CN104837977A - 织物调理组合物 - Google Patents
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Abstract
一种织物调理组合物,包含在水性媒介物中的颗粒的乳液,所述颗粒包含(a)脂肪酸甘油三酯和(b)水可膨胀的阳离子聚合物。
Description
发明背景
随着油价的上涨,基于三乙醇胺的酯季铵盐(esterquat)生产所需的原料(如脂肪酸和硫酸二甲酯)的成本正在显著增加。TEA酯季铵盐包括单、二和三酯季铵盐以及单、二和三酯胺(ester amine)。这种复杂的化学导致含有几种类型乳液结构的乳液,其中一些在织物清洗过程的漂洗周期(rinse cycle)期间在水中稀释后不会有效地促进软化性能,因为它们在水中有高溶解度。这在初始产品活性水平下降,导致初始产品乳液中较少结构的织物软化组合物中尤其显著。
这种酯季铵盐系统的另一困难是复杂的化学还使得制剂设计者(formulator)难以调节制剂或将其它成分加入制剂:每种乳液结构以其自身的方式对配方变化作出反应,使得制剂设计者很难平衡所有不同的变化。
因此,本领域需要织物调理组合物,特别是用作织物软化组合物的织物调理组合物,其可具有以下至少一项:与已知的酯季铵盐组合物相比较低的成本,较不复杂的制剂和/或生产方法,相同或更高的软化和/或芳香剂递送性能,和一致的并可预料的性质和性能。
本领域特别需要用于织物调理剂中的织物调理组合物,与用于织物调理剂的已知的酯季铵盐组合物相比可具有较低的成本,但具有至少基本相同的软化和芳香剂递送性能。
发明简述
本发明相应地提供了织物调理组合物,包含在水性媒介物中的颗粒的乳液,所述颗粒包含(a) 脂肪酸甘油三酯和(b)水可膨胀的阳离子聚合物。
在某些实施方案中,水可膨胀的阳离子聚合物是以下至少一种:(i)衍生自丙烯酸和/或甲基丙烯酸或丙烯酸和/或甲基丙烯酸的盐与丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的聚合的阳离子线性共聚物,所述共聚物具有约 10,000至约3000万的分子量;和(ii)衍生自5至100摩尔百分比阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比丙烯酰胺和70ppm至300ppm二官能乙烯基加成单体交联剂的聚合的阳离子交联聚合物;或聚合物(i)和(i)的混合物。
任选地,脂肪酸甘油三酯的饱和度为10 至 85%。任选地,脂肪酸甘油三酯的碘值为20 至 140。
任选地,阳离子线性共聚物(i)衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。
任选地,在阳离子线性共聚物(i)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,进一步任选甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。
任选地,阳离子线性共聚物(i)具有约2百万至约3百万的分子量。
任选地,阳离子交联聚合物(ii)衍生自采用75 至 200 ppm交联剂的聚合,进一步任选采用80 至 150 ppm交联剂的聚合。
任选地,阳离子交联聚合物(ii)衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。
任选地,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,进一步任选甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。
任选地,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联之前的聚合物具有约2百万至约3 百万的分子量。
任选地,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联剂包含亚甲基双丙烯酰胺。
任选地,所述组合物包含2.5 至 7.5 wt%脂肪酸甘油三酯,进一步任选4至 5 wt%脂肪酸甘油三酯,更进一步任选约4.5 wt%脂肪酸甘油三酯,基于组合物重量计。
任选地,所述组合物包含0.05 至 0.5 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,进一步任选0.1 至 0.5 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,更进一步任选0.15 至 0.25 wt% 或 0.15 至 0.2 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,基于组合物重量计。
任选地,脂肪酸甘油三酯与水可膨胀的阳离子聚合物的重量比是30:1 至 20:1。
任选地,所述组合物还包含0.25 至 1 wt%的芳香剂,进一步任选0.4 至 0.6 wt%的芳香剂,基于组合物重量计。
任选地,所述组合物还包含多个封装有芳香剂的囊。任选地,所述囊是阳离子的。
任选地,所述囊存在的量为0.1 至 0.5 wt%,基于组合物重量计。
任选地,芳香剂和囊存在的重量比为2:1 至 1:2。
任选地,所述颗粒具有3 至 10微米的平均粒径,进一步任选4至 6微米的平均粒径。
任选地,所述颗粒具有0.1 至 2微米的平均粒径,进一步任选0.5 至 1微米的平均粒径。
任选地,脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的乳液颗粒构成组合物中仅有的织物调理组分。
任选地,所述组合物不包含螯合化合物。
本发明还提供制造本发明织物调理组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)提供温度为30 至 65℃的水;
b)将脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物一起或以任何顺序独立地分散在水中;和
c)混合得到的分散体产生组合物,其中脂肪酸甘油三酯分散为水性乳液,该水性乳液包含颗粒,所述颗粒包括脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物。
任选地,在步骤a)中,水的温度是40 至 60℃。
任选地,在步骤c)中,进行混合,使得颗粒的平均粒径为3 至 10微米,进一步任选4 至 6微米。
任选地,在步骤c)中,用剪切混合器将混合进行1至4分钟的时间以形成乳液。
任选地,在步骤b)中,包含脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物的油相以熔化液体的形式分散在水中。
任选地,所述熔化液体包含芳香剂。
任选地,所述方法还包含以下步骤:
d)使步骤c)中形成的水性乳液在2.1x107 至 1.03x108 Pa (3,000 至 15,000 psi)的压力下通过均化器,从而均化步骤c)中形成的水性乳液,形成均化的乳液。
任选地,均化步骤d)在3.4x107 至 8.9x107 Pa (5,000 至 13,000 psi)的压力下,进一步任选6.9x107 至 8.3x107 Pa (10,000 至 12,000 psi) 的压力下进行。
任选地,均化的乳液包含平均粒径0.1 至 2微米,进一步任选0.5 至 1微米的颗粒。
任选地,在均化步骤d)中,乳液的温度为30 至 75℃,进一步任选40 至 60℃。
本发明还提供了软化织物的方法,包括用本发明的织物调理组合物或本发明的方法制造的织物调理组合物处理织物。
任选地,所述组合物还包含芳香剂,所述方法提供向织物上的芳香剂递送。
本发明还提供本发明的组合物或本发明的方法制造的组合物作为织物软化剂的用途。
本发明至少部分基于本发明人的以下发现:包含低于100%季铵化的单体的水可膨胀的阳离子聚合物,例如上述的阳离子线性共聚物(i)和/或上述的阳离子交联聚合物(ii),当单独使用或作为混合物使用时,可作为脂肪酸甘油三酯有效的聚合物分散/沉积助剂,以提供脂肪酸甘油三酯在水中稳定的分散体,特别是提供具有有效的软化性能和芳香剂递送的脂肪酸甘油三酯和阳离子线性/交联聚合物的颗粒的水性乳液。
特别地,发明人发现可提供来自动物和植物源的低成本脂肪酸甘油三酯,其与已知的单、二和三酯季铵盐的混合物相比显示较不复杂的化学组成,并减少织物漂洗过程中活性的软化活性物的潜在损失。
但是,通过根据本发明的优选实施方案将脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物组合,可提高脂肪酸甘油三酯的稳定性和性能,提供显示与已知的酯季铵盐组合物基本类似的织物软化性能和芳香剂递送强度的织物调理组合物。
本发明进一步的应用领域将由随后提供的详细描述变得明显。应理解详细描述和具体实施例尽管说明了本发明的优选实施方案,但只是为了例证性的目的,不是为了限制本发明的范围。
本发明详细描述
以下优选实施方案的说明本质上只是例证性的,无论如何不是为了限制本发明、其应用或用途。
AI指单酯季铵盐、二酯季铵盐和三酯季铵盐的组合量的活性重量。
递送的AI指洗涤负载(laundry load)中使用的酯季铵盐的质量(克)。负载为3.5千克织物的重量。随着负载量的改变,例如在洗衣机中采用更小或更大量的负载,递送的AI按比例调整。
本发明提供织物调理组合物,包含在水性媒介物中的颗粒的乳液,所述颗粒包含(a) 脂肪酸甘油三酯和(b)水可膨胀的阳离子聚合物。
脂肪酸甘油三酯可以是任何动物或植物衍生的甘油三酯。实例包括但不限于牛油、玉米油、向日葵油、豆油、棕榈油或棕榈仁油。在某些实施方案中,脂肪酸甘油三酯是牛油甘油三酯(tallow triglyceride)。
在某些实施方案中,水可膨胀的阳离子聚合物具有4 至 5 meq/g的电荷密度。在其它实施方案中,电荷密度是4 至 4.5,4 至小于4.5,约 4.5,4.5 至 5,或大于 4.5 至 5 meq/g。
在一个实施方案中,水可膨胀的阳离子聚合物是以下至少一种:(i)衍生自丙烯酸和/或甲基丙烯酸或丙烯酸和/或甲基丙烯酸的盐与丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的聚合的阳离子线性共聚物,所述共聚物具有约 10,000至约3000万的分子量;和(ii)衍生自5至100摩尔百分比阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比丙烯酰胺和70ppm至300ppm二官能乙烯基加成单体交联剂的聚合的阳离子交联聚合物;或聚合物(i)和(i)的混合物。
任选地,脂肪酸甘油三酯的饱和度为20 至 85%。任选地,脂肪酸甘油三酯的碘值为20 至 140。
在某些实施方案中,脂肪酸甘油三酯的脂肪酸残基可以是饱和的以提供“硬”脂肪酸甘油三酯,或者是部分不饱和的以提供“软”脂肪酸甘油三酯。通常,脂肪酸甘油三酯的饱和度为20 至 85%。任选地,脂肪酸甘油三酯的碘值为20 至 140。
“硬”是指脂肪酸接近完全氢化。在某些实施方案中,完全氢化的脂肪酸具有10或更小的碘值。“软”是指脂肪酸仅仅是部分氢化的。在某些实施方案中,仅仅是部分氢化的脂肪酸具有至少40的碘值。在某些实施方案中,部分氢化的脂肪酸具有40 至 55的碘值。碘值可通过ASTM D5554-95 (2006)测定。在某些实施方案中,硬脂肪酸和软脂肪酸的比例为70:30 至 40:60。在其它实施方案中,该比例是60:40 至 40:60 或 55:45 至 45:55。在一个实施方案中,该比例是约50:50。因为在这些具体的实施方案中,硬脂肪酸和软脂肪酸各自包含不同饱和(氢化)程度的范围,完全饱和的脂肪酸的实际百分比可能改变。在某些实施方案中,软牛油含有约47%重量饱和链。
可通过使用脂肪酸混合物制备酯季铵盐获得饱和脂肪酸百分比,或者可通过将脂肪酸甘油三酯与不同量的饱和脂肪酸混合获得所述百分比。
在较高的AI水平,相比于较低的AI水平,较大量的饱和脂肪酸递送更显著的结果,因为饱和脂肪酸的绝对量较大,这提供了显著的差异。虽然在较低AI时仍然存在结果的差异,但结果较不显著。
在某些实施方案中,脂肪酸甘油三酯存在的量为组合物重量的0.01 至 35%,任选1 至 10%,1 至 8%, 1 至 5%, 1.5 至 5%, 或 2 至 4% 重量, 优选 1.5 至 5% 或 2 至 4%重量。
在某些实施方案中,递送的AI是2.8 至 8克/负载。在其它实施方案中,递送的AI是2.8 至 7, 2.8 至 6, 2.8 至 5, 3 至 8, 3 至 7, 3 至 6, 3 至 5, 4 至 8, 4 至 7, 4 至 6, 或 4 至 5克/负载。
脂肪酸甘油三酯在水中不是高度可溶的。提供水可膨胀的阳离子聚合物以增加脂肪酸甘油三酯在水中的分散性,使得脂肪酸甘油三酯形成水性乳液的颗粒,该水性乳液在使用前具有稳定性,并可在使用期间被递送至织物以实现织物软化。水可膨胀的阳离子聚合物还有助于脂肪酸甘油三酯沉积在织物上,因为甘油三酯没有电荷促进向织物上的沉积。
在实施方案中,水可膨胀的阳离子聚合物(i)和/或 (ii)提供的乳液颗粒的阳离子表面电荷确保乳液颗粒可在漂洗过程中显示有效的织物沉积。
优选实施方案中使用的水可膨胀的阳离子聚合物(i)和(ii)具有在水中的良好的溶解度以及良好的生物可降解性。
在某些实施方案中,阳离子线性共聚物(i) 衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。在某些实施方案中,在阳离子线性共聚物(i)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,通常为甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。在某些实施方案中,阳离子线性共聚物(i)具有约2百万至约3百万的分子量。
在某些实施方案中,阳离子交联聚合物(ii)衍生自采用75 至 200 ppm交联剂的聚合,进一步任选采用80 至 150 ppm交联剂的聚合。在某些实施方案中,阳离子交联聚合物(ii)衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。在某些实施方案中,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,通常为甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。在某些实施方案中,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联之前的聚合物具有约2百万至约3百万的分子量。在某些实施方案中,在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联剂包含亚甲基双丙烯酰胺。
在某些实施方案中,所述组合物包含2.5 至 7.5 wt%脂肪酸甘油三酯,例如4至 5 wt%脂肪酸甘油三酯,通常约4.5 wt%脂肪酸甘油三酯,基于组合物重量计。
在某些实施方案中,所述组合物包含0.05 至 0.5 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,例如0.1 至 0.5 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,通常0.15 至 0.25 wt% 或 0.15 至 0.2 wt%水可膨胀的阳离子聚合物,基于组合物重量计。
在某些实施方案中,脂肪酸甘油三酯与水可膨胀的阳离子聚合物的重量比是30:1 至 20:1。
所述组合物可作为不含芳香剂的组合物提供,或者其可含有芳香剂。芳香剂的量可以是取决于使用者喜好的任何需要的量。在某些实施方案中,组合物还包含0.25 至 1 wt%芳香剂,通常0.4 至 0.6 wt%芳香剂,基于组合物重量计。
所述组合物还可包含多个封装有一些芳香剂的囊。任选地,所述囊是阳离子的,已经发现这可增强组合物的相稳定性。在某些实施方案中,所述囊存在的量为基于组合物重量的0.1 至 0.5 wt%。在某些实施方案中,芳香剂和囊存在的重量比为2:1 至 1:2。通常,囊负载物为大约45重量%芳香剂油。
芳香剂或香料是指能够为织物提供所需的芳香的有气味的物质,包括普遍用于清洁剂组合物中以提供令人愉悦的芳香和/或对抗恶臭的常规物质。芳香剂一般在环境温度下为液态,但也可使用固体芳香剂。芳香剂物质包括但不限于诸如以下的物质:常规地用于赋予洗涤组合物令人愉悦的芳香的醛、酮、酯等。天然存在的植物和动物油也普遍用作芳香剂组分。
在某些实施方案中,脂肪酸甘油三酯分散为水性乳液,该乳液包含颗粒,所述颗粒包括脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物。
在某些实施方案中,所述颗粒具有3 至 10微米的平均粒径,通常4至 6微米的平均粒径。
在一些实施方案中,通常如果乳液已经如以下进一步讨论的被均化,则颗粒具有0.1 至 2微米,通常0.5 至 1微米的平均粒径。
所述织物调理剂还可含有增稠剂。
在一些实施方案中,所述织物调理剂还可含有螯合化合物。适当的螯合化合物能够螯合金属离子,存在的量为织物软化组合物的至少0.001%重量,优选0.001% 至 0.5%重量,更优选0.005% 至 0.25%重量。本质为酸性的螯合化合物可以酸性形式存在或者作为与适当的反阳离子(例如碱金属离子或碱土金属离子、铵或取代的铵离子或其任何混合物)的络合物/盐存在。螯合化合物选自氨基羧酸化合物和有机氨基膦酸化合物及其混合物。适当的氨基羧酸化合物包括:乙二胺四乙酸(EDTA);N-羟基乙二胺三乙酸;次氮基三乙酸(NTA);和二乙三胺五乙酸(DEPTA)。适当的有机氨基膦酸化合物包括:乙二胺四(亚甲基膦酸);1-羟基乙烷1,1-二膦酸(HEDP);和氨基三(亚甲基膦酸)。在某些实施方案中,所述组合物可包含氨基三亚甲基膦酸,可作为Dequest? 2000得自Monsanto。
在一些其它实施方案中,所述织物调理剂不含螯合化合物,已发现这减小乳液颗粒的大小,可使得相稳定性提高。
在某些实施方案中,组合物可包含C13–C15脂肪醇EO 20:1,其为具有平均20个乙氧基化物基团(ethoxylate group)的非离子表面活性剂。在某些实施方案中,量为0.05 至 0.5 重量%。
在某些实施方案中,组合物可包含硅酮作为消泡剂,例如Dow Corning? 1430消泡剂。在某些实施方案中,量为0.05 至 0.8 重量%。
通过用所述组合物处理织物可将该组合物用于软化织物。这可在清洗的漂洗周期使用液体织物软化剂进行。
本发明还提供了生产本发明组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)提供温度为30 至 65℃的水;
b)将脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物一起或以任何顺序独立地分散在水中;和
c)混合得到的分散体产生组合物,其中脂肪酸甘油三酯分散为水性乳液,该水性乳液包含颗粒,所述颗粒包括脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物。
在某些实施方案中,步骤a)中,水的温度为40 至 60℃。
在某些实施方案中,步骤b)中,包含脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物的油相以熔化液体的形式分散在水中。
在某些实施方案中,熔化液体包含芳香剂。在某些实施方案中,在步骤c)中,进行混合,使得颗粒的平均粒径为3 至 10微米,任选4 至 6微米。
在某些实施方案中,在步骤c)中,用剪切混合器将混合进行1至4分钟的时间以形成乳液。
在某些实施方案中,所述方法还包含以下步骤:
d)使步骤c)中形成的水性乳液在2.1x107 至 1.03x108 Pa (3,000 至 15,000 psi)的压力下通过均化器,从而均化步骤c)中形成的水性乳液,形成均化的乳液。
在某些实施方案中,均化步骤d)在3.4x107 至 8.9x107 Pa (5,000 至 13,000 psi)的压力下,进一步任选6.9x107 至 8.3x107 Pa (10,000 至 12,000 psi) 的压力下进行。
在某些实施方案中,均化的乳液包含平均粒径为0.1 至 2微米,进一步任选0.5 至 1微米的颗粒。
在某些实施方案中,在均化步骤d)中,乳液的温度为30 至 75℃,进一步任选40 至 60℃。
在某些实施方案中,在加至水之前,没有螯合剂与甘油三酯混合。
本发明还提供了软化织物的方法,包括用本发明的组合物或本发明的方法制造的组合物处理织物。
在某些实施方案中,所述组合物还包含芳香剂,所述方法提供向织物上的芳香剂递送。
本发明还提供本发明的组合物或本发明的方法制造的组合物作为织物软化剂的用途。
所述组合物可含有可被加至织物软化剂的任何物质。物质的实例包括但不限于表面活性剂、增稠聚合物、着色剂、粘土、缓冲剂、硅酮、脂肪醇和脂肪酯。
本发明的具体实施方案
在以下实施例中进一步描述本发明。实施例仅仅是例证性的,不以任何方式限制所述和所要求保护的本发明的范围。
实施例1和2
在实施例1和2中,制备了基于脂肪酸甘油三酯的织物调理剂组合物。
在实施例1和2中,提供温度为43 ℃的去离子水。每个实施例中提供水可膨胀的阳离子聚合物。在实施例1中,水可膨胀的阳离子聚合物是来自SNF 的FS100型线性聚合物,具有商品名Flosoft DP100,可商业上得自SNF Floerger。在实施例2中,水可膨胀的阳离子聚合物是来自SNF 的FS200型交联聚合物,具有商品名Flosoft DP200,可商业上得自SNF Floerger。提供乳酸形式的缓冲剂。还提供了螯合化合物,具有式氨基三(亚甲基膦酸),形式为可商业上获得的螯合化合物,商品名为Dequest 2000,得自Monsanto。在各实施例中,分别将水可膨胀的阳离子聚合物(0.3 wt%)、缓冲剂(0.071 wt%)和螯合化合物(0.1 wt%)加至水(94.5 wt%)中,所有的百分比相对于最终组合物计,在高剪切下混合2分钟。
然后将与芳香剂混合的熔化的可食用软牛油甘油三酯(也处于43 ℃的温度)加至阳离子线性聚合物、缓冲剂和螯合剂的水溶液。牛油甘油三酯的碘值(IV)为47。
牛油甘油三酯加入的量占最终组合物的4.5 wt%。芳香剂加入的量占最终组合物的0.5 wt%。用高剪切混合器再混合得到的混合物4分钟的时间。
这在实施例1和2中分别形成牛油甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物的颗粒的稳定的水性乳液。
仅仅是甘油三酯和水的混合不会形成稳定的乳液。油和水会立即相分离回油和水。
实施例3和4以及对比实施例1和2
将实施例1的产物用作织物软化组合物,该织物软化组合物用于清洗/漂洗周期的织物软化测试。特别是,将2升自来水加至4升的塑料烧杯,然后对于实施例3,加入2.4克的实施例1的组合物,对于实施例4,加入3.6克的实施例1的组合物,用抹刀搅拌混合物。加入约110克重量的干净的起毛毛圈(terry)手巾,用抹刀混合4分钟。将手巾拧干,在旋转器(spinner)中旋转6分钟,达到恒定的水重量。将手巾挂干。对于实施例3和4分别由经训练的测试者小组确定柔软度和芳香剂递送强度。
作为对比实施例1和2,在相同的测试中使用包含5.5 wt%活性成分(AI)含量市售TEA酯季铵盐的织物调理组合物,对于对比实施例1,采用2.4克织物调理组合物,对于对比实施例2,采用1.2克织物调理组合物。
对比实施例2和实施例3和4的手巾与对比实施例1对照进行对比,并在-3 (低于对照)至 +3 (优于对照)的标度上评定。
结果示于表1。
表 1
柔软度 | 对比实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
小组成员 1 | -1 | -1 | -2 |
小组成员 2 | -1 | -1 | -2 |
小组成员 3 | -1 | -1 | -0.5 |
小组成员 4 | -1 | 0 | +1 |
平均 | -1 | -0.75 | -0.9 |
芳香剂 | |||
小组成员 1 | -2 | 0 | -1 |
小组成员 2 | 0 | 0 | +1 |
小组成员 3 | -2 | +0.5 | +1 |
小组成员 4 | -2 | +0.5 | +2 |
平均 | -1.5 | +0.25 | +1 |
牛油甘油三酯织物调理组合物证明了具有软化效果和很显著的芳香剂递送潜能。
实施例5至7和对比实施例3和4
在实施例5中,如之前的实施例,在类似的测试中使用相同的实施例3的织物调理组合物。所述组合物包含2.4克4.5 wt% AI牛油甘油三酯和0.3 wt%的FS100型阳离子线性聚合物,乳液粒径为3微米。
在实施例6中,使相同的实施例1的织物调理组合物在7.6x107 Pa (11,000 psi)的压力下和50℃的温度下经历高压均化,以减小乳液粒径。将得到的均化的乳液分散在水中(如同实施例3和4),然后用于如之前实施例的类似的测试中。所述组合物包含2.4克4.5 wt% AI牛油甘油三酯和0.3 wt%的FS100型阳离子线性聚合物,乳液粒径为0.7微米。
在实施例7中,通过采用FS200型阳离子交联聚合物代替FS100阳离子线性聚合物,改变实施例1的织物调理组合物。将得到的乳液分散在水中(如同实施例3和4),然后用于如之前实施例的类似的测试中。所述组合物包含2.4克4.5 wt% AI牛油甘油三酯和0.3 wt%的FS200型阳离子交联聚合物,乳液粒径为7微米。
在测试中,如同实施例3和4任一个,以相同的方式,再次由经训练的测试者小组确定柔软度和芳香剂递送强度。
作为对比实施例3和4,分别使用对比实施例1和2相同的织物调理组合物,对比实施例3用作对照。对比实施例3和4分别使用2.4 克和 1.2克包含5.5 wt% AI TEA酯季铵盐的织物调理组合物。
对比实施例4和实施例5、6和7的手巾与对比实施例3对照进行对比,并在-3 (低于对照)至 +3 (优于对照)的标度上评定。
结果示于表2。
表 2
柔软度 | 对比实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
小组成员 1 | -2 | -3 | -0.5 | 0 |
小组成员2 | -0.5 | -1 | +1 | +0.5 |
小组成员3 | -1 | -1 | +1 | -2 |
小组成员4 | -1 | -0.5 | 0 | -1 |
小组成员5 | +1 | 0 | +2 | -0.5 |
平均 | -0.7 | -1.1 | +0.7 | -0.1 |
芳香剂 | ||||
小组成员1 | -2 | -3 | -1 | -1 |
小组成员2 | +1 | +1 | +1 | +0.5 |
小组成员3 | 0 | 0 | +1 | +1 |
小组成员4 | -3 | -2 | -1.5 | -2 |
小组成员5 | -1 | -1 | +2 | +2 |
平均 | -1 | -0.2 | +0.3 | +0.1 |
结果显示,在实施例6中,高压均化后,对于牛油甘油三酯/FS100阳离子线性聚合物观察到了显著的软化和芳香剂性能增加。
实施例7中的牛油甘油三酯/FS200型交联水可膨胀的阳离子聚合物在高剪切混合后提供了有效的软化和芳香剂递送。
实施例8-15和对比实施例5
进行全负载清洗测试设计研究以测试聚合物水平和高压均化对于牛油甘油三酯/水可膨胀的阳离子聚合物织物调理组合物的软化和芳香剂递送的影响。
在实施例8-15中,根据实施例6制备织物调理组合物,并在7.6x107 Pa (11,000 psi)的压力下和50℃的温度下进行高压均化以减小粒径。这些实施例中所有高压均化的织物调理组合物具有0.7微米的乳液粒径。
这些实施例和对比实施例的产品分别用作织物软化组合物,将该织物软化组合物用于织物软化测试,该测试在清洗/漂洗周期中使用4种不同的量。该测试的方案如下所述。
方案
标准US型洗衣机中全负载清洗
每个试验使用79克产品,在使用90克基于阴离子表面活性剂的清洁剂的清洗周期后,将所述产品加至漂洗周期。织物负载由12个起毛毛圈手巾(terry had towels)(约1.4Kg)和混合衣物负载(约1.6Kg)组成。有15分钟清洗周期和4分钟漂洗周期。所有的起毛毛圈手巾被挂干。将一亚组(subset)的手巾切成较小的块,由经过训练的感官评审小组按从1到10的标准评价其芳香剂强度。将全部的手巾折叠,并由经过训练的感官评审小组按从1到10的标准评价其柔软度强度。在该筛检试验中,使用两个阳性对照,即两种不同AI水平的目前市售的TEA酯季铵盐织物软化剂产品,作为对比实施例5和6。所有的性能数据相对于对比实施例5的阳性对照来表示。
有8个试验实施例,包括高和低聚合物使用水平,聚合物类型,和均化的乳液(使用高压均化器),或未均化的乳液(只使用高剪切混合器)。所有的粒径测定使用Malvern 2000 Mastersizer进行。报告体积平均粒径。
表3显示了实施例8-15和对比实施例5和6所用的组合物。牛油甘油三酯由“TG”表示,FS100型线性水可膨胀阳离子聚合物表示为“FS100”, FS200型交联水可膨胀阳离子聚合物表示为“FS200”。指明了乳液粒径。均化的表示为“H”,高剪切/未均化的表示为“S”。各组合物还包括0.18 wt%阴离子芳香剂递送囊,其通常用于酯季铵盐织物调理组合物中。
表 3
对照, 对比实施例5 | 5 wt% TEA 酯季铵盐 |
实施例8 | 4.5 wt% TG, 0.3 wt% FS100, 3 微米, S |
实施例9 | 4.5 wt% TG, 0.3 wt % FS200, 7微米, S |
实施例10 | 4.5 wt% TG, 0.2 wt % FS200, 0.7微米, H |
实施例11 | 4.5 wt% TG, 0.2 wt % FS200, 12微米, S |
实施例12 | 4.5 wt% TG, 0.2 wt % FS100, 0.7微米, H |
实施例13 | 4.5 wt% TG, 0.2 wt % FS100, 7微米, S |
实施例14 | 4.5 wt% TG, 0.3 wt % FS200, 0.7微米, H |
实施例15 | 4.5 wt% TG, 0.3 wt % FS100, 0.7微米, H |
表 4
以上表4中,按-3(小于对照)至+3(优于对照)的标准将实施例8-15相对于对比实施例5进行比较。在+1或-1的范围内,数值是相当的(parity)。许多实施例显示牛油甘油三酯/水可膨胀阳离子聚合物组合物的性能相当于或定向地优于对比实施例5的TEA酯季铵盐对照。实施例12具有0.2 wt%的FS100型线性聚合物并且是均化的,递送了最高的总体性能。具有0.2%的FS200型交联聚合物的实施例10和11的均化和未均化的组合物对于芳香剂递送是高效的,比FS100型线性聚合物和对照组合物都更有效。
FS100型阳离子线性聚合物组合物的芳香剂递送随着乳液粒径的以统计学显著的方式的减小而增加,相反,对于FS200型阳离子交联聚合物组合物,芳香剂递送随着乳液粒径的增加而呈现定向的增加。
尽管FS100型线性聚合物和FS200型交联聚合物都产生了具有有效的软化和芳香剂递送性能的织物调理剂乳液,但FS100型线性聚合物系统往往需要高压均化以产生高效的软化和相当的芳香剂递送。只用高剪切混合的FS200型交联聚合物系统产生的产品具有定向地更优的芳香剂递送和仅仅稍低的软化效果。由于消费者的接受度往往更多地受良好的芳香剂递送的影响,两种组合物都解决了以下问题,即与酯季铵盐组合物相比提供有效的芳香剂递送但成本更低。
实施例 16 至 23 和对比实施例 6至9
在实施例8-15中,4.5 wt%的牛油甘油三酯组合物递送了至多与对照TEA酯季铵盐组合物统计学上相当的柔软度。因此在这些实施例中,进一步测试牛油甘油三酯/水可膨胀的阳离子聚合物组合物,以评价比4.5%更高量的牛油甘油三酯和更低量的水可膨胀的阳离子聚合物的柔软度性能,因为具有稳定作用的水可膨胀的阳离子聚合物也会增加显著的成本,因而相对于分别的牛油量应最好尽量减少。
因此,在以下的实施例中,对于不同量的牛油甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物,使用高剪切混合方法,测试柔软度和芳香剂递送,所包含的所有组合物使用0.5%芳香剂和0.2%封装的油芳香剂的游离芳香剂混合物以确定是否可以用混合的芳香剂系统获得总体上高的芳香剂强度。芳香剂和柔软度都以10(最好)至1(最少)的标准评价。
试验结果显示于以下的表5和表6。所有的量为wt%。
在表6中,也使用更高量的牛油甘油三酯,实施例20中,将芳香剂加入牛油甘油三酯油相,而不是如上关于实施例1和2所述的加入水相。而且,实施例21中,没有如上关于实施例1和2所述的加入水相的Dequest 2000形式的螯合剂。
表 5
表 6
表5的结果显示,增加水可膨胀的阳离子聚合物与软化活性剂的比例导致芳香剂和柔软度的递送都减小。使用更高的聚合物量时,增加的软化活性剂的量没有更好地递送柔软度或芳香剂。令人惊讶的是,如实施例16所示,使用更低量的水可膨胀阳离子聚合物和更低量的软化活性剂时,柔软度和芳香剂效果都更高。
表6的结果显示实施例23的0.2 wt%的聚合物水平与最佳组合的芳香剂和柔软度递送相关。还发现如实施例20中所述在油相中添加聚合物和如实施例21中所述去除螯合剂Dequest都显示可能显著减小乳液粒径。
实施例 24 至 31和对比实施例10 至 13
在这些实施例中,软化活性剂的量为4.5%牛油甘油三酯,水可膨胀阳离子聚合物的量为0.2% FS200型交联水可膨胀阳离子聚合物或0.2% FS100型阳离子线性聚合物。所有组合物用高剪切混合器混合。包含FS100型阳离子线性聚合物的组合物再在7.6 x 107 Pa (11000 psi)下均化。在具有和不具有Dequest螯合剂的情况下,通过将水可膨胀阳离子聚合物分散在开始的水相中或者分散在合并的牛油甘油三酯-芳香剂油相中,制备组合物。评价得到的组合物的软化和芳香剂递送性能。
结果如表7中所示。表7中实施例24-27的所有组合物包含4.5 wt%牛油甘油三酯和0.2 wt% FS100型阳离子线性聚合物。
表 7
实施例显示,通过使用加至油相的水可膨胀阳离子聚合物并且不使用Dequest螯合剂,获得了改善的软化和芳香剂递送性能,见实施例27。
对实施例28-31进行了相应的试验,试验对以下组合物进行,该组合物包含4.5 wt%牛油甘油三酯和0.2 wt% FS200型阳离子交联水可膨胀阳离子聚合物。结果如表8所示。
表 8
这些实施例显示,在油相中添加聚合物得到具有一致地较低粒径的产品。同样,聚合物与油相混合且没有Dequest螯合剂加入水相时,实施例31递送了最佳的总体性能。另外,实施例31的组合物在8周老化后在室温下显示了良好的稳定性。
实施例 32
制备了类似实施例1的组合物,但所用的水可膨胀阳离子聚合物是Rheovis FRC阳离子聚合物,来自BASF。实施例32使用1%重量牛油甘油三酯,0.4%重量芳香剂,0.18%重量芳香剂囊和0.3%重量Rehovis FRC阳离子聚合物。这一类的水可膨胀阳离子聚合物也能形成有效的织物调理剂。该组合物的芳香剂和柔软度评价结果见以下表9。
表 9
全文使用的范围采用缩写形式,用以描述该范围内的每一个值。该范围内的任何值都可以选作该范围的端点。另外,本文提及的所有参考文件因此通过引用整体结合于本文。当本公开的定义与引用的参考文件的定义冲突时,以本公开为准。
除非特别说明,这里及说明书它处表述的所有百分比和量应理解为是指重量百分比。所给的量是基于物质活性重量。
Claims (36)
1.一种织物调理组合物,包含在水性媒介物中的颗粒的乳液,所述颗粒包含(a)脂肪酸甘油三酯和(b)水可膨胀的阳离子聚合物。
2.权利要求1的组合物,其中所述脂肪酸甘油三酯是牛油甘油三酯。
3.前述任何一项权利要求的组合物,其中脂肪酸甘油三酯具有10至85%的饱和度。
4.前述任何一项权利要求的组合物,其中脂肪酸甘油三酯具有20至140的碘值。
5.前述任何一项权利要求的组合物,其中脂肪酸甘油三酯存在的量为组合物重量的0.01至35%,任选1至10%,1至8%,1至5%,1.5至5%,或2至4%重量。
6.前述任何一项权利要求的组合物,其中水可膨胀的阳离子聚合物具有4至5meq/g,任选4至4.5,4至小于45,约4.5,4.5至5,或大于4.5至5meq/g的电荷密度。
7.前述任何一项权利要求的组合物,其中水可膨胀的阳离子聚合物是以下至少一种:(i)衍生自丙烯酸和/或甲基丙烯酸或丙烯酸和/或甲基丙烯酸的盐与丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的聚合的阳离子线性共聚物,所述共聚物具有约10,000至约3000万的分子量;和(ii)衍生自5至100摩尔百分比阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比丙烯酰胺和70ppm至300ppm二官能乙烯基加成单体交联剂的聚合的阳离子交联聚合物;或聚合物(i)和(i)的混合物。
8.权利要求7的组合物,其中阳离子线性共聚物(i)衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。
9.权利要求7的组合物,其中在阳离子线性共聚物(i)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,任选甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。
10.权利要求7至9中任一项的组合物,其中阳离子线性共聚物(i)具有约2百万至约3百万的分子量。
11.权利要求7的组合物,其中阳离子交联聚合物(ii)衍生自采用75至200ppm交联剂的聚合,任选采用80至150ppm交联剂的聚合。
12.权利要求7的组合物,其中阳离子交联聚合物(ii)衍生自甲基丙烯酸的盐和丙烯酰胺的聚合。
13.权利要求12的组合物,其中在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,所述盐包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的季铵盐,任选甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季铵盐。
14.权利要求7或11至13任一项的组合物,其中在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联之前的聚合物具有约2百万至约3百万的分子量。
15.权利要求7或11至14任一项的组合物,其中在阳离子交联聚合物(ii)的聚合中,交联剂包含亚甲基双丙烯酰胺。
16.前述任何一项权利要求的组合物,其中所述组合物包含2.5至7.5wt%脂肪酸甘油三酯,任选4至5wt%脂肪酸甘油三酯,更进一步任选约4.5wt%脂肪酸甘油三酯,基于组合物重量计。
17.前述任何一项权利要求的组合物,其中所述组合物包含0.05至0.5wt%水可膨胀的阳离子聚合物,任选0.1至0.5wt%水可膨胀的阳离子聚合物,进一步任选0.15至0.25wt%或0.15至0.2wt%水可膨胀的阳离子聚合物,基于组合物重量计。
18.前述任何一项权利要求的组合物,其中脂肪酸甘油三酯与水可膨胀的阳离子聚合物的重量比是30∶1至20∶1。
19.前述任何一项权利要求的组合物,其中所述颗粒具有3至10微米的平均粒径,任选4至6微米的平均粒径。
20.权利要求1至18中任一项的组合物,其中所述颗粒具有0.1至2微米的平均粒径,任选0.5至1微米的平均粒径。
21.前述任何一项权利要求的组合物,其中脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的乳液颗粒构成组合物中仅有的织物调理组分。
22.前述任何一项权利要求的组合物,其中所述组合物不包含螯合化合物。
23.一种制造前述任何一项权利要求的织物调理组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a)提供温度为30至65℃的水;
b)将脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物一起或以任何顺序独立地分散在水中;和
c)混合得到的分散体产生组合物,其中脂肪酸甘油三酯分散为水性乳液,该水性乳液包含颗粒,所述颗粒包括脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物。
24.权利要求23的方法,其中在步骤a)中,水的温度是40至60℃。
25.权利要求23或24的方法,其中在步骤c)中,进行混合,使得颗粒的平均粒径为3至10微米,任选4至6微米。
26.权利要求23至25中任一项的方法,其中在步骤c)中,用剪切混合器将混合进行1至4分钟的时间以形成乳液。
27.权利要求23至26中任一项的方法,其中在步骤b)中,包含脂肪酸甘油三酯和水可膨胀的阳离子聚合物的混合物的油相以熔化液体的形式分散在水中。
28.权利要求27的方法,其中所述熔化液体包含芳香剂。
29.权利要求23至28中任一项的方法,其中所述方法还包含以下步骤:
d)使步骤c)中形成的水性乳液在2.1x107至1.03x108Pa(3,000至15,000psi)的压力下通过均化器,从而均化步骤c)中形成的水性乳液,形成均化的乳液。
29.权利要求29的方法,其中均化步骤d)在3.4x107至8.9x107Pa(5,000至13,000psi)的压力下,任选6.9x107至8.3x107Pa(10,000至12,000psi)的压力下进行。
30.权利要求29或权利要求30的方法,其中均化的乳液包含平均粒径0.1至2微米,任选0.5至1微米的颗粒。
31.权利要求29至30中任一项的方法,其中在均化步骤d)中,乳液的温度为30至75℃,任选40至60℃。
32.权利要求29至31中任一项的方法,其中在加至水之前,没有螯合剂与甘油三酯混合。
33.一种软化织物的方法,包括用权利要求1至22中任一项的织物调理组合物或权利要求23至32中任一项的方法制造的织物调理组合物处理织物。
34.权利要求33的方法,其中所述组合物还包含芳香剂,所述方法提供向织物上的芳香剂递送。
35.权利要求1至22中任一项的组合物或权利要求23至32中任一项的方法制造的组合物作为织物软化剂的用途。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |