CN104801279A - 溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，属于材料应用技术领域，具体涉及到使用四甲氧基硅烷和γ-氨丙基硅氧烷对活性炭颗粒进行表面改性技术领域。包括以下步骤：（1）、制备硅烷乙醇溶液（2）、活性炭粒子的酸化（3）、水解缩合（4）、固化（5）、碱洗用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。采用本发明所制备的溶胶凝胶法改性活性炭粒子，表面含有活性氨丙基官能团，增加了活性炭的吸附性能，可用于吸附分离、药物包裹、药物缓释、药物传输等领域。
Description
技术领域
本发明溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，属于材料应用技术领域，具体涉及到使用四甲氧基硅烷和γ-氨丙基硅氧烷对活性炭颗粒进行表面改性技术领域。
背景技术
随着工业化的加速发展，二氧化碳气体排放产生的温室效应引发了多种自然灾害，引起了全世界人民的关注。世界各国均在二氧化碳减排方面采取积极措施，以应对全球气候变暖带来的危害。二氧化碳捕集是气体减排的关键环节，近年来，其主要工业技术有：膜分离法，物理化学吸收法，吸附分离法，以及低温冷凝法等。其中，吸附分离工艺，由于具有操作简单，投资小，成本低，能耗小的优势，在二氧化碳捕集工艺中具有明显的应用前景。常用于二氧化碳的吸附剂一般为具有三维孔道结构的固体材料，如沸石，活性炭，分子筛，氧化铝凝胶等。
活性炭是通过生物有机物质的碳化所制备的一种比表面积较大的多孔材料，其主要组成为碳元素，表面含有活性官能团，可用于吸附多种有机物和无机物，已被广泛地应用于二氧化碳的吸附研究。例如，刘晓勤等对一种国外活性炭和3种国内活性炭进行表征，并在单塔变压吸附装置上对它们分离含N2混合气中的CO2性能进行了测试，考察了不同吸附压力条件下的动态吸附过程以及吸附条件对CO2气体分离效果的影响，结果表明，国内活性炭与国外活性炭对二氧化碳吸附活性相近。张丽丹等采用常压流动吸附法研究了活性炭在CO2/N2体系中对CO2的动态吸附性能，研究了活性炭的比表面积、孔径分布及表面官能团对其CO2吸附性能的影响。结果表明,孔径分布是影响活性炭对CO2气体吸附性能的主要因素。陈建宇等使用K2CO3溶液对煤基和椰壳两种蜂窝状炭材料进行浸渍改性。分别测量了CO2和N2两种气体在材料上浸渍前后的吸附平衡，结果表明，浸渍后提高了材料在低二氧化碳分压下的CO2吸附性能。王重庆等使用硝酸，双氧水和醋酸铜混合液对活性炭进行表面改性，研究了活性炭表面极性对CO2气体吸附的影响，结果表明表面极性的增加有利于活性炭对CO2气体的吸附。
上述研究表明，活性炭较强的吸附性能主要受到由其自身孔隙结构和表面化学特性的影响，因此对其表面进行化学改性以及改变其表面化学结构可以增强其吸附选择性，具有非常重要的意义和实用价值。本发明提出了一种通过溶胶凝胶法法改性活性炭吸附剂的方法，操作简便，成本低，而且所制备的改性活性炭粒子具有较大比表面积和更强的吸附性，可用于二氧化碳的吸附脱除。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、反应时间短、反应条件温和的可用于活性炭粒子表面改性的方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案包括下述步骤：
溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：1～5：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取活性炭，与30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，活性炭与HNO3水溶液体积比为1:5～7，静置1小时；
（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，硅烷乙醇溶液与活性炭粒子体积比为2～5:1，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
所述的步骤1中分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：3：10。
步骤2的最佳比例为1:6。
步骤3中的最佳比例为3:1。
本发明同现有技术相比具有的有益效果是：
本发明以 γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷为前驱体进行水解缩和反应，对活性炭进行表面改性，然后通过碱洗，得到表面含有氨丙基官能团的溶胶凝胶法改性活性炭粒子。反应体系简单易行、反应条件温和、产率高、易于大规模生产。采用本发明所制备的溶胶凝胶法改性活性炭粒子，表面含有活性氨丙基官能团，增加了活性炭的吸附性能，可用于吸附分离、药物包裹、药物缓释、药物传输等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：1～5：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取活性炭，与30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，活性炭与HNO3水溶液体积比为1:5～7，静置1小时；
（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，硅烷乙醇溶液与活性炭粒子体积比为2～5:1，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
实施例1：
溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：3：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取5g活性炭，与10mL的30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，静置1小时；
（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液6mL，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
实施例2：
溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：1：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取5g活性炭，与8mL的30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，静置1小时；（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液3mL，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
实施例3：
溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1： 5：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取5g活性炭，与12mL的30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，静置1小时；
（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液9mL，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
Claims (4)
1.溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、制备硅烷乙醇溶液
分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：1～5：10，搅拌均匀，制备得到硅烷乙醇溶液；
（2）、活性炭粒子的酸化
称取活性炭，与30～70%的HNO3水溶液进行充分混合，活性炭与HNO3水溶液体积比为1:5～7，静置1小时；
（3）、水解缩合
量取步骤1制备的硅烷乙醇溶液，与步骤2酸化后的活性炭粒子进行混合，硅烷乙醇溶液与活性炭粒子体积比为2～5:1，搅拌均匀后，室温静置30min；
（4）、固化
将步骤3所得到的产物置于保温箱中，于80℃老化24h；
（5）、碱洗
用pH为9的氨水洗涤2～3次，然后用无水乙醇洗涤2～3次，真空箱抽干。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，其特征在于：所述的步骤1中分别量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于无水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1：3：10。
3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，其特征在于：步骤2的最佳比例为1:6。
4.根据权利要求1所述的溶胶凝胶法改性活性炭粒子的方法，其特征在于：步骤3中的最佳比例为3:1。
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