CN104846363A - 一种纳米结构纯钛板的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米结构纯钛板的制备方法，一种纳米结构纯钛板的制备方法，包括如下阶段：（1）钛粉粒子的选择：选择低氧、低氢的高纯钛粉粒子，钛粉粒子的粒径分布范围是5-200μm；（2）高速喷射沉积法制备纯钛板坯：将钛粉粒子加速，高速钛粉粒子与基板碰撞，使钛粉粒子发生强烈的塑性变形而沉积形成纯钛板坯；（3）板坯的热处理：将得到的纯钛板坯进行热处理；（4）热轧。该方法制备的金属钛板晶粒尺寸细小，为纳米晶，组织均匀，性能优异，克服了纯钛板强度低的缺点，硬度为普通纯钛板的2倍以上，同时继承了普通纯钛板优良的耐蚀性能、耐热性能和生物相容性等优点。本发明工艺简单、可控性好、生产效率高，有助于工业化应用。

Description

一种纳米结构纯钛板的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米结构纯钛板的制备方法，特别涉及采用高速喷射沉积和轧制处理的纳米结构金属板材的制备方法。 

背景技术

钛具有很多优良的特性，如低密度、高比强度、良好的耐热性能、优异的耐蚀性和生物相容性等，因此不但被广泛应用于航空、化工、导弹、航天及舰艇等普通领域，而且随着冶金技术的发展，钛在医疗、建筑、汽车及日常生活用品等领域的用量也在快速增长。但由于纯钛的强度较低，限制了其应用。 

组织细化，是提高金属材料强度和塑性的一种有效手段。目前研究较多的是通过强烈塑性变形（SPD）方法获得超细晶纯钛，尤其是通过等通道角挤压（EXAP）和高压扭转（HPT）两种SPD处理方法。例如：中国专利CN102232124A公布了一种用等径角挤压方法制造生物医学用纳米结构工业纯钛棒的技术，所制备的工业纯钛具有纳米晶α相晶粒结构和密排六方晶格，晶粒尺寸为0.1-0.5μm。RU2175685采用等径角挤压（ECAP）后再热机械处理的方法获得了纳米结构纯钛棒，其晶粒尺寸约为0.1μm。而对于以纯钛粉为原料，采用高速喷射沉积制纯钛板坯再热轧获取纳米结构钛的制备方法尚未有报道。 

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种纳米结构纯钛板的制备方法，该方法制备的金属钛板具有纳米结构，硬度高、耐磨、耐蚀性能好，寿命长等优越的特征性能。该方法工艺简单，生产效率高，对环境无污染。 

本发明目的是通过如下技术方案实现的： 

一种纳米结构纯钛板的制备方法，具体步骤如下： 

（1）钛粉粒子的选择：选择低氧、低氢的高纯钛粉粒子，钛粉粒子的粒径分布范围是5-200μm； 

（2）高速喷射沉积法制备纯钛板坯：将钛粉粒子加速，高速钛粉粒子与金属基板碰撞，使钛粉粒子发生强烈的塑性变形而沉积形成纯钛板坯； 

（3）板坯的热处理：将得到的纯钛板坯进行热处理； 

（4）热轧。 

优选的， 

步骤（1）中，所述钛粉粒子的粒径分布范围优选为10-50μm；钛粉粒子形状优选为球形、椭圆形或不规则形；进一步优选为球形或类球形。高纯钛粉粒子可以为氢化脱氢法等方法获得的不规则钛粉粒子，也可为气体雾化法等方法所得球形、类球形钛粉粒子。 

步骤（2）中，所述钛粉粒子的加速方法可以为利用高速气体或者其他方式加速，高速气体可以为氮气、氦气、氩气之一或者其中几种的混合气体。钛粉粒子加速后的速度大于350m/s，优选为350～1000m/s。 

所述金属基板可以为钢板、铜板等任意金属板；所制得的纯钛板坯中氧、氢、氮的含量分别应控制在0.3%、0.015%、0.05%以下。 

获得的纯钛板坯通常为多孔材料，孔隙率可在5％～30％范围变化。 

步骤（3）所述的热处理可以在热处理炉内进行，热处理气氛可为真空，也可用氦气、氩气等惰性气体保护；选择真空气氛进行热处理时，压强最好小于0.1Pa。 

所述热处理的温度为750～1000℃；所述热处理的时间为1～8小时。 

纯钛板坯经过热处理后，孔隙尺寸和孔隙率几乎不受影响，但钛粉颗粒间界面消失，粒子之间为冶金结合。 

步骤（4）中，所述热轧的轧制方式可为同步轧制或异步轧制，热轧温度为700-1000℃，累积总轧下量不低于纯钛板坯厚度的50%。 

经过热轧后，孔隙消失，得到均匀、致密、平整的热轧钛板。该钛板的微观组织特征是晶粒尺寸细小，为纳米晶，组织为具有密排六方结构的α相。性能特征是与传统工艺热轧纯钛板相比，硬度是后者的2倍以上，且耐蚀性能相当。 

本发明的有益效果 

1、用本发明工艺制备的纯钛板晶粒尺寸细小，为纳米晶，组织均匀；性能优异，克服了纯钛板强度低的缺点，硬度为普通纯钛板的2倍以上，同时继承了普通纯钛板优良的耐蚀性能、耐热性能和生物相容性等优点。 

2、本发明工艺简单、可控性好、生产效率高，有助于工业化应用。 

附图说明

图1为本发明所用高纯钛粉的扫描电子显微镜（SEM）照片； 

图2为本发明制备纯钛板坯的微观组织金相照片； 

图3为本发明制备纯钛板坯经过热处理后的金相照片； 

图4为本发明热轧后纳米结构纯钛板截面的金相照片； 

图5为本发明制备的纳米结构纯钛板的X射线衍射（XRD）结果； 

图6为本发明制备的纳米结构纯钛板的透射电镜(TEM)分析照片； 

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步描述。参见图1～图6，按照本发明方法，以氢化去氢法所得不规则形状纯钛粉末为原料制备纳米结构纯钛板的基本步骤如下： 

（1）钛粉的选择 

采用氢化脱氢法得到的低氧、低氢的高纯钛粉为原料，粒径分布范围为5-60μm，平均粒径为32μm，粒子形状为不规则形，其SEM图像见图1； 

（2）高速喷射沉积法制备纯钛板坯 

利用高速氮气驱动上述钛粉粒子，高速钛粉粒子与10mm厚低碳钢基板碰撞后，钛粉粒子发生强烈的塑性变形而沉积在低碳钢基板上形成纯钛板坯。其中钛粉粒子加速后的速率为550～1000m/s。所制纯钛板坯尺寸为 200mm×100mm，厚度为5mm。纯钛板坯的孔隙率约为13%，其微观组织照片见图2。经检测纯钛板坯中氧、氮的含量分别为0.28%、0.034%，氢含量<0.01%。 

（3）板坯的热处理 

热处理在真空管式炉中进行，样品放入石英管并锁紧、密封后，先将管中抽真空至真空度小于0.1Pa，再通入Ar气至0.5MPa，再次抽真空至0.1Pa。热处理工艺为900℃保温时间2小时。热处理后钛粉粒子之间由之间以机械焊和为主变为以冶金结合为主，微观组织照片见图3。 

（4）轧制处理 

将上述纯钛板坯进行同步轧制处理，轧制温度为900℃，2道次，得到本发明实施例的纳米结构纯钛板，最终钛板的厚度为2.5mm。 

本发明获得的纳米结构纯钛板的致密度可达100%，其截剖面样品经机械抛光后的金相照片见图4。其微观组织为具有密排六方结构的α相，见图5所示XRD分析结果。透射电镜（TEM）分析照片如图6所示，可见钛板的内部为纳米结构，晶粒尺寸在100nm左右。维氏硬度测得本发明所述的纳米结构纯钛板的硬度值分布范围在606.2HV2～679.7HV2，达到普通纯钛板纳米压痕硬度值（200HV2左右）的2倍以上。 

Claims (7)

1.一种纳米结构纯钛板的制备方法，其特征在于，包括如下阶段：

（1）钛粉粒子的选择：选择低氧、低氢的高纯钛粉粒子，钛粉粒子的粒径分布范围是5-200μm；

（2）高速喷射沉积法制备纯钛板坯：将钛粉粒子加速，高速钛粉粒子与金属基板碰撞，使钛粉粒子发生强烈的塑性变形而沉积形成纯钛板坯；

（3）板坯的热处理：将得到的纯钛板坯进行热处理；

（4）热轧。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钛粉粒子的粒径分布范围为10-50μm；钛粉粒子形状为球形、椭圆形或不规则形。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述钛粉粒子的加速方法为利用高速氮气、氦气、氩气之一或者其中几种的混合气体加速，钛粉粒子加速后的速度大于350m/s。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的纯钛板坯中氧、氢、氮的含量分别在0.3%、0.015%、0.05%以下。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的热处理的气氛为真空、氦气保护或氩气保护。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的热处理的温度为750～1000℃；热处理的时间为1～8小时。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述热轧的轧制方式为同步轧制或异步轧制，热轧温度为700-1000℃，累积总轧下量不低于纯钛板坯厚度的50%。