CN104846412B - 一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜及其制备方法。该氧化膜是通过一次性微弧氧化处理Ti/Al复合板两侧，在其表面上同时得到的。氧化膜制备方法具体为：以Al为基板、Ti为覆板通过爆炸焊接得到的复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将Al/Ti复合板试样作为阳极浸没在电解液中，采用恒压模式或恒流模式处理。本发明的优点：1.本发明制备的微弧氧化膜涂层与基体结合好，涂层均匀致密，表现出优异的抗氧化性能、耐蚀性、耐磨性等。2.本发明制备方法可以提高焊缝的耐蚀性，工艺简单且重复性好，可大面积制备，为异质金属复合材料的微弧氧化处理提供指导作用。
Description
技术领域
本发明涉及铝/钛复合板表面陶瓷氧化膜层领域，具体是一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜及其制备方法。
背景技术
铝/钛复合板是通过爆炸焊接复合法在铝合金表面上覆一层耐腐蚀性、耐氧化性等较强的钛合金制备得到层状复合板金属，兼有铝的低比重、高导热性和钛的耐高温、耐腐蚀的特点，在航空航天、核工业、石油化工等领域具有十分广阔的应用前景。在爆炸焊接过程中，结合区发生金属的塑性变形、熔化及扩散现象，从而导致复板与基板在界面处形成冶金结合，使制备的金属复合板材料有着优异的界面结合性能。比如，国家发明专利申请号201310018294.6公布了一种316L不锈钢与CuCrZr合金复合板的爆炸焊方法，该复合板可以复合热核聚变发电试验堆的应用要求。但是由于复合板由两种异质金属组成，在服役环境下的电解介质中，其焊接缝隙处会发生严重的间隙腐蚀、电偶腐蚀等。为了增强其耐蚀性，扩大服役范围，延长服役寿命，可以通过在复合板表面形成保护膜来实现。针对此问题，已研究通过在阳极氧化、电镀工艺进行防护。但阳极氧化的预处理要求严格，且阳极氧化膜比较薄、致密性差；电镀层必须进行特殊的中间处理，且均镀能力差、电镀工艺易污染环境。也有采用了热喷涂、生物膜等，但是效果不太理想。
本发明提出使用微弧氧化技术在复合板上原位生长一层陶瓷膜来进行防护。专利申请号201410090494.7公布了一种在铝合金表面生成超耐磨涂层的两步微弧氧化法，专利申请号201410138693.0公布了一种钛合金微弧氧化电解液及微弧氧化方法。目前常见的是针对单质金属进行微弧氧化处理，对异质金属复合材料进行微弧氧化处理的报道不多。因此，亟需提出针对铝/钛复合板表面的微弧氧化处理方法，以解决其耐蚀、耐氧化性能。
发明内容
本发明的目的是针对铝/钛复合板在服役环境中，焊接缝隙处会产生严重的间隙腐蚀、电偶腐蚀等问题，利用微弧氧化技术，提供一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜，所述的铝/钛复合板是以Ti为基板、Al为复板经过爆炸焊接形成。所述的铝/钛复合板表面微弧氧化膜是利用微弧氧化技术对铝/钛复合板进行一次处理，在铝和钛表面同时形成氧化膜。所述铝表面氧化膜层成分为Al2O3，厚度为21μm～48μm，硬度为：360～482HV。所述钛表面氧化膜层成分为TiO2，厚度为12μm～26μm，硬度为：849～1240HV。
2.铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，制备步骤如下：
(1)预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨后在丙酮中超声清洗15min，室温风干。
(2)制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式或恒流模式处理，所述电解液由浓度为9～10g/L的硅酸钠、浓度为1～2g/L的氟化钠、浓度为1～2g/L的氢氧化钠、浓度为2～3g/L的六偏磷酸钠、浓度为2g/L的碳酸钠、浓度为2g/L的焦磷酸钠其中的一种或几种组成。电特性参数：正电压为360～450V，负电压为0～-200V，正向电流密度为5～20A/dm2,负向电流密度为0～-5A/dm2,正负占空比均为8～20％，频率为50～500Hz。处理温度低于60℃，处理时间为20min～60min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜。
本发明的有益效果是：
1.本发明是采用微弧氧化技术制备了陶瓷膜涂层，与基体结合好，涂层均匀致密。在铝、钛焊缝处氧化膜结合致密，具有较好的保护作用。
2.本发明的陶瓷膜涂层是铝/钛复合板在电解液中一次性微弧氧化处理得到，无需将二者逐次分别进行处理。
3.本发明的陶瓷膜制备方法可以为对异质金属工件进行微弧氧化处理提供指导。
4.通过控制电特性参数和添加剂浓度可获得不同成分和厚度的涂层，工艺简单且重复性好，可用于工业大面积制备。
附图说明
图1为本发明实施例1铝/钛复合板表面绝缘陶瓷膜层的Ti表面形貌。
图2为本发明实施例1铝/钛复合板表面绝缘陶瓷膜层的Al表面形貌
图3为本发明实施例1铝/钛复合板表面绝缘陶瓷膜层的截面形貌
图4为本发明实施例1铝/钛复合板表面绝缘陶瓷膜层的Ti表面XRD图谱
图5为本发明实施例1铝/钛复合板表面绝缘陶瓷膜层的Al表面XRD图谱
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
2.制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，然后再阴极和阳极之间施加脉冲电压，正电压为360V，负电压0V，正向电流密度10A/dm2,负向电流密度为0，频率为300Hz，正负占空比为10％。处理温度低于60℃，处理时间为30min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜，膜厚度：铝面膜厚为30μm，钛面膜厚为12μm；铝面氧化膜硬度为：420HV，钛面氧化膜硬度为：890HV；铝面氧化膜层主要成分为Al2O3，钛面氧化膜层主要成分为TiO2。
上述电解液组成：硅酸钠9g/L，氟化钠2g/L，氢氧化钠1g/L，六偏磷酸钠2g/L，碳酸钠浓2g/L。
实施例2
一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
1.预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨，然后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
2.制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，然后再阴极和阳极之间施加脉冲电压，正电压为450V，负电压0V，正向电流密度10A/dm2,负向电流密度为0，频率为500Hz，正负占空比为12％。处理温度低于60℃，处理时间为30min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜，膜厚度：铝面膜厚为43μm，钛面膜厚为21μm；铝面氧化膜硬度为：482HV，钛面氧化膜硬度为：1240HV；铝面氧化膜层主要成分为Al2O3，钛面氧化膜层主要成分为TiO2。
上述电解液组成：硅酸钠9g/L，氢氧化钠1g/L，焦磷酸钠2g/L，碳酸钠浓2g/L。
实施例3
一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨，然后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
(2)制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，在恒流模式下，正向电流密度10A/dm2,负向电流密度为0A/dm2，频率为500Hz，正负占空比为10％。处理温度低于60℃，处理时间为30min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜，膜厚度：铝面膜厚为48μm，钛面膜厚为26μm；铝面氧化膜硬度为360HV，钛面氧化膜硬度为849HV；铝面氧化膜层主要成分为Al2O3，钛面氧化膜层主要成分为：TiO2。
上述电解液组成电解液：硅酸钠9g/L，氟化钠1g/L，氢氧化钠2g/L，六偏磷酸钠3g/L，碳酸钠浓2g/L。
实施例4
一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨，然后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
(2)制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，在恒流模式下，正向电流密度20A/dm2,负向电流密度为0A/dm2，频率为300Hz，正负占空比为20％。处理温度低于60℃，处理时间为60min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜，膜厚度：铝面膜厚为21μm，钛面膜厚为24μm；铝面氧化膜硬度为465HV，钛面氧化膜硬度为1024HV；铝面氧化膜层主要成分为Al2O3，钛面氧化膜层主要成分为：TiO2。
上述电解液组成电解液：硅酸钠10g/L，氟化钠2g/L，氢氧化钠2g/L，碳酸钠浓2g/L。
Claims (2)
1.一种铝/钛复合板表面微弧氧化膜，其特征在于：所述的铝/钛复合板是以Ti为基板、Al为复板经过爆炸焊接形成；所述的铝/钛复合板表面微弧氧化膜是利用微弧氧化技术对铝/钛复合板进行一次处理，在铝和钛表面同时形成氧化膜；所述铝表面氧化膜层成分为Al2O3，厚度为21μm～48μm，硬度为：360～482HV；所述钛表面氧化膜层成分为TiO2，厚度为12μm～26μm，硬度为：849～1240HV。
2.如权利要求1所述的铝/钛复合板表面微弧氧化膜的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)预处理：将铝/钛复合板试样经过砂纸逐级打磨后在丙酮中超声清洗15min，室温风干；
(2)制备涂层：以铝/钛复合板试样为阳极，以不锈钢板为阴极，将铝/钛复合板试样阳极浸没在电解液中，采用交流恒压模式或恒流模式处理，所述电解液由浓度为9～10g/L的硅酸钠、浓度为1～2g/L的氟化钠、浓度为1～2g/L的氢氧化钠、浓度为2～3g/L的六偏磷酸钠、浓度为2g/L的碳酸钠、浓度为2g/L的焦磷酸钠其中的一种或几种组成；电特性参数：正电压为360～450V，负电压为0～-200V，正向电流密度为5～20A/dm2,负向电流密度为0～-5A/dm2,正负占空比均为8～20％，频率为50～500Hz，处理温度低于60℃，处理时间为20min～60min，得到铝/钛复合板表面微弧氧化膜。
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