CN104792835B - 一种用于检测杀螟硫磷的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于检测有机磷农药杀螟硫磷的电化学方法，其主要的操作步骤包括：(1)提供一个半封闭的电化学反应池，其中包括1根玻碳电极、1根Ag/AgCl参比电极和1根铂丝电极。反应池内包含4mL样品液；(2)在电化学反应池内施加开路电压，维持120秒；(3)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(‑0.2V，‑1.0V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；(4)在电化学反应池内施加同一开路电压，维持240秒；(5)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(‑0.6V，0.3V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz。其中，用于杀螟硫磷电化学检测的电化学反应池中含有4mLpH＝5.0的醋酸盐缓冲液；最后一步方波扫描后的氧化峰大小作为样品中杀螟硫磷浓度的定量依据。该方法对杀螟硫磷的检测灵敏度可达到0.04ng/mL。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测杀螟硫磷的电化学方法。
背景技术
近20年来，随着农业生产的急速发展，化学农药的产量和使用量不断上升。大量使用，甚至不正当使用化学农药，使得化学农药残留问题日益突出。这不仅使环境安全，人们身体健康受化学农药威胁的概率增大，而且农药最高残留限量也成为世界各国针对中国农产品进出口的重要技术性贸易壁垒。因此，发展化学农药残留快速、简便、灵敏的检测方法对环境、食品安全，人们身体健康以及促进社会主义社会经济发展有着举足轻重的作用。
目前，化学农药的残留检测多采用薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等方法。这些方法结果可靠，灵敏度高，已有相关的技术标准可供参考。但由于需要昂贵的仪器、专门的操作人员，以及样品前处理复杂、成本高、时间长，因此不能更好地满足快速简便的现场检测要求。
电化学方法具有灵敏、便携、经济等优势。近年来，在农药小分子的快速检测上有了较大的应用，特别是结合免疫学方法、功能材料等所建立的农药小分子的快速检测方法相对于传统的仪器分析具有较大的优势。因此建立灵敏度高、准确度高的农药小分子的电化学检测方法对后期的快速检测产品的开发具有较大的意义。本发明提供了一种具有高灵敏度的有机磷农药杀螟硫磷的电化学检测方法，具有电极修饰简便，灵敏度高的优势，对杀螟硫磷的检测限可达到0.04ng/mL。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，灵敏度高的杀螟硫磷电化学检测方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
本发明提供一种一种用于检测农产品中杀螟硫磷的电化学方法，其包括如下具体步骤：
(1)提供一个半封闭的电化学反应池，其中包括1根玻碳电极、1根Ag/AgCl参比电极和1根铂丝电极。反应池内包含4mL样品液；
(2)在电化学反应池内施加开路电压，维持120秒；
(3)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(-0.2V，-1.0V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；
(4)在电化学反应池内施加同一开路电压，维持240秒；
(5)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(-0.6V，0.3V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；
上述杀螟硫磷电化学检测方法中的电化学反应池，内含有4mLpH＝5.0的醋酸盐缓冲液，用于溶解样品中的杀螟硫磷。
上述杀螟硫磷检测电化学方法，是以最后一步方波扫描后的氧化峰大小作为样品中杀螟硫磷浓度的定量依据。
上述杀螟硫磷电化学检测方法中检测样品中杀螟硫磷的电化学方法，是在室温条件下进行的。
有益效果
本发明提供的杀螟硫磷电化学检测方法，可显著提高杀螟硫磷在方波扫描条件下的电化学信号，从而提高杀螟硫磷电化学检测的灵敏度。该建立的检测方法对杀螟硫磷的检测灵敏度可达到0.04ng/mL。
具体实施方式
实施例1.电极表面的处理
我们所使用的电极为玻碳电极；分别用0.3，0.1，0.05um的氧化铝溶液将玻碳电极表面打磨光滑，并在硝酸溶液中用超声波振荡充分。电极干燥后，在0.1M KCl溶液中测定0.5mM的铁氰化钾电化学信号，以此判断电极表面的光滑程度。
确定表面光滑之后，将5uL 0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液滴涂到电极表面，并在室温下干燥。干燥后，即获得石墨烯修饰的玻碳电极。
实施例2：电化学检测程序
本发明提供的一种用于检测杀螟硫磷的电化学检测方法，为一种两步法的检测方法，具体检测程序如下：
(1)提供一个半封闭的电化学反应池，其中包括1根玻碳电极、1根Ag/AgCl参比电极和1根铂丝电极。反应池内包含4mL样品液；
(2)在电化学反应池内施加开路电压，维持120秒；
(3)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(-0.2V，-1.0V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；
(4)在电化学反应池内施加同一开路电压，维持240秒；
(5)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围(-0.6V，0.3V)，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；
上述第5步所扫描的方波信号，即为杀螟硫磷的电化学信号。经与传统的一步法电化学检测方法相比较，本发明提供的电化学检测方法可大大提高杀螟硫磷在电化学反应中的电化学信号，从而提高其检测灵敏度。本方法对杀螟硫磷的检测灵敏度可达到0.04ng/mL(S/N＞3)。
Claims (3)
1.一种用于检测农产品中杀螟硫磷的电化学方法，其包括如下具体步骤：
(1)提供一个半封闭的电化学反应池，其中包括1根玻碳电极、1根Ag/AgCl参比电极和1根铂丝电极，反应池内包含4mL样品液；
(2)在电化学反应池内施加开路电压，维持120秒；
(3)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围为-0.2V至-1.0V，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz；
(4)在电化学反应池内施加同一开路电压，维持240秒；
(5)在电化学反应池内进行方波扫描，扫描范围为-0.6V至0.3V，步进电压4mV，振幅25mV，频率25Hz。
2.权利要求1中的杀螟硫磷检测电化学方法，是以最后一步方波扫描后的氧化峰大小作为样品中杀螟硫磷浓度的定量依据。
3.权利要求1种的杀螟硫磷检测电化学方法，对杀螟硫磷的检测灵敏度可达0.04ng/mL。
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