后由第一电压读取装置（12）获取；另一束经第一透镜（3）聚焦到样品腔（4）的光学窗口上，透射光束经第二透镜（7）聚焦到第二探测器（8）上，光信号转变为电信号后由第二电压读取装置（9）获取，第二电压读取装置的读取电压与第一电压读取装置的读取电压之比即为透过率。
2.根据权利要求1所述的水凝胶相变温度和相变压力测量装置，其特征在于：所述样品腔（4）包括外壳，外壳左右两侧设有进光口（401）和出光口（402），外壳内设有样品盒（403），样品盒（403）顶部连有软管盖子（404），外壳内设有水路并与水循环装置（6）相连，样品腔（4）通过一金属细管与压力泵（5）相连。
3.根据权利要求2所述的水凝胶相变温度和相变压力测量装置，其特征在于：所述软管盖子（404）为PVC材质的软管盖子，所述进光口（401）和出光口（402）是蓝宝石光学窗口。
4.根据权利要求3所述的水凝胶相变温度和相变压力测量装置，其特征在于：所述分束器（2）为半透半反射镜或50%分束棱镜，所述第一电压读取装置和第二电压读取装置是电压表或示波器。
5.一种水凝胶相变温度和相变压力测量方法，其特征在于是按照下述方式进行的：
A、测定相变温度，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔（4）内，将样品腔放于光路当中，采用水循环装置（6）改变样品腔温度，得到激光透过率与温度的变化曲线；
B、测定相变压力，制备水凝胶样品，将待测水凝胶放置于样品腔（4）内，将样品腔放于光路当中，采用压力泵（5）对样品加压，所用传压介质为光谱纯酒精，得到激光透过率与压力的变化曲线；
C、根据A和B中所得到的透过率变化曲线，透过率突变时切线的延长线与基线的交点即为水凝胶的相变温度或相变压力。
6.根据权利要求5所述的水凝胶相变温度和相变压力测量方法，其特征在于所述水凝胶样品是按照下述方式制备的：称取琼脂，倒入去离子水中，在40℃下磁力搅拌2小时，在75℃下磁力搅拌半小时，在95℃下磁力搅拌半小时。
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