CN104846394A - 可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池装置。包括：以疏水多孔膜将反应器分为两区，阳极液为高色度含醇废水，阴极液为酸性溶液；以沉积铂黑的镀铂片作阴极；将负载TiO2光催化剂的旋鼓作阳极，通过转轴控制转速，在其表面形成微米级的液膜；激发光易于透过液膜照射到催化剂表面，产生空穴和电子，空穴氧化有机物后复合，可再被光激发，电子则通过外电路流入阴极区还原产氢；对阴极区氢气进行取样测定，并对外电路电流实时监测，完成利用高色度含醇废水实现氢-电联产的过程。本发明实现了同步产电、产氢、处理高色度含醇废水的三重功效；无需外加电压，实现了将有机污染物的化学能转化成氢能和电能等清洁的能源形式。

Description

可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池装置
技术领域
本发明涉及的是一种化工技术领域的光催化方法，尤其涉及一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池装置。
背景技术
随着化石燃料的广泛应用，特别是石油和煤炭的大量使用，引发严重的能源危机和环境污染。因此，迫切需要寻找清洁可再生的能源以有效替代化石燃料，而氢能具有高效、环保的优点，是理想的能源替代品。
传统的制氢的方法主要有电解水、化石燃料合成、生物质气化、微生物制氢以及光催化法等。其中，电解水与化石燃料合成是传统的制氢方法，也是目前应用最为广泛的产氢技术，但各自存在优缺点。自从1972年Nature上刊登关于在TiO2电极上光裂解水制备氢气的报道，标志着光催化制氢新时代的开始。传统的光催化制氢大多以铂等贵金属作为助催化剂，成本高且难以大批量使用。并且传统的光催化制氢的反应器基本上都是将光电极完全浸入反应液中，激发光需穿透厚厚的液层才能到达光催化剂的表面，由于溶液对光的吸收而引起光能的很大损失。
经过对现有技术的检索发现，中国专利号ZL201010527940.8，“尖锥结构光阳极光电转盘处理有机废水光电催化的方法”，中国专利号ZL201010528324.4，“尖劈结构光阳极光电转盘处理有机废水光电催化的方法”，以及中国专利号ZL201010300873.6，“复合转盘液膜反应器及其处理有机废水的方法”，这些技术包括了一种动态光阳极的单片/复合转盘光电液膜反应器：将TiO2电极制作成转盘，转盘部分浸没在溶液中，利用转盘的转动使其在空气中的部分形成了几十微米的液膜，解决了传统反应器中的激发光必须通过较厚(往往是数厘米)的溶液层才能照射到电极上的问题，同时强化了激发光的利用率和传质效率。在上述现有技术中，虽然光阳极有效催化降解有机废水，由于：(1)转盘阳极在单片样机时可方便利用紫外灯及太阳光的光能，但对于多片转盘并排放置，彼此之间有阻挡，利用太阳光则有难度，需要放置多光源以保证照射面积，而用旋鼓结构代替转盘就可方便地利用太阳光或紫外灯；(2)阴阳极处于同一反应溶液，整个体系暴露于空气，阴极的还原反应被忽略，并且催化处理有机废水需外加电压，该转盘反应器的性能并未得到全面发挥。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的缺陷，提供一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，所述装置包括疏水多孔膜、反应器、光电旋鼓阳极、激发光源、铂阴极；所述疏水多孔膜将反应器分成阴极区和阳极区；所述光电旋鼓阳极内设转轴，所述转轴与马达连接，所述转轴与碳刷接触，所述碳刷连接外电路导线；所述光电旋鼓阳极下部浸没于阳极区内的阳极液中，上部暴露于空气中，所述阳极液为含醇废水，所述激发光源设置于光电旋鼓阳极上方；所述铂阴极置于阴极区内的阴极液中，所述阴极液为酸性溶液，所述铂阴极通过所述外电路导线与阳极的碳刷相连，所述阴极区为氮气氛围密封。优选阳极液为高色度含醇废水。
本发明的旋鼓型光化学电池装置的制备包括如下步骤：
第一步，以疏水多孔膜将反应器分成阴阳两个区，阳极液为高色度含醇废水，阴极液为酸性溶液；
第二步，将镀铂片(在钛片基底上均匀光亮电镀2μm的铂)进行阴极极化，沉积少量铂黑后用作阴极，置于氮气氛围密封的阴极区，通过导线与阳极的碳刷相连接；
第三步，采用钛旋鼓为基底，将TiO2光催化剂负载在基底上，用作光电旋鼓阳极，置于空气氛围的阳极区，光电旋鼓阳极内设转轴，转轴与马达连接并与碳刷相接触，放入含醇废液，使旋鼓下半部分沉没于溶液中，上半部分暴露于空气中；
第四步，调节马达转速器，控制光电旋鼓阳极转动的速度使其表面形成高色度废水的微米级液膜；
第五步，将光源放置光阳极正上方，激发光易于透过液膜照射到光电旋鼓阳极表面，激发催化剂与液膜中的污染物发生催化氧化反应，在阳极TiO2/Ti表面肖特基势垒及阴阳极电势差的作用下，光生电子通过碳刷经外电路导向阴极，从而构成光化学电池的运行；
第六步，光生电子到达阴极镀铂电极上，H+得到电子被还原成H2，对阴极区气体进行取样分析，测定氢气产量，并对外电路电流实时监测，完成利用高色度含醇废水氢-电联产的过程。
作为优选方案，所述光电旋鼓阳极是采用钛旋鼓为基底，将TiO2光催化剂负载在基底上制备而得。
作为优选方案，所述负载采用的方法为溶胶-凝胶法、直接热氧化法或阳极氧化法。
作为优选方案，所述马达工作时的转速为10～100rpm。优选40～100rpm，更优选70～100rpm。
作为优选方案，所述铂阴极是将镀铂片进行阴极极化，沉积少量铂黑后制备而得。
作为优选方案，所述阳极液为酸性、中性或碱性的含醇废水。优选碱性高色度含醇废水，更优选pH值为13～14。
作为优选方案，所述装置反应体系温度为5～45℃。优选20～40℃，更优选25～40℃。
作为优选方案，所述激发光源为人造光源或太阳光。
本发明无需外加偏压，由阴阳极电解液间的酸碱度差提供化学电势。
本发明是利用疏水多孔膜将反应器分为两室，膜两侧引入不同电解液，以其两侧溶液的酸碱浓度差产生化学电势，这样就无需外加电压。阳极区暴露于空气中进行光催化降解高色度含醇废水，阴极区密封隔氧进行还原产氢，并在连接阴阳极的外电路上形成电流，从而实现氢-电联产同时处理高色度含醇废水的目标。
本发明的工作原理为：转轴将光电旋鼓阳极悬空使其下半部分浸没于阳极液中，上半部分暴露于空气中，控制转轴转速在光电旋鼓阳极上半部分形成微米级的液膜，激发光透过液膜照射到阳极表面的TiO2上，形成空穴-电子对。光生空穴氧化液膜中的有机物，生成的中间产物和质子等通过阳极转动进入阳极液，阳极液中的有机物通过转动进入液膜中，从而使液膜不断更新。质子在阴阳极的电极作用下穿过疏水多孔膜到达阴极区，光生电子由外电路传递到阴极而形成电流，质子与电子在阴极区结合发生还原反应形成并释放出氢气。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用疏水多孔膜将装置分为阴阳两区，膜两侧放置不同溶液以提供化学偏压，采用具有催化质子还原性能的材料(铂等)为阴极，并且将阴极区密封以隔绝空气，实现光阳极降解有机废物，外电路产生电流以及阴极产生氢气，实现了将光能和有机废物的化学能转化成氢能和电能等可利用的能源形式。
(2)本发明中的旋鼓电极光能利用率高，多个并排使用时，彼此之间没有阻挡，只需放置单一光源。
(3)本发明无需外加电压，由质子交换膜两侧溶液的酸碱度差形成化学偏压，足以提供反应体系进行正常运作的电位电势。
(4)本发明中的商用镀铂片是在钛片基底上均匀光亮电镀2μm的铂，购置后沉积少量铂黑后用在本体系中，从而既保证了催化产氢的效率又降低使用纯铂片所带来的高成本。
附图说明
图1可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池与装置示意图；
图2可利用高色度含醇废水氢-电联产的光化学电池与装置的原理示意图；
图1中，1为调速器，2为马达，3为转轴，4为碳刷，5为光电旋鼓阳极，6为激发光源，7为阳极区，8为疏水多孔膜，9为阴极区，10为阳极液，11为阴极液，12铂阴极，13为硅胶塞，14为电流表。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不只局限于下述的实施例。
本发明涉及一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，如图1、2所示，所述装置包括疏水多孔膜8、反应器、光电旋鼓阳极5、激发光源6、铂阴极12；所述疏水多孔膜8将反应器分成阴极区9(阴极反应槽)和阳极区7(阳极反应槽)；所述光电旋鼓阳极5内设转轴3，所述转轴3与马达2连接，通过调速器1调节马达2的转速，所述转轴3与碳刷4接触，所述碳刷4连接外电路导线；所述光电旋鼓阳极5下部浸没于阳极区7内的高色度含醇废水的阳极液10中，上部暴露于空气中，所述激发光源6设置于光电旋鼓阳极5上方；所述铂阴极12置于阴极区9内的阴极液11中，所述阴极液11为酸性溶液，所述铂阴极12与导线相连，所述阴极区9为氮气氛围密封。所述阴极反应槽9上设有通孔，将与该通孔适配的硅胶塞13塞进通孔，即可实现密封，与铂阴极12相连的外电路导线经硅胶塞13中心通向外部。所述连接阴阳极的导线中间可设置电流表14。
本发明的旋鼓型光化学电池装置的制备及工作包括如下步骤：
第一步，以疏水多孔膜将反应器分成阴阳两个区，阳极液为高色度含醇废水，阴极液为酸性溶液；
第二步，将镀铂片(在钛片基底上均匀光亮电镀2μm的铂)进行阴极极化，沉积少量铂黑后用作阴极，置于氮气氛围密封的阴极区，通过导线与阳极的碳刷相连接；
第三步，采用钛旋鼓为基底，将TiO2光催化剂负载在基底上，用作光电旋鼓阳极，置于空气氛围的阳极区，光电旋鼓阳极内设转轴，转轴与马达连接并与碳刷相接触，放入含醇废液，使旋鼓下半部分沉没于溶液中，上半部分暴露于空气中；
第四步，调节马达转速器，控制光电旋鼓阳极转动的速度使其表面形成高色度废水的微米级液膜；
第五步，将光源放置光阳极正上方，激发光易于透过液膜照射到光电旋鼓阳极表面，激发催化剂与液膜中的污染物发生催化氧化反应，在阳极TiO2/Ti表面肖特基势垒及阴阳极电势差的作用下，光生电子通过碳刷经外电路导向阴极，从而构成光化学电池的运行；
第六步，光生电子到达阴极镀铂电极上，H+得到电子被还原成H2，对阴极区气体进行取样分析，测定氢气产量，并对外电路电流实时监测，完成利用高色度含醇废水氢-电联产的过程。
具体见以下各实施例：
实施例1
利用高色度含醇废水的光化学电池装置与传统的浸没式反应器对比催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
1)将镀铂片超声清洗，在含氯铂酸的溶液中加电极化，在其表面沉积铂黑用作阴极。
2)阴极区曝氮气20min以去除整个阴极区和阴极液中的氧气，随后密封。
3)以钛旋鼓为基底，用溶胶-凝胶法负载TiO2，用作光电旋鼓阳极。
4)以分别以0.1mol/L乙醇、模拟酒糟废水(明棕色，乙醇含量约为0.1mol/L)和含有50ppm罗丹明B-0.1mol/L乙醇溶液(含2mol/L NaOH)为模拟含醇废水，用作阳极液。
5)控制调速器使光电旋鼓阳极转速为90rpm，在其表面形成微米级液膜。
6)控制整个反应体系的温度为25℃。
7)采用11W 254nm低压汞灯作为激发光源，透射光通过液膜照射光阳极表面。
8)对比采用：传统的浸没式反应器是光阳极完全浸没于阳极液中，光辐射通过阳极液而到达光阳极表面。本实施例的光电旋鼓阳极下部浸没于阳极区内的阳极液中，上部暴露于空气中，并且旋鼓阳极内设转轴与马达连接，通过控制转速，在旋鼓电极表面形成微米级液膜，光辐射通过薄薄的液膜而到达光阳极表面。
9)每隔20分钟抽取阴极区气体进行气相色谱分析，测定4小时内氢气的体积和电流，计算单位光阳极照射面积的产氢速率(μl/min cm2)及电流密度(mA/cm2)，结果对比如下：
表1
从以上结果可以看出，无论利用何种含醇废水，光电旋鼓式电极反应器的氢-电联产性能明显优于传统的浸没式电极反应器。这是由于光电旋鼓式电极反应器中，光辐射仅穿过微米级的液膜而到达阳极表面，溶液对光的吸收较小。尤其利用高色度含醇废水(明棕色的模拟酒糟废水或着红色的含罗丹明B的乙醇溶液)时，旋鼓式电极反应器的优势得以发挥，而浸没式反应器受溶液色度的影响显著。
实施例2
不同处理时间利用高色度含醇废水的光化学电池装置催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
步骤同实施例1，其中所用阳极液为1mol/L乙醇浓度(含2mol/L NaOH)，每隔20分钟取样分析，测定4小时内氢气的体积和电流，计算单位电极面积的产氢量(μl/cm2)及产电量(mA)和输出功率(mW)，结果对比如下：
表2
从表2结果可以看出，利用高色度含醇废水的光化学电池与装置的性能得到全面发挥，实现催化氢-电联产同步处理含醇废水的三重功能，无需外加电压的条件下实现了将光能和有机污染物的化学能转化为可利用的能源形式(氢能和电能)。
实施例3
不同pH阳极液利用高色度含醇废水的光化学电池装置催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
步骤同实施例1，其中所用阳极液为不同pH的1mol/L的乙醇溶液，每隔20分钟取样分析，测定4小时内氢气的体积和电流，求产氢速率(μl/min)及产电量(mA)，结果对比如下：
表3
从表3结果可以看出，无论含醇废水呈现酸性、中性还是碱性，均可实现氢-电联产，产氢速率与产电量呈现正相关性，并且阳极液的pH越高越有利于氢-电联产。优选碱性高色度含醇废水，更优选pH值为13～14。电子越多，因此产氢越迅速。另外阴阳电解液之间的酸碱度差越高，建立的化学电位越大，越有利于驱动外电路电子快速移动到阴极区，与质子结合生成氢气。
实施例4
不同乙醇浓度利用高色度含醇废水的光化学电池装置催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
步骤同实施例1，其中所用阳极液为含不同浓度乙醇的2mol/L NaOH溶液，每隔20分钟取样分析，测定4小时内氢气的体积和电流，求产氢速率(μl/min)及产电量(mA)，结果对比如下：
表4
由以上结果可见，在一系列不同数量级的乙醇浓度下该体系均可实现的氢-电联产，并且随乙醇浓度增加，产氢速率与电流均呈现对数增长。优选高色度高醇浓度含醇废水，更优选含醇废水中乙醇浓度为0.01～1.0。这是由于乙醇作为光催化氧化的底物，可快速消耗光生空穴，使空穴与光生电子分离，促使光生电子快速转移到阴极与质子结合，从而对氢-电联产产生促进作用。
实施例5
不同温度利用高色度含醇废水的光化学电池装置催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
步骤同实施例1，其中所用阳极液为1mol/L乙醇浓度(含2mol/L NaOH)，设定体系温度为5～40℃，每隔20分钟取样分析，测定4小时内氢气的体积和电流，求产氢速率(μl/min)及产电量(mA)，结果对比如下：
表5
从以上结果可以看出，在一系列环境温度变化下，该光化学电池与装置均可实现利用含醇废水催化氢-电联产。优选20～40℃，更优选25～40℃。随温度升高，产氢速率与电流均有提升，这可能是由于一方面温度提高促进了光催化氧化反应以及催化质子还原反应的速度；另一方面高温有利于氢气的逸出。
实施例6
不同光电旋鼓电极转速利用高色度含醇废水的光化学电池装置催化氢-电联产。
如图1和图2所示，以1mol/L的H2SO4溶液为阴极液。疏水多孔膜两侧液体体积均为250ml。
步骤同实施例1，其中所用阳极液为1mol/L乙醇浓度(含2mol/L NaOH)，光电旋鼓电极的转速为10-100rpm，每隔20分钟取样分析，测定4小时内氢气的体积和电流，求产氢速率(μl/min)及产电量(mA)，结果对比如下：
表6
从以上结果可以看出，光电旋鼓电极转速增大，氢-电联产的效果先增大后减小。优选40～100rpm，更优选70～100rpm。这是由于一方面传质速度会随光电旋鼓电极转速的增加而增加，并最终达到饱和；另一方面光电旋鼓电极转速的增加也会使其表面形成的液膜的厚度增加，导致液膜对光的吸收增大，从而不利于氢-电联产的效果。
上述实施例结果说明，以疏水多孔膜将反应器分成阴阳两个区，使两个分区的催化反应(光催化氧化处理高色度含醇废水与催化质子还原产氢)得到优化，充分发挥了该体系的性能，实现产电产氢同时处理高色度含醇废水的三重功效，达到高效低耗、变废为宝的目的，光电旋鼓式电极反应器的氢-电联产性能明显传统的浸没式电极反应器，并且在一系列的环境条件和试验参数下均可发挥作用，因此在工业上具有较大的应用潜力和前景。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述装置包括疏水多孔膜、反应器、光电旋鼓阳极、激发光源、铂阴极；所述疏水多孔膜将反应器分成阴极区和阳极区；所述光电旋鼓阳极内设转轴，所述转轴与马达连接，所述转轴与碳刷接触，所述碳刷连接外电路导线；所述光电旋鼓阳极下部浸没于阳极区内的阳极液中，上部暴露于空气中，所述阳极液为含醇废水，所述激发光源设置于光电旋鼓阳极上方；所述铂阴极置于阴极区内的阴极液中，所述阴极液为酸性溶液，所述铂阴极通过所述外电路导线与碳刷相连，所述阴极区为氮气氛围密封。
2.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述光电旋鼓阳极是采用钛旋鼓为基底，将TiO2光催化剂负载在基底上制备而得。
3.根据权利要求2所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述负载采用的方法为溶胶-凝胶法、直接热氧化法或阳极氧化法。
4.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述马达工作时的转速为10～100rpm。
5.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述铂阴极是将镀铂片进行阴极极化，沉积少量铂黑后制备而得。
6.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述阳极液为酸性、中性或碱性的含醇废水。
7.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述装置反应体系温度为5～45℃。
8.根据权利要求1所述的可利用高色度含醇废水氢-电联产的旋鼓型光化学电池装置，其特征在于，所述激发光源为人造光源或太阳光。
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