CN104843673A - 一种多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔碳材料的制备方法，属于多孔碳材料制备技术领域。本发明所述方法通过调节活化剂用量、活化温度和活化时间可以使多孔碳材料的比表面超过2000m2/g，并可具有微孔和宏观孔双级孔径分布，在碱性水溶液体系中比电容可达280F/g，在酸性水溶液体系中比电容可达320F/g，有机电解质体系中可达130F/g；在77K，1个大气压条件下，储氢量可达2.1wt%。本发明所述多孔碳材料在气体的储藏与分离，催化剂及催化剂载体，污水处理，贵金属回收，碳化物陶瓷制备预聚体，电池及电容器电极材料等方面有很高的应用价值；本发明所述方法对设备要求低，工艺简单，原材料廉价丰富易得，制备条件不受地域限制，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料的制备方法，属于多孔碳材料制备领域。
背景技术
多孔碳材料不仅具有发达的孔隙结构，而且拥有高的比表面积和优良的吸附性能，它不溶于水和其他大部分溶剂，在诸多实际使用条件下都极为稳定，能在广泛的pH值和多种溶剂、高温、高压下使用，还能去除放射性物质和吸附有害气体和液体。因此多孔碳材料被广泛应用于吸附分离、净化和催化、药物缓释等领域，随着社会对新能源越来越迫切的要求，多孔碳材料还被应用于能量存储、燃料电池、电池或电容的电极，以及复杂形状、难加工工程陶瓷制备等领域。因此，对多孔碳材料的需求量也越来越大。
活性炭是最为常见的多孔碳材料，多以天然含碳物质，如煤、石油焦、生物质等制备而成。这些物质所含杂质较多，制备的多孔碳灰分较多，且由于其组成、结构的影响，尽管制备工艺不断提高，但仍存在孔径分布不均，比表面积较小等缺点，会严重制约其应用范围。同时大部分的优质活性炭都是利用木材和优质煤炭作为原料致使每年都要消耗大量的优质木材和煤炭资源。利用模板法，如活性炭纤维和无机多孔材料模板制备的多孔碳具有规则孔径分部和高比表面积，但由于制备工艺复杂、成本高，不适用大规模工业化生产。
聚合物含碳量高，杂质含量低，碳化后残存灰分少，同时采用聚合物作为前驱体能方便的对其分子量、结构等进行控制，从而实现对多孔碳孔径分布的控制。而且废旧的聚合物制品由于自身在自然界中很难被降解，对环境造成了很大污染。利用废旧聚合物为碳源制备多孔碳材料不仅解决了环境污染的问题，也节约了大量木材和煤炭资源，可为我国的森林和环境保护以及能源节约方面做出巨大贡献。聚氨酯（PU）是聚氨基甲酸酯的简称，被誉为“第五大塑料”，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。PU制品分为泡沫制品和非泡沫制品两大类。泡沫制品有软质、硬质、半硬质泡沫；非泡沫制品包括涂料、胶粘剂、合成革、弹性体和弹性纤维（氨纶）等，广泛应用于汽车制造、轮胎、交通运输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、石油化工、矿山机械、航空、医疗、农业等许多领域。近30年来，世界聚氨酯工业发展非常迅速，已成为化学工业中增长最快的行业。2007年全球聚氨酯产量达到1442万吨。就全球范围而言，目前亚洲市场的聚氨酯工业正成迅速发展势头，相对于西方发展成熟的PU行业，亚洲目前尚处在快速增长期，其中主要需求集中在中国和印度市场，而中国成为全球聚氨酯发展速度最快的国家，至2007年中国聚氨酯年产量已经达到300万吨。聚氨酯工业的快速发展也造成了每年大量废弃物的产生，一般的聚氨酯自然降解需100年以上，给环境造成了巨大的压力。本发明生产工艺简单，不易造成二次污染，能实现废物的再利用，变废为宝，并能降低生产成本，有利于提高经济效益和环境保护。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）将步骤（1）得到的聚氨酯材料浸渍于活化剂溶液中1~72h；或者直接将固体活化剂与聚氨酯材料按质量比为1:1～7:1的比例将两者混合均匀，然后在惰性气体保护下于300～1500℃碳化0.5～4小时，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的产物用稀酸溶液或稀碱溶洗涤1-3次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在70～130℃的空气中干燥1~72h后，得到多孔碳材料。
本发明步骤（2）所述活化剂溶液的质量百分比为10~70%，活化剂溶液的体积为聚氨酯材料体积的2~5倍。
本发明步骤（2）所述化学活化剂为KOH、Ca(OH)2、H2SO4、H3PO4、K2CO3、ZnCl2或者CaCl2。
本发明所述稀酸溶液为质量百分比浓度为1~15%的盐酸或硝酸水溶液，所述稀碱溶液为质量百分比浓度为1~10%的NaOH或KOH水溶液。
本发明所述方案还可以将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300～500℃碳化0.5～4小时后，再与活化剂混合后进行步骤（2）、（3）、（4）得到多孔碳材料。
本发明步骤（2）可以用如下步骤替换：将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300～1500℃碳化0.5～2小时，然后将惰性气体改为通水蒸汽或CO2活化0.5～2小时后，再改通惰性气体自然冷却至室温。
本发明制得的多孔碳材料可以是块体材料也可以是粉体材料。
本发明的原理：聚氨酯材料含碳量高，杂质含量低，添加活化剂碳化，通过表面烧蚀、裂解、扩孔等过程可得到高质量多孔碳材料。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法所用原材料廉价易得，来源广泛，并且由于其杂质含量低，所得多孔碳灰分含量极低，且无副产物；
（2）本发明制备方法对设备要求低，耗时少，制备过程简单，因此非常适用于大规模工业化生产，能实现废物的再利用，变废为宝，并能降低生产成本，有利于提高经济效益；对我国的森林与煤炭资源节约利用以及解决环境污染问题有重要的意义；
（3）本发明所得多孔碳材料在多孔碳材料气体的分离与储存，药物缓释，燃料电池、电池或电容的电极材料，污水处理等领域都会有广阔的应用前景；
（4）本发明制备得到多孔碳材料在77K，1个大气压条件下储氢量可达2.1wt%；双电荷层电容器的静电容量可达200F/g以上，表面积可以达到2000m2/g以上。
附图说明
图1为实施例1多孔碳材料在6mol/L的KOH水溶液体系中的充放电曲线；
图2为实施例2多孔碳材料在1M的H2SO4体系中的充放电曲线；
图3为实施例3多孔碳材料的高分辨透射电镜照片；
图4为实施例4多孔碳材料的氮气吸附/脱附等温线；
图5为实施例5多孔碳材料在有机电解质体系中的充放电曲线；
图6为实施例6多孔碳材料在77K，1个大气压条件下的氢气吸附量曲线；
图7为实施例7多孔碳材料在6mol/L的KOH水溶液体系中的充放电曲线；
图8为实施例8多孔碳材料的氮气吸附/脱附等温线；
图9为实施例9多孔碳材料在6mol/L的KOH水溶液体系中的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并限于所述内容。
实施例1
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥（室温下干燥至表面没有水渍）后备用；
（2）将步骤（1）得到的聚氨酯材料浸渍于KOH溶液中1h；然后在惰性气体保护下于300℃碳化4小时，自然冷却至室温；所述KOH溶液的质量百分比为70%，KOH溶液的体积为聚氨酯材料体积的2倍；
（3）将步骤（2）得到的产物用15% 盐酸洗2次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在70℃的空气中干燥72h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可达2500m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达2.1wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中的充放电曲线如图1所示，计算得到多孔碳材料在恒流放电电流在0.125A/g时比电容可达287F/g。
实施例2
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥，干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300℃碳化4小时后；
（2）将步骤（1）得到的聚氨酯材料与质量比为1:3的Ca(OH)2在球磨罐中研磨30分钟；然后在惰性气体保护下于1000℃碳化2小时，自然冷却至室温
（3）将步骤（2）得到的产物用１%的硝酸水溶液洗2次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在100℃的空气中干燥40h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可以达到2100m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达2.0wt%；在1M的H2SO4体系中的充放电曲线如图2所示，计算得到多孔碳材料在恒流放电电流0.25A/g时比电容可达320F/g；。
实施例3
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥，干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300℃碳化4小时后；
（2）将步骤（1）得到的聚氨酯材料浸渍于H2SO4溶液中72h；然后在惰性气体保护下于1500℃碳化0.4小时，自然冷却至室温；所述H2SO4溶液的质量百分比为70%，H2SO4溶液的体积为聚氨酯材料体积的5倍；
（3）将步骤（2）得到的产物用质量百分比浓度为10%硝酸洗3次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在130℃的空气中干燥1h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可以达到2200m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达1.8wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中比电容可达242F/g；本实施例制备得到多孔碳材料的高分辨透射电镜照片如图3所示，图中可以清晰地看到在多孔碳材料中存在大量的微孔。
实施例4
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）按质量比为将7:1的比例将50%浓度的H3PO4与步骤（1）得到的聚氨酯材料混合均匀，然后在惰性气体保护下于1200℃碳化1.6小时，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的产物用10%的NaOH洗2次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在110℃的空气中干燥50h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到的多孔碳材料的氮气吸附/脱附等温线如图4所示，图中曲线几乎没有滞后环存在，表明多孔碳材料中含有大量的微孔，多孔碳比表面积达2300m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达2.0wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中比电容可达250F/g。
实施例5
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥，将干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于500℃碳化0.5小时后；
（2）按质量比为将1:1的比例将活化剂与步骤（1）得到的聚氨酯材料混合均匀，然后在惰性气体保护下于500℃碳化0.8小时，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的产物用10%的KOH水溶液洗1次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在80℃的空气中干燥10h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可以达到2200m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达1.9wt%；在有机电解质体系中的充放电曲线如图5所示，计算得到多孔碳材料在恒流放电电流在0.125A/g时比电容可达132F/g。
实施例6
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥，将干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于400℃碳化3小时后；
（2）按质量比为将5:1的比例将活化剂与步骤（1）得到的聚氨酯材料混合均匀，然后在惰性气体保护下于700℃碳化1.2小时，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的产物用12%的盐溶液洗3次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在90℃的空气中干燥20h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可达2100m2/g；在77K，1个大气压条件下的氢气吸附曲线如图6所示，由图可以看出储氢量可达2.1wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中比电容可达231F/g，。
实施例7
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300℃碳化2小时，然后将惰性气体改为通水蒸汽或CO2活化1小时后，再改通惰性气体自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）得到的产物用稀酸液或稀碱液洗涤1次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在70℃的空气中干燥1h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可以达到2000m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达1.3wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中中的充放电曲线如图7所示，计算得到多孔碳材料在恒流放电电流在0.125A/g时比电容可达208F/g。
实施例8
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于1500℃碳化0.5小时，然后将惰性气体改为通水蒸汽或CO2活化2小时后，再改通惰性气体自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）得到的产物用稀酸液或稀碱液洗涤3次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在130℃的空气中干燥48h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到的多孔碳材料的氮气吸附/脱附等温线如图8所示，图中的滞后环极小，表明多孔碳材料中含有大量的微孔，多孔碳比表面积可达2000m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达1.8wt%；在6mol/L的KOH水溶液体系中比电容可达242F/g。
实施例9
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于800℃碳化1小时，然后将惰性气体改为通水蒸汽或CO2活化1小时后，再改通惰性气体自然冷却至室温。
（3）将步骤（2）得到的产物用稀酸液或稀碱液洗涤2次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在65℃的空气中干燥20h后，得到多孔碳材料。
本实施例制备得到多孔碳材料比表面积可达2000 m2/g；在77K，1个大气压条件下储氢量可达1.6 wt%；本实施例制备得到的多孔碳材料在6mol/L的KOH水溶液体系中的充放电曲线如图9所示，计算得到多孔碳材料在恒流放电电流在0.125A/g时比电容可达218F/g。
Claims (6)
1.一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将聚氨酯材料进行清洗、干燥后备用；
（2）将步骤（1）得到的聚氨酯材料浸渍于活化剂溶液中1~72h；或者直接将活化剂与聚氨酯材料按质量比为1:1～7:1的比例将两者混合均匀，然后在惰性气体保护下于300～1500℃碳化0.5～4小时，自然冷却至室温；
（3）将步骤（2）得到的产物用稀酸溶液或稀碱溶液洗1-3次，然后用水洗涤至pH为中性；
（4）将步骤（3）得到产物在70～130℃的空气中干燥1~72h后，得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述活化剂溶液的质量百分比为10~70%，活化剂溶液的体积为聚氨酯材料体积的2~5倍。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述活化剂为KOH、Ca(OH)2、H2SO4、H3PO4、K2CO3、ZnCl2或者CaCl2。
4.根据权利要求1所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述稀酸溶液为质量百分比浓度为1~15%的盐酸或硝酸水溶液，所述稀碱溶液为质量百分比浓度为1~10%的NaOH或KOH水溶液。
5.权利要求1~4任意一项权利要求所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300～500℃碳化0.5～4小时后，再与活化剂混合后进行步骤（2）、（3）、（4）得到多孔碳材料。
6.权利要求1~4任意一项权利要求所述的多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）用如下步骤替换：将步骤（1）干燥后的聚氨酯材料在惰性气体氛围中于300～1500℃碳化0.5～2小时，然后将惰性气体改为通水蒸汽或CO2活化0.5～2小时后，再改通惰性气体自然冷却至室温。
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