CN104830918A - 葡萄糖酸钠生产新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于葡萄糖酸钠生产的技术领域，具体为葡萄糖酸钠生产新方法。通过工艺优化将生物发酵法和双酶法有机结合，利用各自的优点，可以提高葡萄糖酸钠单罐产能，具有较好的市场竞争力。

Description

葡萄糖酸钠生产新方法
技术领域
本发明属于葡萄糖酸钠生产的技术领域，具体为葡萄糖酸钠生产新方法。
背景技术
目前葡萄糖酸钠主要使用五种方法：分别是生物发酵法、均相化学氧化法、电解氧化法、催化氧化法和氧化酶法，前四种方法在我国均有研究，目前应用于生产的主要为生物发酵法和均相化学氧化法，其中生物发酵法的应用最为广泛。
生物发酵法生产葡萄糖酸钠菌种多使用黑曲霉，该方法是在250-320g/l的葡萄糖浆中加入硫酸镁、磷酸二氢钾等少量营养物质，经过110℃30分钟灭菌后，待培养基冷却后，接入培养基体积10％的种子液，同时开启搅拌并通入无菌空气，发酵温度维持在35-40℃，pH控制在5.5-6.0左右，通过流加31％的氢氧化钠来调节pH值，同时控制发酵罐温度35-38℃左右，当残糖降至1g/L时认为发酵终止，菌体与发酵液分离后，料液脱色后经真空浓缩、结晶后可得葡萄糖酸钠晶体，或经喷雾干燥后制得葡萄糖酸钠粉状产品。该方法具有发酵速度快、发酵过程易于控制、产品易提取、生产稳定温和、容易规模工业化生产、符合目前生物发展的潮流等特点，但同时也有一定的缺陷，如产品色泽不易控制、无菌化要求程度高等。
生物发酵法生产葡萄糖酸钠，黑曲霉菌种接入发酵罐后，由于生产环境的变化，黑曲霉产酸的过程要经过适应期，菌丝繁殖期，产酸期和衰老期四个阶段，菌种在种子罐进行扩大培养，培养好的菌种接入发酵罐，刚接入发酵罐的菌丝适应期和菌丝繁殖期一般在8-10小时，即菌种接入发酵罐后，前8-10小时菌丝快速生长。此时菌丝产酸较少，但这个过程是微生物发酵必须经过的一个环节，导致发酵时间长，生产效率低，产量小。
氧化酶法： 
氧化酶法的含义是以淀粉、玉米粉或木薯粉等为原料使用“老双酶法”(高温淀粉酶+复合糖化酶)工艺制得葡萄糖，再利用“新双酶法”(葡萄糖氧化酶+过氧化氢酶)将葡萄糖氧化为葡萄糖酸同时流加氢氧化钠中和生成葡萄糖酸钠。淀粉等原料配料后添加耐高温α-淀粉酶，经过喷射液化变成糊精，再经过糖化酶的作用在一定条件下酶解成DE＞97的葡萄糖，最后经过葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的催化将葡萄糖氧化成葡萄糖酸并中和成为葡萄糖酸钠，精制后即为成品。特点：反应速度快，工艺简单、产品纯度高、能耗低，适合于食品级和高端产品。采用本法可以省下培菌人员，也不需要添加营养剂，不需要原料灭菌消毒，不需要种子罐等扩菌设备，操作简便。缺点：目前酶制剂价格较高，导致生产成本增加。
双酶法生产葡萄糖酸钠的原理：
总反应式：Glucose+NaOH+1/2O2＝soudium gluconate+H2O 
葡萄糖氧化酶生产葡萄糖酸钠，一个显著特点就是在控制条件下，只要接触葡萄糖就可以发生反应，产生葡萄糖酸。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的问题而提供一种葡萄糖酸钠生产新方法，通过工艺优化将生物发酵法和双酶法有机结合，利用各自的优点，可以提高葡萄糖酸钠单罐产能，具有较好的市场竞争力。
本发明的技术方案为：
葡萄糖酸钠生产新方法，具体步骤如下：
(1)将验收合格的淀粉乳,按照工艺要求调整好浓度、pH值，生水调整控制淀粉乳波美度16～20，pH5.3～5.8，按比例加入酶制剂，充分搅拌均匀，所述的酶制剂为黑曲霉；
(2)将步骤(1)得到的物料进入喷射器，喷射温度控制在105-115℃,该物料在管道内保持60-65秒，进入液化罐，在液化罐内保持温度70-95℃下20-45分钟，得到的物料为液化液；
(3)将液化液调整pH值4.3～4.5；温度60～62℃，按干基淀粉重量加入糖化酶，经过充分的水解，液化液的DX值≥96％，即葡萄糖含量≥96％，此时物料称为糖化液；
(4)将糖化液利用板框压滤机把其中凝聚的蛋白除去，然后进入脱色过滤步骤，直到脱色透光率≧99.0％，色相≦1.0，糖锤度≧31.0％，蛋白≦0.14％合格；
(5)将步骤(4)处理合格的糖化液进连消糖储罐，按照干基淀 粉重量百分比加入0.3-0.4％的磷酸二氢钾、0.3-0.4％的磷酸二氢铵、0.1-0.2％硫酸镁后，进行喷射，喷射温度90～115℃，得到的消毒灭菌的糖化液；
(6)将步骤(5)的经消毒灭菌糖化液放进种子罐，接入500-600ml菌种，先进行种子培养；然后再接入发酵罐，通风发酵，在发酵过程中用NaOH调pH至4.50-5.50，残糖为0.2g/dl以下发酵结束，调pH至7.10-7.50，得发酵液；进后序精滤工段；
(7)将步骤(6)得到的发酵液送至脱色罐，开始升温，温度至60℃时加活性炭，活性炭用量为发酵液中干物重量的2.0～4.0％，温度升至65℃，保温至30分钟后开始过滤，滤液输送至蒸发工序；
(8)将步骤(7)的滤液进蒸发器进行蒸发浓缩，出料干物重量百分比到38-43％时，进结晶器结晶，当物料干物63-68％时出现葡萄糖酸钠晶体，开始测固液比，当结晶器内物料固液比达到(5.8-6.0):(4.0-4.2)时，开始出料至分离工序；
(9)从步骤(8)结晶器出来的物料由固相的葡萄糖酸钠晶体和母液组成,用分离机分离，在转速220～240rpm，得到水分为5-8％葡萄糖酸钠晶体，经分离机卸料操作放出；
(10)分离机卸料后，葡萄糖酸钠依次经过下料绞龙、缓冲绞龙、喂料绞龙被送至流化床干燥器内，同时用风机将加热器内热风送入干燥器，流化床第一室进风温度90.0-110.0℃，当水分小于等于0.5％后，进入下道筛分工序；
(11)干燥后葡萄糖酸钠产品通过16目筛网筛分，大颗粒经挡料板分离出滚筒筛，均匀颗粒经下料口传至物料包装系统进行包装，形成葡萄糖酸钠产品。
本发明的特点还有：
步骤(1)中，酶制剂用量为0.4～0.6Kg/T干基淀粉，即每吨干基淀粉用0.4-0.6kg酶制剂。
步骤(2)中，在液化罐内保持温度80-85℃下30-35分钟，得到的物料为液化液。
步骤(3)中，糖化酶用量0.38～0.55Kg/T干基淀粉，即每吨干基淀粉用0.38～0.55Kg糖化酶。
步骤(5)中，喷射温度100～105℃。
步骤(7)中，活性炭用量为发酵液中干物重量的3.0％。
步骤(8)中，结晶器内物料固液比6:4时，开始出料至分离工序。
步骤(8)中，结晶器采用80T结晶器。
检测葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的酶活力，根据反应原理，计算出吨葡萄糖转化成葡萄糖酸的理论数据，为了提高单罐产酸能力，发酵罐初糖在32-33g/ml，种子罐初糖在20-26g/ml，种子接入发酵罐后，由于葡萄糖浓度升高，导致种子适应期增长，可以通过酶法将发酵罐内的葡萄糖浓度降到种子的浓度，有利于菌丝的生长。
本发明的有益效果为：
本发明的葡萄糖酸钠生产新方法，通过对生物发酵生产工艺的研究与酶法生产葡萄糖酸钠的研究，将两种方式进行有机的结合，优化各个参数和步骤，建立一条纯度高，工艺简单，发酵周期短，操作简便， 成本较低的葡萄糖酸钠生产工艺。
缩短发酵周期：葡萄糖氧化酶加入发酵罐就可达到一定的产酸能力，并且对菌种的不影响，缩短了菌种移入发酵罐的适应期，减少时间为8-10小时。
通过此方法生产的葡萄糖酸钠产品质量标准如下：
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
葡萄糖酸钠生产新方法，具体步骤如下：
(1)将验收合格的淀粉乳,按照工艺要求调整好浓度、pH值，生水调整控制淀粉乳波美度16～20，pH5.3～5.8，按比例加入酶制剂， 酶制剂用量为0.5Kg/T干基淀粉，充分搅拌均匀，所述的酶制剂为黑曲霉；
(2)将步骤(1)得到的物料进入喷射器，喷射温度控制在105-115℃,该物料在管道内保持60-65秒，进入液化罐，在液化罐内保持温度80-85℃下30-35分钟，得到的物料为液化液；
(3)将液化液调整pH值4.3～4.5；温度60～62℃，按干基淀粉重量加入糖化酶，糖化酶用量0.45Kg/T干基淀粉，经过充分的水解，液化液的DX值≥96％，即葡萄糖含量≥96％，此时物料称为糖化液；
(4)将糖化液利用板框压滤机把其中凝聚的蛋白除去，然后进入脱色过滤步骤，直到脱色透光率≧99.0％，色相≦1.0，糖锤度≧31.0％，蛋白≦0.14％合格；
(5)将步骤(4)处理合格的糖化液进连消糖储罐，按照干基淀粉重量百分比加入0.3-0.4％的磷酸二氢钾、0.3-0.4％的磷酸二氢铵、0.1-0.2％硫酸镁后，进行喷射，喷射温度100-105℃，得到的消毒灭菌的糖化液；
(6)将步骤(5)的经消毒灭菌糖化液放进种子罐，接入500-600ml菌种，先进行种子培养；然后再接入发酵罐，通风发酵，在发酵过程中用NaOH调pH至4.50-5.50，残糖为0.2g/dl以下发酵结束，调pH至7.10-7.50，得发酵液；进后序精滤工段；
(7)将步骤(6)得到的发酵液送至脱色罐，开始升温，温度至 60℃时加活性炭，活性炭用量为发酵液中干物重量的3.0％，温度升至65℃，保温至30分钟后开始过滤，滤液输送至蒸发工序；
(8)将步骤(7)的滤液进蒸发器进行蒸发浓缩，出料干物重量百分比到38-43％时，进80T结晶器结晶，当物料干物63-68％时出现葡萄糖酸钠晶体，开始测固液比，当结晶器内物料固液比达到6:4时，开始出料至分离工序；
(9)从步骤(8)结晶器出来的物料由固相的葡萄糖酸钠晶体和母液组成,用分离机分离，在转速220～240rpm，得到水分为5-8％葡萄糖酸钠晶体，经分离机卸料操作放出；
(10)分离机卸料后，葡萄糖酸钠依次经过下料绞龙、缓冲绞龙、喂料绞龙被送至流化床干燥器内，同时用风机将加热器内热风送入干燥器，流化床第一室进风温度90.0-110.0℃，当水分小于等于0.5％后，进入下道筛分工序；
(11)干燥后葡萄糖酸钠产品通过16目筛网筛分，大颗粒经挡料板分离出滚筒筛，均匀颗粒经下料口传至物料包装系统进行包装，形成葡萄糖酸钠产品。
实施例2
步骤(1)中，酶制剂用量为0.4Kg/T干基淀粉即每吨干基淀粉用0.4kg酶制剂。
步骤(3)中，糖化酶用量0.55Kg/T干基淀粉。 
步骤(7)中，活性炭用量为发酵液中干物重量的2.0％。
其余技术特征同实施例1。
实施例3
步骤(1)中，酶制剂用量为0.6Kg/T干基淀粉即每吨干基淀粉用0.6kg酶制剂。
步骤(3)中，糖化酶用量0.38Kg/T干基淀粉。 
步骤(7)中，活性炭用量为发酵液中干物重量的4.0％。
其余技术特征同实施例1。

Claims (8)

1.葡萄糖酸钠生产新方法，具体步骤如下：
(1)将验收合格的淀粉乳,按照工艺要求调整好浓度、pH值，生水调整控制淀粉乳波美度16～20，pH5.3～5.8，按比例加入酶制剂，充分搅拌均匀，所述的酶制剂为黑曲霉；
(2)将步骤(1)得到的物料进入喷射器，喷射温度控制在105-115℃,该物料在管道内保持60-65秒，进入液化罐，在液化罐内保持温度70-95℃下20-45分钟，得到的物料为液化液；
(3)将液化液调整pH值4.3～4.5；温度60～62℃，按干基淀粉重量加入糖化酶，经过充分的水解，液化液的DX值≥96％，即葡萄糖含量≥96％，此时物料称为糖化液；
(4)将糖化液利用板框压滤机把其中凝聚的蛋白除去，然后进入脱色过滤步骤，直到脱色透光率≧99.0％，色相≦1.0，糖锤度≧31.0％，蛋白≦0.14％合格；
(5)将步骤(4)处理合格的糖化液进连消糖储罐，按照干基淀粉重量百分比加入0.3-0.4％的磷酸二氢钾、0.3-0.4％的磷酸二氢铵、0.1-0.2％硫酸镁后，进行喷射，喷射温度90～115℃，得到的消毒灭菌的糖化液；
(6)将步骤(5)的经消毒灭菌糖化液放进种子罐，接入500-600ml菌种，先进行种子培养；然后再接入发酵罐，通风发酵，在发酵过程中用NaOH调pH至4.50-5.50，残糖为0.2g/dl以下发酵结束，调pH至7.10-7.50，得发酵液；进后序精滤工段；
(7)将步骤(6)得到的发酵液送至脱色罐，开始升温，温度至60℃时加活性炭，活性炭用量为发酵液中干物重量的2.0～4.0％，温度升至65℃，保温至30分钟后开始过滤，滤液输送至蒸发工序；
(8)将步骤(7)的滤液进蒸发器进行蒸发浓缩，出料干物重量百分比到38-43％时，进结晶器结晶，当物料干物63-68％时出现葡萄糖酸钠晶体，开始测固液比，当结晶器内物料固液比达到(5.8-6.0):(4.0-4.2)时，开始出料至分离工序；
(9)从步骤(8)结晶器出来的物料由固相的葡萄糖酸钠晶体和母液组成,用分离机分离，在转速220～240rpm，得到水分为5-8％葡萄糖酸钠晶体，经分离机卸料操作放出；
(10)分离机卸料后，葡萄糖酸钠依次经过下料绞龙、缓冲绞龙、喂料绞龙被送至流化床干燥器内，同时用风机将加热器内热风送入干燥器，流化床第一室进风温度90.0-110.0℃，当水分小于等于0.5％后，进入下道筛分工序；
(11)干燥后葡萄糖酸钠产品通过16目筛网筛分，大颗粒经挡料板分离出滚筒筛，均匀颗粒经下料口传至物料包装系统进行包装，形成葡萄糖酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(1)中，酶制剂用量为0.4～0.6Kg/T干基淀粉，即每吨干基淀粉用0.4-0.6kg酶制剂。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(2)中，在液化罐内保持温度80-85℃下30-35分钟，得到的物料为液化液。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(3)中，糖化酶用量0.38～0.55Kg/T干基淀粉，即每吨干基淀粉用0.38～0.55Kg糖化酶。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(5)中，喷射温度100～105℃。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(7)中，活性炭用量为发酵液中干物重量的3.0％。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(8)中，结晶器内物料固液比6:4时，开始出料至分离工序。
8.根据权利要求1所述的葡萄糖酸钠生产新方法，其特征在于，步骤(8)中，结晶器采用80T结晶器。
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