CN104803442A - 一种太阳能光-热-电化学降解聚丙烯酰胺的装置及方法 - Google Patents

一种太阳能光-热-电化学降解聚丙烯酰胺的装置及方法 Download PDF

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聂春红
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隋欣
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Abstract

本发明涉及一种太阳能光-热-电化学降解聚丙烯酰胺的装置及方法，所述装置包括太阳能光-热-电转换系统，所述太阳能光-热-点转换系统包括光热单元、光电单元和电化学单元，所述光热单元包括用于调节电化学单元温度的聚焦透镜，光电单元为光电池，电化学单元为电解池。所述方法的步骤为1)构建用于聚丙烯酰胺降解的装置；2)调节光热单元、光电单元；3)在无隔膜电解槽中进行电解过程，3～10V的恒定电压电解完成的，电解溶液的电解质为5-20g/L的Na2SO4、pH＝4～12，温度为20℃以上，在所述电解液中逐步加入聚丙烯酰胺溶液。本发明的装置和方法简单实用，降解率高，节能环保。

Description

一种太阳能光-热-电化学降解聚丙烯酰胺的装置及方法
技术领域
本发明涉及模拟水中有机物的降解方法，特别是涉及聚丙烯酰胺降解的方法。
背景技术
聚丙烯酰胺(PAM)是一种白色脆性固体，具有较高的亲水性和较强的极性，不溶于多数有机溶剂，但可与水以任意比例相互溶解，生成无色透明的粘稠状液体，可被视为由氢键和分子链间机械缠结共同形成网状节点的网状结构。PAM含有高活性的酞胺基基团，化学性质活泼，主要应用在造纸、采油、矿冶等领域中。PAM在油田能源开发过程中得到了广泛的应用。通过向注入水中加入PAM调节其流变性能，增加驱动液粘度，提高注水驱的波及效率的同时降低了地层中水的渗透率，达到提高石油的采收率的目的。也可以将PAM作为钻井泥浆的稳定剂、增稠剂和沉降絮凝剂。通过增加泥浆的粘度，提高其悬浮力，使泥浆得到均匀分散，有效降低磨损阻力，进而增加钻井的稳定性，加快固井速度。
聚丙烯酰胺在为油田生产提高采收率的同时,对地面工程也产生了相当恶劣的影响。注入地层的聚丙烯酰胺随原油/水混合液进入地面油水分离与水处理终端,大幅增加了混合液的粘度和乳化性,使油水分离难度加大,造成采出水含油量严重超标。聚丙烯酰胺对环境的直接影响是油田生产过程中不得不排入当地水体的外排水。由于油田配制聚丙烯酰胺需要新鲜水和以及部分低渗透地层,使部分含有较高浓度的聚丙烯酰胺采出水外排。绝大多数的聚丙烯酰胺进入地下油层,由于地层结构原因,很难避免其渗透到地下水层。聚丙烯酰胺在地面水体和地下水中的长期滞留,必将对当地水环境造成严重污染。因此,寻找一种高效降解油田采出水中聚丙烯酰胺方法是聚丙烯酰胺使用者和环境保护者一直在研究的课题。
化学降解技术广泛应用于废水中有机物的处理，最为主要的是氧化法。氧化法中降解效果最好，应用最广的属高级氧化法(AOP),主要包括光催化氧化法、Fenton试剂、超声氧化法、湿式氧化法、超临界水氧化法及电催化氧化法等。光催化氧化降解有机物是通过光能生成羟基自由基，充分利用光能，不会因投加化学降解剂而引起环境的二次污染，是目前环境净化重要技术手段之一，并在诸多领域中得到了广泛的应用。电催化氧化法处理有机废水与其它方法比较具有一定的优越性，如设备简单、易于操作、无二次污染﹑无需外加氧化剂和絮凝剂等化学试剂、成本低廉﹑占地面积小、降解效果彻底等，具有极大的发展潜力。而电催化氧化技术是近年来发展起来的深受国内外环境专家推崇的高强度废水处理技术。它对于一系列难降解的物质，包括有机小分子、芳香烃及其衍生物、难降解中间体、难生化有机物及无机物等，均具有较好的氧化活性。
针对油田污水中高浓度聚丙烯酰胺的处理，已经存在多种解决方案。公开号CN104495973A的发明专利申请公开了一种油田污水中高浓度聚丙烯酰胺的降黏反应装置及降黏方法，该装置包括油田污水处理器、紫外灯、循环冷凝阱、贴有锡纸的暗箱、电源、镇流器和触发器，油田污水中不添加任何降黏催化剂或氧化剂，紫外灯置于循环冷凝阱中，紫外灯工作时向循环冷凝阱中持续通入冷凝水防止紫外灯工作时释放的热量过多造成温度升高，以保证高浓度聚丙烯酰胺的光降解反应在常温中进行；电源为紫外灯供电，油田污水处理器和放有紫外灯的循环冷凝阱均置于贴有锡纸的暗箱中，避免其他光源对反应的影响。该装置的降黏反应可在常温、常压下进行，不产生二次污染，且费用较低，易操作，为油田污水的处理提供了新的途径。但是该方法仅降低了包含高浓度聚丙烯酰胺溶液的粘度，并未降低其浓度，且其采用的装置仍然需要耗费电能，并未达到节能环保的目的。
公开号为CN102925128A的中国专利申请公开了一种油田注聚井复合化学解堵剂。其特征在于以一种具有强电负性的高分子延展剂使得缩合成团的聚合物大分子链重新水合伸展，以过氧化物为氧化主剂，以一种能缓慢、匀速电离出氢离子的多元羧酸作为缓释酸，同时加入缓蚀剂、渗透剂、金属离子螯合剂、双金属偶联剂、铁离子稳定剂、杀菌剂、岩层保护剂等助剂，依靠氧化主剂与缓释酸反应生成的活性羟基氧化降解经延展剂充分伸展的注聚井近井地带堵塞物中的高分子聚合物，解除注聚井堵塞，提高视吸水指数。该化学解堵剂无毒、环保，具有较宽的温度和水质适用范围，对聚丙烯酰胺凝胶的降粘率可以达到99％以上，同时还具有施工工艺简单、使用和储运安全方便等优点。但是该方法也仅降低了包含高浓度聚丙烯酰胺溶液的粘度，并未降低其浓度，且需要加入多种助剂，由此可能产生新的污染，因此也未达到节能环保的目的。
公开号为CN101041490A的中国专利申请公开了一种去除油田采出水中聚丙烯酰胺及其它有机物的方法以及专为实施该方法而制造的电化学反应器。主要解决按照目前油田上通用的污水处理方法难以有效去除采用聚合物驱油的油田采出水中所包含的聚丙烯酰胺及其它有机物，而导致外排后环境污染的问题。其特征在于：将三次采出水注入具有催化阳极的电化学反应器中，施加直流电压后，产生的次氯酸形成一种强氧化剂，促进了有机物的降解，更多的聚丙烯酰胺及其它有机物被极化的催化阳极产生的羟基自由基氧化分解成小分子的有机物进而矿化，从而使有机物可以大部分被矿化后去除。应用本发明后，可将油田含聚污水的COD值降至100mg/L左右，出水各项指标均能达到国家一级排放标准。
但该技术用于处理油田采出水难以大规模投入使用，其主要原因就是电能的消耗问题，因而寻找廉价的供能方式对该项技术的广泛使用具有重要意义。
发明内容
该发明结合废水治理和太阳能利用，以油田聚合物废水(聚丙烯酰胺废水为模型)处理为目标，基于我们已经建立的STEP理论过程，全部以太阳能为能源，同时利用光-电-热一体化耦合作用将难降解有机废水氧化降解处理。主要研究内容是利用太阳能光电热能级、光谱、电势、效率完美匹配原则，研究和构建高效太阳能【一级作用[光]-二级作用[电-热]-三级作用[热(直接热、热解)/电(电场、电化学)/光(光解、光敏、光催化)]】集成耦合聚丙烯酰胺油田废水处理的STEP理论和系统，并建立适用于聚丙烯酰胺废水的集成化、模型化处理流程和工艺技术。主要研究思路是通过太阳能氧化降解聚丙烯酰胺系统的基本原理和理论研究，给出此系统理论框架，然后设计构建三个主要的子单元：光-热单元、光-电单元、电化学单元，再利用三个子单元完美地能级/能量匹配、光谱匹配、电势匹配、效率匹配的原则，构建高效集成耦合型太阳能-电/热-电化学-聚丙烯酰胺油田废水处理系统。此系统的能量全部来自太阳能，具有绿色(能量全部来自太阳能)、降解效率高(热解、光解、电解同时作用)、光利用率高(总太阳能转化效率可达40％以上)等特点，用于聚丙烯酰胺油田废水处理具有成本低廉，绿色环保，无二次污染等特点，应用前景广阔，并且该研究对于拓展太阳能在环保领域的应用及解决我国日益严重的水资源缺乏和水污染问题都有着十分重要的意义。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是一种太阳能光-热-电化学降解聚丙烯酰胺的新方法，其特征在于其包括如下步骤：
1)太阳能光-热-电转换系统的构建：该方法构建的太阳能光-热-电转换系统如附图1。实验室研究系统由
高功率模拟太阳光源、聚光透镜、分光器、光电池、电解池、分析仪器等组成。
模拟太阳能光源：高功率氙灯(1000w)，高功率卤钨(汞)灯(1000-1500w)；
测量和分析仪器：万用表、恒电位仪、光照度仪、红外光谱、紫外光谱、气相色谱和高效液相色谱。
光热单元的构建:根据实验规模、加热体系大小，采用不同类型和面积的聚焦透镜来调整电化学单元反应的温度。
光电单元的构建与研究:依据实验室规模采用(a)多级硅基太阳能电池，三个或多个基本硅基光电池单元串联，即可以达到电解电势要求，可调节组合方式，采用聚焦或非聚焦系统，调整能级/能量、光谱、电势及效率的匹配，此系统装置简单，价格便宜。(b)单级多带隙AlGaAs/GaAs光电池，单级即可达到电解电势要求，可调整利用最大功率点，可采用聚焦或非聚焦系统，耦合匹配电解单元，达到最大转化率。(c)聚光型光电池，采用美国Spectrolab公司的CCA 100系列聚光型光电池(Concentrator Photovoltaic Cell)，单级基本光电池单元辐射光强度为5-50W/cm2，电流可达2-7A，最大功率点电压在2.6-2.7V，且可微调，可适合两个或多个电解池串联工作，可调整聚光倍数(辐射光强度)、电池工作温度来匹配下一级单元。
电化学单元(电解池):实验中阳极为不锈钢，阴极为不锈钢。
电流调节范围：20-100mA/cm2
电压调节范围：2-15V
温度调节范围：20-90℃
2)电极的选取：不锈钢电极是在反应前，对材料进行预处理：于10％的稀硫酸溶液中浸泡1～2h左右，之后取出，反复用蒸馏水清洗数次，对表面不光滑处进行砂纸打磨，待用。
3)聚丙烯酰胺浓度的测定:淀粉碘化镉法，PAM与溴水反应生成N-溴代酞胺，以甲酸钠为还原剂除去过量的溴。醋酸调节溶液pH＝5.0,N-溴代酞胺与淀粉-碘化镉反应生成蓝色三碘-淀粉络合物，溶液颜色的深浅正比于PAM的浓度，用T6型紫外可见分光光度计进行测定，同时绘制标准曲线，考察线性关系、方法准确性、测定范围。
4)聚丙烯酰胺溶液的配置：用电子天平在称量纸上称取2g分析纯聚丙烯酰胺粉末，然后取1000mL去离子水，先在溶解罐中加水，然后开启搅拌机，当搅拌叶被水埋住时，将聚丙烯酰胺沿着漩涡缓慢加入(在水流的上方缓慢加入，让PAM随着水流冲入水中)，不能一次性快速投入大量PAM(大概三分钟全部加入)，否则的话PAM会结团结块形成“鱼眼”，而影响其使用效果。投加完PAM后应继续搅拌30min以上，一般在50min左右即可使用。
5)电解质溶液的配置：实验采用Na2SO4为电解质溶液，用电子天平在称量纸上称取50g无水Na2SO4，溶解于蒸馏水中，然后在1000mL容量瓶中定容，配置浓度为50g/L的电解至溶液。其他浓度均用此浓度的Na2SO4进行稀释。
电极面积：1.5cm x 2cm
电极间距：10mm
电解液体积；100mL。
具体地，本发明的一个方面是提供了一种用于聚丙烯酰胺降解的装置，其特征在于，包括太阳能光-热-电转换系统，所述太阳能光-热-点转换系统包括光热单元、光电单元和电化学单元，所述光热单元包括用于调节电化学单元温度的聚焦透镜，光电单元为光电池，电化学单元为电解池。
进一步地，所述光电池为多级硅基太阳能电池、单级多带隙AlGaAs/GaAs光电池或聚光型光电池，优选地，所述多级硅基太阳能电池为三个以上基本硅基光电池单元串联而成，或所述单级多带隙AlGaAs/GaAs光电池采用聚焦或非聚焦系统，耦合匹配电解单元，或所述聚光型光电池的单级基本光电池单元辐射光强度为5-50W/cm2，电流可达2-7A，最大功率点电压在2.6-2.7V，且可微调。
进一步地，所述电化学单元的电极为不锈钢，优选地，所述电极在反应前，对材料进行预处理：于10％的稀硫酸溶液中浸泡1～2h左右，之后取出，用蒸馏水清洗，对表面不光滑处进行砂纸打磨，待用。
进一步地，所述聚焦透镜为反射式或蝶形。
本发明的另一方面提供了一种降解聚丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)构建如权利要求1-4任一项所述的用于聚丙烯酰胺降解的装置；
2)调节光热单元、光电单元；
3)在无隔膜电解槽中进行电解过程，3～10V的恒定电压电解完成的，电解溶液的电解质为5-20g/L的Na2SO4、pH＝4～12，温度为20℃以上，在所述电解液中逐步加入聚丙烯酰胺溶液。
进一步地，所述电解溶液的电解质为10g/L的Na2SO4。
进一步地，所述电解溶液的pH为4-10，优选pH为4-8，更优选为4、5、6、7、8或其中间任意值。
进一步地，所述电解溶液的温度为30℃及以上，或40℃及以上，或50℃及以上，或60℃及以上，或70℃及以上，或80℃及以上，或90℃及以上，或20-90℃。
本发明的再一方面提供了一种用于检测有机物降解的试验装置，其特征在于，包括太阳能光-热-电转换系统，所述太阳能光-热-点转换系统包括光热单元、光电单元和电化学单元，模拟太阳的光源，以及分析仪器，所述光热单元包括用于调节电化学单元温度的聚焦透镜，光电单元为光电池，电化学单元为电解池。
进一步地，所述有机物为聚丙烯酰胺。
本发明的有益效果：
1)此方法采用的能源为太阳能，无二次污染、节约环保。该降解方法具有工艺简单、操作安全和成本低等优点。
2)该方法聚丙烯酰胺的去除效果好，油田模拟采出水经该方法处理后可达到回注和外排标准。
附图说明
图1为本发明聚丙烯酰胺STEP反应系统构建图
图2为聚丙烯酰胺的标准曲线，y＝0.002x+0.1049，(R)＝0.99977，SD＝0.00193
图3为温度对聚丙烯酰胺降解效果的影响
图4聚丙烯酰胺浓度随时间变化
图5聚丙烯酰胺化学需氧量去除率随时间变化
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅限于以下的实例。
以下实施例中太阳能光-热-电转换系统均由高功率模拟太阳光源、聚光透镜、分光器、光电池、电解池、分析仪器等组成。模拟太阳能光源：高功率氙灯(1000w)，高功率卤钨(汞)灯(1000-1500w)；测量和分析仪器：万用表、恒电位仪、光照度仪、红外光谱、紫外光谱、气相色谱和高效液相色谱。阳极和阴极均选择可溶性白铁板，在反应前，对材料进行预处理：于10％的稀硫酸溶液中浸泡1～2h左右，之后取出，反复用蒸馏水清洗数次，对表面不光滑处进行砂纸打磨，待用。聚丙烯酰胺浓度的测定均采用淀粉碘化镉法，标准曲线见附图2。化学需氧量(COD)采用重铬酸钾标准方法(GB-11914-89)测定。电解单元中电极面积均为1.5cm x 2cm电极间距为10mm，电解液体积为150mL。
以下实施例中溶液的配制：缓冲溶液：称取6.25g三水合醋酸钠溶于200mL的蒸馏水中，加入0.125g十八水合硫酸铝，用醋酸调节pH值至4.0，倒入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。(2)淀粉—碘化镉试剂：称取2.75g碘化镉溶于100mL蒸馏水中，加热煮沸10min后，稀释至200mL，在加入0.625g可溶性淀粉(化学纯)，煮沸2min，用滤纸过滤，倒入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。(3)还原—掩蔽剂：称取10g七水合硫酸亚铁和10g氟化氢铵溶于250mL的蒸馏水中，摇匀，转入洁净塑料瓶中冷藏。(4)3％的饱和溴水。
以下实施例中聚丙烯酰胺溶液的配置：用电子天平在称量纸上称取2g分析纯聚丙烯酰胺粉末，然后取1000mL去离子水，先在溶解罐中加水，然后开启搅拌机，当搅拌叶被水埋住时，将聚丙烯酰胺沿着漩涡缓慢加入(在水流的上方缓慢加入，让PAM随着水流冲入水中)，不能一次性快速投入大量PAM(大概三分钟全部加入)，否则的话PAM会结团结块形成“鱼眼”，而影响其使用效果。投加完PAM后应继续搅拌30min以上，一般在50min左右即可使用。
以下实施例中电解质溶液的配置：实验采用Na2SO4为电解质溶液，用电子天平在称量纸上称取50g无水Na2SO4，溶解于蒸馏水中，然后在1000mL容量瓶中定容，配置浓度为50g/L的电解至溶液。其他浓度均用此浓度的Na2SO4进行稀释。
以下实例中太阳能光-热-电转换系统的选择：模拟光源选择高功率的氙灯(1000w)，聚光透镜选择蝶形反射式聚光系统，光电池选择6块串联的硅太阳能板。
实例1
聚丙烯酰胺溶液的降解：取100mL浓度200ppm、电解质Na2SO4浓度10.0g/L、pH＝4的聚丙烯酰胺溶液，20℃电压为5V的恒定电压电解1h，测定电解液中聚丙烯酰胺的浓度，其结果为PAM的浓度为110ppm，PAM的浓度去除率为45％(见图4)，COD去除率为30％(见图5)。
实例2
聚丙烯酰胺溶液的降解：取100mL浓度200ppm、电解质Na2SO4浓度10.0g/L、pH＝4的聚丙烯酰胺溶液，30℃电压为5V的恒定电压电解1h，测定电解液中聚丙烯酰胺的浓度，其结果为PAM的浓度为78ppm，PAM的浓度去除率为61％，COD去除率为52％。
实例3
聚丙烯酰胺溶液的降解：取100mL浓度200ppm、电解质Na2SO4浓度10.0g/L、pH＝4的聚丙烯酰胺溶液，50℃电压为5V的恒定电压电解1h，测定电解液中聚丙烯酰胺的浓度，其结果为PAM的浓度为30ppm，PAM的浓度去除率为85％，COD去除率为78％。
实例4
聚丙烯酰胺溶液的降解：取100mL浓度200ppm、电解质Na2SO4浓度10.0g/L、pH＝4的聚丙烯酰胺溶液，70℃电压为5V的恒定电压电解1h，测定电解液中聚丙烯酰胺的浓度，其结果为PAM的浓度为20ppm，PAM的浓度去除率为90％，COD去除率为86％。
实例5
聚丙烯酰胺溶液的降解：取100mL浓度200ppm、电解质Na2SO4浓度10.0g/L、pH＝4的聚丙烯酰胺溶液，90℃电压为5V的恒定电压电解1h，测定电解液中聚丙烯酰胺的浓度，其结果为PAM的浓度为3ppm，PAM的浓度去除率为98.5％，COD去除率为97％。

Claims (10)

1.一种用于聚丙烯酰胺降解的装置，其特征在于，包括太阳能光-热-电转换系统，所述太阳能光-热-点转换系统包括光热单元、光电单元和电化学单元，所述光热单元包括用于调节电化学单元温度的聚焦透镜，光电单元为光电池，电化学单元为电解池。
2.根据权利要求1所述的用于聚丙烯酰胺降解的装置，其特征在于，所述光电池为多级硅基太阳能电池、单级多带隙AlGaAs/GaAs光电池或聚光型光电池，优选地，所述多级硅基太阳能电池为三个以上基本硅基光电池单元串联而成，或所述单级多带隙AlGaAs/GaAs光电池采用聚焦或非聚焦系统，耦合匹配电解单元，或所述聚光型光电池的单级基本光电池单元辐射光强度为5-50W/cm2，电流可达2-7A，最大功率点电压在2.6-2.7V，且可微调。
3.根据权利要求1-2任一项所述的用于聚丙烯酰胺降解的装置，其特征在于，所述电化学单元的电极为不锈钢，优选地，所述电极在反应前，对材料进行预处理：于10％的稀硫酸溶液中浸泡1～2h左右，之后取出，用蒸馏水清洗，对表面不光滑处进行砂纸打磨，待用。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于聚丙烯酰胺降解的装置，其特征在于，所述聚焦透镜为反射式或蝶形。
5.一种降解聚丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)构建如权利要求1-4任一项所述的用于聚丙烯酰胺降解的装置；
2)调节光热单元、光电单元；
3)在无隔膜电解槽中进行电解过程，3～10V的恒定电压电解完成的，电解溶液的电解质为5-20g/L的Na2SO4、pH＝4～12，温度为20℃以上，在所述电解液中逐步加入聚丙烯酰胺溶液。
6.根据权利要求5所述的降解聚丙烯酰胺的方法，所述电解溶液的电解质为10g/L的Na2SO4。
7.根据权利要求5-6任一项所述的降解聚丙烯酰胺的方法，所述电解溶液的pH为4-10，优选pH为4-8，更优选为4、5、6、7、8或其中间任意值。
8.根据权利要求5-7任一项所述的降解聚丙烯酰胺的方法，所述电解溶液的温度为30℃及以上，或40℃及以上，或50℃及以上，或60℃及以上，或70℃及以上，或80℃及以上，或90℃及以上，或20-90℃。
9.一种用于检测有机物降解的试验装置，其特征在于，包括太阳能光-热-电转换系统，所述太阳能光-热-点转换系统包括光热单元、光电单元和电化学单元，模拟太阳的光源，以及分析仪器，所述光热单元包括用于调节电化学单元温度的聚焦透镜，光电单元为光电池，电化学单元为电解池。
10.如权利要求9所述的用于检测有机物降解的试验装置，其特征在于，所述有机物为聚丙烯酰胺。
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