CN104837529A - 用于获得包含悬浮颗粒的稳定的水性组合物的试剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于获得稳定的水溶液的试剂，所述试剂包含聚合物与至少一种化合物C的缔合物：所述聚合物由以下单体构成：丙烯酸和/或甲基丙烯酸和/或它们的盐的任一种的至少一种单体A，丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种单体B，和至少一种交联单体D，所述至少一种化合物C对应于以下式(I)：R1-O-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]-Z(I)，其中：R1代表乙基、异丙基和/或仲丁基基团，[(EO)n(PO)n’(BO)n”]代表由选自乙氧基化单元EO、丙氧基化单元PO和丁氧基化单元BO的嵌段地、交替地或统计地分布的烷氧基化单元构成的聚烷氧基化链，n、n’、n”彼此独立地代表0或1至150的整数，n、n’和n”的总和不为零，以及Z代表具有至少16个碳原子的直链的或带支链的脂肪链。

Description

用于获得包含悬浮颗粒的稳定的水性组合物的试剂
本发明涉及包含悬浮颗粒的稳定的水性组合物的配制。
在配制这些组合物中遇到的问题主要在于颗粒在组合物中的均匀分布和它们随时间、特别是在储存期间的稳定性。在这些组合物的制备中，这个参数无疑仅仅是其他必要参数、例如黏度、pH、澄清度、稳定性……中待满足的一个标准。因此有必要实现所有这些参数的最佳调整，而这是本发明的一个目的。
在下列描述中涉及化妆品组合物的配制，但是本发明不限于该应用范围，而是延伸至使用这样的组合物的任意其他领域，例如洗涤剂。
在(2008年12月12号第123卷)的综述文章“Formulating at pH 4-5:How Lower pH Benefits the Skin and Formulations”中，JWWiechers表达了他的意外之处，即皮肤的天然pH为酸性，在约4.7，大多数可用的化妆品组合物具有约6及6以上的较高pH。这种pH变化对经常经受它们的皮肤例如在人类皮肤微菌群形成的方面并不是没有影响，并且他强调了具有接近4.7的pH的化妆品制剂带来的好处。特别地，他观察到某些活性成分的增加的渗透，以及在这些pH值下这些活性成分更好的保存，这使得能够限制防腐剂的使用。
除了颗粒的存在引起的问题之外，酸性水性组合物的配制者遇到了困难，因为这些组合物的连续相是不稳定的，其迅速发生移相(dephasing)。这种现象在组合物包含悬浮颗粒时尤其可见，所述悬浮颗粒也可能被拖拽到容器的底部或表面。
文献WO03/061615A描述了用作毛发固定剂的在6至7的pH下配制的化妆品组合物。它们包含由HASE(疏水改性的碱可溶胀的)聚合物构成的增稠剂，所述聚合物通过甲基丙烯酸，丙烯酸乙酯，包含可聚合末端如丙烯酸、乙氧基化中间部分和由直链的脂肪烃链构成的疏水末端的疏水单体和交联单体的聚合获得。由此配制的组合物具有使得它们可喷雾并且不在毛发上流动、同时在施用后迅速干燥的流变性。该文献主要描述了使用时组合物的特性。
本发明试图解决的问题是水性组合物的制备，所述水性组合物包含清澈的连续相和分布在连续相中的悬浮颗粒，这些组合物的pH为小于7，且这些组合物是稳定的。一个重要的作用是，特别是在这类组合物的储存期间，使颗粒在连续相中保持悬浮，这使连续相保持澄清。必须能够使这些具有技术功能或仅具有美学功能的颗粒可见，因此在任何时候它们都必须是可见的。
有趣的是，本发明人已经观察到在增稠剂提供的组合物黏度与增稠剂使颗粒在组合物中保持悬浮的能力之间没有相关性。
根据本发明，发现了用于配制酸性水性组合物的聚合物与脂肪链的缔合物，其中这种缔合物用作连续相中的增稠剂和澄清剂，同时允许颗粒在连续相中均匀分布，所述组合物随时间保持稳定，且特别是在视觉上稳定。
本发明的缔合物由以下构成：
-由以下单体获得的聚合物：
丙烯酸和/或甲基丙烯酸和/或它们的盐的任一种中的至少一种单体A，
丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种单体B，和
至少一种交联单体D，和
-对应于以下式(I)的至少一种脂肪链C：
R1O-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]-Z
(I)
其中：
-R1代表乙基、异丙基和/或仲丁基基团，
-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]代表由选自乙氧基化单元EO、丙氧基化单元PO和丁氧基化单元BO的嵌段地、交替地或统计地分布的烷氧基化单元构成的聚烷氧基化链，
-n、n’、n”彼此独立地代表0或1至150的整数，n、n’和n”的总和不为零，且
-Z代表具有至少16个碳原子的直链或带支链的脂肪链。
因此，本发明涉及用于获得稳定的水性组合物的试剂，所述稳定的水性组合物包含清澈的连续相和分布于该连续相中的悬浮颗粒，且具有小于7的pH，所述试剂包含由上述单体A、B和D聚合所得到的聚合物与上述化合物C的缔合物。还涉及由此制备的稳定的水性组合物。
在更详细地讨论本发明及其应用之前，以下对说明书和权利要求中所使用的一些术语进行定义。
如上指出的，无论任何形式以及无论组合物的应用领域如何，本发明的组合物都可以包含至少一种活性成分(或活性剂)或活性成分的混合物。
活性成分可以溶解于组合物的连续相，和/或为不可溶于连续相中的颗粒形式，且构成悬浮颗粒的全部或一部分。
“待悬浮以获得本发明的组合物的颗粒”是指固态实体，这些实体是实心的或中空的，液态或气态的，可能表现为不同的形式、质地、结构、组成、颜色和最终特性。作为实例，可以提到去角质颗粒(例如聚乙烯颗粒、碎果壳、浮石)、营养颗粒(例如胶原蛋白球)、珠光颗粒(例如钛云母、二硬脂酸乙二醇酯)和美学颗粒(例如气泡、片、颜料，任选地经着色的)。关于气泡在组合物中的悬浮，颗粒可以具有例如1mm、2mm或3mm量级的尺寸。
“烷基”是指直链的或带支链的CmH2m+1基团，其中m为1至10、或1至6、或1至3、或1至2。根据一些实施方案，考虑到市场上可获得的单体，其为甲基或乙基基团。
“丙氧基化单元PO”和“丁氧基化单元BO”是指在其碳的一个或另一个上分别具有甲基基团或乙基基团的乙氧基化单元。乙氧基化单元是–CH2-CH2-O单元。
“脂肪链”是指包含至少16个碳原子、或16至36个碳原子、或16至32个碳原子的直链的或带支链的脂肪酸的脂肪烃链。
根据本发明，组合物的澄清度或清澈度通过其透射率来测量。以下在实施例1的材料和方法中描述了用于确定透射率的方法。透射率是用百分比表示的，并且如果组合物呈现至少40％的透射率，则认为组合物是澄清的或清澈的。
除了增加澄清度，本发明的试剂还使得组合物中存在的任何颗粒都能够保持悬浮。由此配制的组合物的使用因此不需要任何混合阶段，即使组合物已经被储存几周、甚至几个月时也是如此。
本发明的试剂特别适合于具有小于或等于5.5或为4至5的pH的组合物的制备。这种pH接近于人类皮肤的平均pH值，因此它在化妆品中有重要作用。
由此限定的试剂优选具有以下特征，单独考虑或组合考虑：
根据本发明的试剂包含一种或更多交联单体D)。根据一个实施方案，它具有单一交联单体。根据另一个实施方案，它具有两种交联单体。交联单体被用来制备三维网络形式的共聚物。
根据本发明，所使用的单体是多不饱和化合物。该化合物可以具有两个、三个或更多个烯属不饱和键。
交联单体可以具有亲水、疏水或两亲性特征。
这些化合物的实例包括二(甲基)丙烯酸酯化合物如聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯，特别是聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯，以及2,2’-双(4-(丙烯酰氧-丙氧基苯基)丙烷、2,2’-双(4-(丙烯酰氧二乙氧基-苯基)丙烷、和丙烯酸锌；三(甲基)丙烯酸酯化合物如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯；四(甲基)丙烯酸酯化合物如二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；六(甲基)丙烯酸酯化合物如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯；五(甲基)丙烯酸酯化合物如二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；烯丙基化合物如(甲基)丙烯酸烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、衣康酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯和马来酸二烯丙酯；每个分子具有2至8个基团的蔗糖的多烯丙基醚、季戊四醇的多烯丙基醚如季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚和季戊四醇四烯丙基醚；三羟甲基丙烷的多烯丙基醚如三羟甲基丙烷二烯丙基醚和三羟甲基丙烷三烯丙基醚。其他多不饱和化合物包括二乙烯基乙二醇、二乙烯基苯、二乙烯环己基和亚甲基双丙烯酰胺。
根据另一个方面，交联单体可以通过多元醇与不饱和酸酐如马来酸酐或衣康酸酐的酯化反应，或通过与异氰酸酯如3-异丙烯基-二甲苯异氰酸酯的加成反应来制备。
还可以使用通过它们的羧酸侧基进行交联的以下不饱和化合物：多元卤代烷醇如1,3-二氯代异丙醇和1,3-二溴代异丙醇；卤代环氧烷如表氯醇、表溴醇、2-甲基表氯醇、和表碘醇；多缩水甘油醚如1,4-丁二醇二缩水甘油醚、丙三醇-1,3-二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、二甘醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、丙二酚A-表氯醇环氧树脂和混合物。
相对于聚合物的总重量，单体A、B和D的比例分别可以为11重量％至52重量％、41重量％至82重量％和0.05重量％至12重量％。根据一个实施方案，相对于聚合物的总重量，其分别为31重量％至47重量％、51重量％至67重量％和0.5重量％至5重量％。
换言之，相对于聚合物/化合物C缔合物的总重量，单体A、B和D的比例分别可以为10重量％至50重量％、40重量％至80重量％和0.05重量％至10重量％，或为30重量％至40重量％、50重量％至65重量％和0.5重量％至5重量％。
在本发明的缔合物中，相对于缔合物的总重量，聚合物的比例为80％至99.9％或90％至99.5％，化合物C的比例为0.1％至20％或0.5％至10％。
聚合物是根据本领域技术人员已知的方法制备的。更确切地，它们是在已知的引发剂和转移剂存在的情况下通过被称为常规自由基溶液共聚、正向或反向乳液中的常规自由基本体共聚、合适溶剂中的常规自由基悬浮共聚或沉淀共聚的方法获得，或通过控制自由基聚合的方法如称为可逆加成裂解链转移(RAFT)的方法、原子转移自由基聚合(ATRP)的方法、称为氮氧调控聚合(NMP)的方法或称为钴肟介导的自由基聚合的方法来获得。聚合应该优选在乳液中完成。
本发明还涉及水性化妆品组合物，其包含连续相和连续相中的悬浮颗粒，所述连续相和/或所述颗粒包含化妆品活性成分和/或由化妆品活性成分构成，并具有低于6或为4至5的pH，所述组合物包含上面定义的试剂。关于活性成分，它们可以包括用于身体和/或毛发的清洁基础剂。在这样的组合物中，相对于组合物的总重量，本发明的试剂的比例可以为0.1重量％至20重量％，或5重量％至15重量％。
本发明还涉及如上定义的聚合物和C化合物的缔合物用于制备稳定的水性组合物的用途，所述稳定的水性组合物包含清澈的连续相和分布在该连续相中的悬浮颗粒，并具有低于7的pH。
现在通过以下实施例，非穷尽地举例说明该发明。
实施例1：材料和方法：
可以通过测量与本领域技术人员已知的含有增稠剂的组合物的特性相比的本发明组合物的特性来示出本发明的优点。
组合物的感官特性：
测试了配制并在热室(45℃)储存3个月的不同化妆品组合物如沐浴露/洗发水的感官特性。评价在室温进行。考虑下列标准：浑浊度(从清澈到不透明、甚至非常白的变化)、质地(油性的，存在结块、颗粒……)、气味(是否有气味)、颜色(均匀度的变化)和表面(光滑或不光滑)。
组合物的澄清度或清澈度：
通过按以下方式测量透射率来测量清澈度：
在配备有Rotilabo-EinmalKuvetten PS 4.5mL容器的紫外Genesys光谱仪10UVTM(Cole Parmer)上进行测量。实际上，在使用前加热装置10分钟。
首先，使用装有3.8ml二次去离子水的容器进行初始测量(“空白”)。
然后用装有3.8ml待测化妆品组合物溶液的容器进行测量。然后以500nm的波长测量透射率。以％表示的透射率值越高，化妆品组合物越清澈。
如上所述，在至少40％的透射率值时认为组合物是清澈的。
组合物的黏弹性：
借助于Haake-RheoStress RS 150型流变仪进行不同制剂的黏弹性测量。利用圆锥-平板模块(1°)，在25℃测量移相角度(δ，以°计)根据应力τ(从0至800Pa扫描)的变化。从这些测量中推导出流动极限值(YV，Pa或Dyn/cm2)。
组合物的稳定性：
进行不同的防晒配方的稳定性测试：
-在+4℃储存t＝1个月的样品
-在+45℃储存t＝3个月的样品
观察潜在的不稳定性如移相、乳化、渗色、释放、沉积/沉淀。
组合物的黏度：
使用RVT型Brookfield黏度计测量所述制剂的粘度。在测量黏度之前，将每个制剂在25℃放置24小时。轴必须置于烧瓶口的中央。然后，使用合适的系数在6rpm(转每分)测量黏度。使黏度计旋转直至黏度稳定。
实施例2：超软去屑洗发水：
该实施例举例说明根据本发明的试剂在超软洗发水型化妆品制剂中的用途，且目的在于示出该试剂提供的流变性(悬浮和黏度)和感官特性。
由此，表1中示出基于阴离子和两性离子表面活性剂的洗发水制剂的组合物，目的在于验证在该制剂中的被不同流变改性剂所影响的清澈度、黏度和悬浮，所述流变改性剂包括现有技术中的那些和根据本发明的那些。表格最后一列中的值表明以克计的质量。
表1
制剂制备方案：
-将二次去离子水(1)置于烧杯中，然后在搅拌下添加不同的成分(2)和(3)。
-在完全均质化后，在搅拌下非常缓慢地添加流变改性剂(4)。
-测量pH，然后用成分(5)或(6)将pH调节至5.0±0.1或6.0±0.1或7.0±0.1。
-验证pH后，在温和搅拌下将防腐剂(7)和香料(8)混合到洗发水制剂中。
-然后在搅拌下分散去角质的奎奴亚藜(quinoa)颗粒(9)。
表2总结了该实施例1的测试框架内已经被用作成分(4)的所有流变改性剂。注意它们的量用相对于组合物的总重量的重量百分比表示。例如，如果它等于5％，则对于100g成品的制剂添加5g的(4)。
应用结果在表2和表3中示出。

Claims (11)

1.一种用于获得稳定的水性组合物的试剂，所述稳定的水性组合物包含清澈的连续相和分布在连续相中的悬浮颗粒并且具有低于或等于7的pH，所述试剂包含聚合物与至少一种化合物C的缔合物：
-所述聚合物由以下单体构成：
丙烯酸和/或甲基丙烯酸和/或它们的盐的任一种的至少一种单体A，丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种单体B，和至少一种交联单体D，
-所述至少一种化合物C具有以下式(I)：
R1O-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]-Z
(I)
其中：
-R1表示乙基、异丙基和/或仲丁基基团，
-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]代表由选自乙氧基化单元EO、丙氧基化单元PO和丁氧基化单元BO的嵌段地、交替地或统计地分布的烷氧基化单元构成的聚烷氧基化链，
-n、n’、n”彼此独立地代表0或1至150的整数，n、n’和n”的总和不为零，以及
-Z代表具有至少16个碳原子的直链的或带支链的脂肪链。
2.根据权利要求1所述的试剂，其特征在于其意在用于制备pH小于或等于5.5的组合物。
3.根据权利要求1或2所述的试剂，其特征在于Z表示具有16至32个碳原子的直链的或带支链的脂肪烃链。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的试剂，其特征在于，相对于所述聚合物总重量，所述聚合物含有：
11重量％至52重量％的单体A，
41重量％至82重量％的单体B，和
0.05重量％至12重量％的单体D。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的试剂，其特征在于，相对于所述缔合物聚合物/化合物C的总重量，所述聚合物包含：
10重量％至50重量％的单体A，
40重量％至80重量％的单体B，和
0.05重量％至10重量％的单体D。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的试剂，其特征在于，相对于缔合物的重量，所述缔合物中聚合物的比例为80％至99.9％，并且所述化合物C的比例为0.1％至20％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的试剂，其用于获得pH低于7、优选低于6的化妆品组合物。
8.一种水性组合物，其包含连续相、在所述连续相中的悬浮颗粒和根据权利要求1至7中任一项所述的试剂。
9.根据权利要求8所述的组合物，其特征在于，相对于所述组合物的总重量，所述试剂的比例为0.1重量％至10重量％。
10.聚合物与至少一种化合物C的缔合物用于制备稳定的水性组合物的用途，所述稳定的水性组合物包含清澈的连续相和分布在所述连续相中的悬浮颗粒，并且具有低于7的pH：
-所述聚合物由以下单体构成：
丙烯酸和/或甲基丙烯酸和/或它们的盐的任一种的至少一种单体A，丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯中的至少一种单体B，至少一种交联单体D，
-所述至少一种化合物C对应于以下式(I)：
R1O-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]-Z
(I)
其中：
-R1代表乙基、异丙基或仲丁基基团，
-[(EO)n(PO)n’(BO)n”]代表由选自乙氧基化单元EO、丙氧基化单元PO和丁氧基化单元BO的嵌段地、交替地或统计地分布的烷氧基化单元构成的聚烷氧基化链，
-n、n’、n”彼此独立地代表0或1至150的整数，n、n’和n”的总和不为零，以及
-Z代表具有至少16个碳原子的直链的或带支链的脂肪链。
11.根据权利要求10所述的用途，其用于制备pH低于7的化妆品组合物。
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