CN104845298A - 一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，原料质量百分比为：钛系催化剂为1～3％，PEN粒子为1～3％，再生PET粒子为10～20％，PET粒子为余量；其中钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇。本发明通过高速研磨的方式将芯层为负载钛椰壳炭包裹在核层为聚乙二醇材料里面，实现研磨分散和表面包覆同时进行，既避免了研磨过程中的研磨的椰壳炭的团聚，同时降低聚乙二醇表面包覆过后影响钛材料的催化效果。

Description

一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片
【技术领域】
本发明涉及聚酯薄膜技术领域，具体地说，是一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片。
【背景技术】
聚酯薄膜是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料，采用挤出法制成厚片，再经双向拉伸制成的薄膜材料。它是一种无色透明、有光泽的薄膜，机械性能优良，刚性、硬度及韧性高，耐穿刺，耐摩擦，耐高温和低温，耐化学药品性、耐油性、气密性和保香性良好，是常用的阻透性复合薄膜基材之一。但聚酯薄膜的价格较高，一般厚度为12mm，常用做蒸煮包装的外层材料，印刷性较好。其特点在于：
(1)机械强度高，其抗张强度是PE的5～10倍，12μm厚度的PET就可使用。同尼龙薄膜比，PET膜刚性好。
(2)耐热性、耐寒性好；熔点260℃，软化点230～240℃，即使在高温下热收缩率仍然很小，具有良好的尺寸稳定性，可在-70℃～150℃内使用，耐冷冻、耐高温蒸煮(以此在倾斜式热封仪中用PET作为垫层)。
(3)耐油性、耐化学药品性好，大多数溶剂除硝基苯、氯仿、苯甲醇外，都不能使它溶解，耐酸但不耐强碱。
(4)耐水性好，吸水率低，阻湿性同LDPE差不多。但阻气性优于LDPE、保香性好。
(5)透明度好，透光率在90％以上，能吸收波长320mm以下的光。
(6)防紫外线透过性差，带静电高，印刷前应进行静电处理。
(7)不易热封。
聚酯薄膜主要用于电气、绝缘、包装、磁体容器、胶片、像带、软盘、电影、录像及娱乐用软件等，其应用范围非常广泛，如烫金膜、镀铝膜、印刷膜、包装膜、包装材料、复合材料、激光防伪商标、绘图纸、电气绝缘塑料及电容器等。电工聚酯薄膜既可单独使用，也可与其它材料复合使用。电工聚酯薄膜作为聚酯薄膜细分市场中的高端产品，具有优良的机械性、耐化学性和尺寸稳定性，得到迅速发展和广泛应用。
聚酯薄膜是以优质的纤维级聚酯切片(粘度为0.64)为主要原料，采用先进的工艺配方，经过干燥、熔融、挤出、铸片和拉伸制成的高档薄膜。聚酯薄膜双向拉伸又可以分为一次拉伸和两次拉伸，比较多的采用后者，也就是使用挤出-纵横逐次拉伸法。拉伸的温度通常都是在聚酯的玻璃化温度以上和熔点温度以下，拉伸后的膜经过热定型，使得分子排列称为固定的，称为定型膜；不经过热定型，分子排列不固定的，则为收缩膜，这种膜加热时可以快速收缩。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其原料质量百分比为：
所述的钛系催化剂的质量百分比优选为2％。
所述的PEN粒子的质量百分比优选为2％，PEN为聚萘二甲酸乙二醇酯的英文简写。
所述的再生PET粒子的质量百分比优选为15％，再生PET粒子由回收的PET制成。
所述的钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇；
所述的核层和芯层的厚度比为1∶25；功能母粒的直径为3～10μm。
一种钛系催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)椰壳废渣的氧化处理
将椰壳废渣在2～6wt％(wt为质量分数)的双氧水中在85～95℃处理20～55min对椰壳废渣进行氧化处理，过滤后清洗；
(2)椰壳废渣的吸附
用1～3mol/L的硫酸或者硝酸溶液再在90～95℃热处理45～60min对氧化后椰壳废渣进行酸化活化处理，并加入质量分数为1～3.0％的三聚氰胺作为扩孔剂进行吸附，吸附时间为45min，然后过滤后清洗；得到吸附后的椰壳废渣；
(3)负载钛椰壳炭的制备
再将吸附后的椰壳废渣在0.25～0.75mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭；
(4)负载钛椰壳炭的研磨及处理
然后采用球磨机进行高速研磨，球磨机填充率为65～80vt％，转速1500～2800r/min，球磨锆株粒径为3mm，研磨时间为1h～5h，然后再过滤小于20μm的负载钛椰壳炭材料，再以质量分数为1.0～5.0％的聚乙二醇水溶液为分散液，在聚乙二醇水溶液中加入过滤得到的负载钛椰壳，采用棒销式研磨机进行高速研磨，控制填充率为70～80vt％(vt为体积分数)，转速为转速3000～4500r/min，球磨锆株粒径为0.5mm，研磨时间为1.5h～3.5h，经棒销式研磨后进行高速离心，离心力为4.5～6.5kg，再在65℃条件下真空干燥30h，制成具有核芯结构的钛系催化剂；
其中，聚乙二醇的聚合度大于2000，主要是为了后面的包覆用，以及在研磨时避免分子量太小被打断后难以达到包覆的效果；聚合度大了后，即使在研磨时分子链被打断也还具有较长的分子链而对炭材料进行包覆；
聚乙二醇作为炭材料的分散剂，同时也是对炭材料进行包覆，制备得到囊芯结构。
先对椰壳废渣进行氧化使椰壳纤维素中羟基活化，在采用酸对其进行酸化使纤维素中羟基进行羧基化，提高与离子的吸附作用，同时采用三聚氰胺作为高效的成氮剂，在高温条件下三聚氰胺分解产生氮气，利于在椰壳高温成碳过程中气孔生成，提高椰壳的比表面积。通过采用硫酸氧钛采用离子吸附的方法，通过对椰壳纤维素进行活化，提高硫酸氧钛在椰壳纤维素结构中的吸附量，同时硫酸氧钛高温分解生成纳米二氧化钛，提高二氧化钛在椰壳炭表面的分布均匀性，提高二氧化钛的光催化、抗菌效果，同时避免了常规共混添加二氧化钛纳米颗粒易团聚的问题。
通过高速研磨的方式将芯层为负载钛椰壳炭包裹在核层为聚乙二醇材料里面，实现研磨分散和表面包覆同时进行，既避免了研磨过程中的研磨的椰壳炭的团聚，同时降低聚乙二醇表面包覆过后影响钛材料的催化效果。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
其中，聚乙二醇的聚合度大于2000，主要是为了后面的包覆用，以及在研磨时避免分子量太小被打断后难以达到包覆的效果；聚合度大了后，即使在研磨时分子链被打断也还具有较长的分子链而对炭材料进行包覆；
聚乙二醇作为炭材料的分散剂，同时也是对炭材料进行包覆，制备得到囊芯结构。
PEN的耐热性、拉伸强度等机械性能、耐紫外线辐射性能、耐有机溶剂及耐水解性，特别是阻隔性等均要超过PET。PEN对氧气、二氧化碳、水汽的阻隔性分别比PET高4倍、5倍和3.5倍。另外，PEN结晶度低于PET，故其透明度也比较好。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片的具体实施方式。
实施例1
一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其原料质量百分比为：
所述的钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇；
所述的核层和芯层的厚度比为1∶25；功能母粒的直径为3～10μm。
一种钛系催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)椰壳废渣的氧化处理
将椰壳废渣在2wt％(wt为质量分数)的双氧水中在85～95℃处理20～55min对椰壳废渣进行氧化处理，过滤后清洗；
(2)椰壳废渣的吸附
用1mol/L的硫酸或者硝酸溶液再在90～95℃热处理45～60min对氧化后椰壳废渣进行酸化活化处理，并加入质量分数为1％的三聚氰胺作为扩孔剂进行吸附，吸附时间为45min，然后过滤后清洗；得到吸附后的椰壳废渣；
(3)负载钛椰壳炭的制备
再将吸附后的椰壳废渣在0.25mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭；
(4)负载钛椰壳炭的研磨及处理
然后采用球磨机进行高速研磨，球磨机填充率为65～80vt％，转速1500～2800r/min，球磨锆株粒径为3mm，研磨时间为1h～5h，然后再过滤小于20μm的负载钛椰壳炭材料，再以质量分数为1.0～5.0％的聚乙二醇水溶液为分散液，在聚乙二醇水溶液中加入过滤得到的负载钛椰壳，采用棒销式研磨机进行高速研磨，控制填充率为70～80vt％(vt为体积分数)，转速为转速3000～4500r/min，球磨锆株粒径为0.5mm，研磨时间为1.5h～3.5h，经棒销式研磨后进行高速离心，离心力为4.5～6.5kg，再在65℃条件下真空干燥30h，制成具有核芯结构的钛系催化剂；
其中，聚乙二醇的聚合度大于2000，主要是为了后面的包覆用，以及在研磨时避免分子量太小被打断后难以达到包覆的效果；聚合度大了后，即使在研磨时分子链被打断也还具有较长的分子链而对炭材料进行包覆；
实施例2
一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其原料质量百分比为：
所述的钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇；
所述的核层和芯层的厚度比为1∶25；功能母粒的直径为3～10μm。
一种钛系催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)椰壳废渣的氧化处理
将椰壳废渣在4wt％(wt为质量分数)的双氧水中在85～95℃处理20～55min对椰壳废渣进行氧化处理，过滤后清洗；
(2)椰壳废渣的吸附
用2mol/L的硫酸或者硝酸溶液再在90～95℃热处理45～60min对氧化后椰壳废渣进行酸化活化处理，并加入质量分数为2.0％的三聚氰胺作为扩孔剂进行吸附，吸附时间为45min，然后过滤后清洗；得到吸附后的椰壳废渣；
(3)负载钛椰壳炭的制备
再将吸附后的椰壳废渣在0.55mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭；
(4)负载钛椰壳炭的研磨及处理
然后采用球磨机进行高速研磨，球磨机填充率为65～80vt％，转速1500～2800r/min，球磨锆株粒径为3mm，研磨时间为1h～5h，然后再过滤小于20μm的负载钛椰壳炭材料，再以质量分数为1.0～5.0％的聚乙二醇水溶液为分散液，在聚乙二醇水溶液中加入过滤得到的负载钛椰壳，采用棒销式研磨机进行高速研磨，控制填充率为70～80vt％(vt为体积分数)，转速为转速3000～4500r/min，球磨锆株粒径为0.5mm，研磨时间为1.5h～3.5h，经棒销式研磨后进行高速离心，离心力为4.5～6.5kg，再在65℃条件下真空干燥30h，制成具有核芯结构的钛系催化剂；
其中，聚乙二醇的聚合度大于2000，主要是为了后面的包覆用，以及在研磨时避免分子量太小被打断后难以达到包覆的效果；聚合度大了后，即使在研磨时分子链被打断也还具有较长的分子链而对炭材料进行包覆；
实施例3
一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其原料质量百分比为：
所述的钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇；
所述的核层和芯层的厚度比为1∶25；功能母粒的直径为3～10μm。
一种钛系催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)椰壳废渣的氧化处理
将椰壳废渣在6wt％(wt为质量分数)的双氧水中在85～95℃处理20～55min对椰壳废渣进行氧化处理，过滤后清洗；
(2)椰壳废渣的吸附
用3mol/L的硫酸或者硝酸溶液再在90～95℃热处理45～60min对氧化后椰壳废渣进行酸化活化处理，并加入质量分数为3.0％的三聚氰胺作为扩孔剂进行吸附，吸附时间为45min，然后过滤后清洗；得到吸附后的椰壳废渣；
(3)负载钛椰壳炭的制备
再将吸附后的椰壳废渣在0.75mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭；
(4)负载钛椰壳炭的研磨及处理
然后采用球磨机进行高速研磨，球磨机填充率为65～80vt％，转速1500～2800r/min，球磨锆株粒径为3mm，研磨时间为1h～5h，然后再过滤小于20μm的负载钛椰壳炭材料，再以质量分数为1.0～5.0％的聚乙二醇水溶液为分散液，在聚乙二醇水溶液中加入过滤得到的负载钛椰壳，采用棒销式研磨机进行高速研磨，控制填充率为70～80vt％(vt为体积分数)，转速为转速3000～4500r/min，球磨锆株粒径为0.5mm，研磨时间为1.5h～3.5h，经棒销式研磨后进行高速离心，离心力为4.5～6.5kg，再在65℃条件下真空干燥30h，制成具有核芯结构的钛系催化剂；
其中，聚乙二醇的聚合度大于2000，主要是为了后面的包覆用，以及在研磨时避免分子量太小被打断后难以达到包覆的效果；聚合度大了后，即使在研磨时分子链被打断也还具有较长的分子链而对炭材料进行包覆；
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，原料质量百分比为：
2.如权利要求1所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的钛系催化剂的质量百分比优选为2％。
3.如权利要求1所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的PEN粒子的质量百分比优选为2％。
4.如权利要求1所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的再生PET粒子的质量百分比优选为15％。
5.如权利要求1所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的钛系催化剂，其为核芯结构，芯层为负载钛椰壳炭材料，核层为聚乙二醇。
6.如权利要求5所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的核层和芯层的厚度比为1∶25；功能母粒的直径为3～10μm。
7.如权利要求1所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，所述的钛系催化剂的制备方法，其具体步骤为：
(1)椰壳废渣的氧化处理
(2)椰壳废渣的吸附
(3)负载钛椰壳炭的制备
再将吸附后的椰壳废渣在0.25～0.75mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭；
(4)负载钛椰壳炭的研磨及处理
然后采用球磨机进行高速研磨，球磨机填充率为65～80vt％，转速1500～2800r/min，球磨锆株粒径为3mm，研磨时间为1h～5h，然后再过滤小于20μm的负载钛椰壳炭材料，再以质量分数为1.0～5.0％的聚乙二醇水溶液为分散液，在聚乙二醇水溶液中加入过滤得到的负载钛椰壳，采用棒销式研磨机进行高速研磨，控制填充率为70～80vt％，转速为转速3000～4500r/min，球磨锆株粒径为0.5mm，研磨时间为1.5h～3.5h，经棒销式研磨后进行高速离心，离心力为4.5～6.5kg，再在65℃条件下真空干燥30h，制成具有核芯结构的钛系催化剂。
8.如权利要求7所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，椰壳废渣的氧化处理：将椰壳废渣在2～6wt％的双氧水中在85～95℃处理20～55min对椰壳废渣进行氧化处理，过滤后清洗。
9.如权利要求7所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，椰壳废渣的吸附：用1～3mol/L的硫酸或者硝酸溶液再在90～95℃热处理45～60min对氧化后椰壳废渣进行酸化活化处理，并加入质量分数为1～3.0％的三聚氰胺作为扩孔剂进行吸附，吸附时间为45min，然后过滤后清洗；得到吸附后的椰壳废渣。
10.如权利要求7所述的一种应用于聚酯薄膜的含钛聚酯切片，其特征在于，负载钛椰壳炭的制备：再将吸附后的椰壳废渣在0.25～0.75mol/L的硫酸氧钛水溶液中浸泡处理120min，过滤后在空气中以4℃/min的升温速率升至240℃，停留50min，然后在无氧或贫氧氛围下再以12℃/min的升温速率升至400℃，停留50min，即得负载钛椰壳炭。
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