CN104788379A - 一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法。该方法是先将丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺进行反应制得G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，然后将制得的G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)与二乙烯三胺进行反应制得G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，最后将制得的G 1聚酰胺-胺(PAMAM)与油酸进行反应制得油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。本发明的有益效果是该方法所合成的树状咪唑啉缓蚀剂在抗酸性介质腐蚀时具有良好的缓释效果，即使在较高的温度，也一样具有良好的缓释效果。

Description

一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法。
背景技术
酸性环境腐蚀是油气田开发过程中的一种常见的腐蚀类型，咪唑啉类有机缓蚀剂已在抗酸性介质腐蚀中得到广泛应用。但是，目前现有的缓蚀剂在酸性条件下的缓蚀效率较低，特别是在温度较高时，缓释效率急剧下降。所以，目前现有的咪唑啉缓蚀剂在抗酸性介质腐蚀性能上还有待提高，如抗温性，结构优化等。
发明内容
本发明的目的是提供一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，该方法所合成的树状咪唑啉缓蚀剂在抗酸性介质腐蚀时具有良好的缓释效果，即使在较高的温度，也一样具有良好的缓释效果。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，该方法是先将丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺进行反应制得G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，然后将制得的G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)与二乙烯三胺进行反应制得G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，最后将制得的G 1聚酰胺-胺(PAMAM)与油酸进行反应制得油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
进一步的，该方法具体包括下述步骤：
(1)将过量的丙烯酸甲酯溶于溶剂中，搅拌状态下向其中滴加的三(2-氨基乙基)胺，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后在氮气保护状态下避光反应36-38h，停止反应，旋蒸除去过量的丙烯酸甲酯及溶剂，得到淡黄色粘稠状粗产物，然后通过柱层析分离得到淡黄色粘稠状液体G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)；
(2)将二乙烯三胺溶于溶剂中，搅拌状态下向其中滴加G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后在氮气保护状态下避光反应24-26h，然后经TLC检验G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反应完后停止反应，旋蒸除去溶剂，油泵减压抽去二乙烯三胺，得到黄色油状粘稠物G 1聚酰胺-胺(PAMAM)；
(3)取油酸和G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，并同时加入带水剂，然后在140-160℃下反应2-2.5h小时，然后升温至190℃-200℃，进行环化反应，反应2.5-3h后，蒸干带水剂得到深黄色黏稠状油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
上述步骤(1)中加入的丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺的摩尔比为12-24：1-5。
上述步骤(1)中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或正辛醇。
上述步骤(1)中三(2-氨基乙基)胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每4-8s/滴。
上述步骤(1)中柱层析分离所使用的洗脱剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶液，且且甲醇和二氯甲烷的体积比为1:20。
上述步骤(2)中G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)与二乙烯三胺的摩尔比为5-10:33-66。
上述步骤(2)中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或正辛醇。
上述步骤(3)中G 1聚酰胺-胺(PAMAM)与油酸的摩尔比为460-690:276-414。
上述步骤(3)中的带水剂为二甲苯、甲苯或正丁醇
本发明具有以下有益效果：
本发明中的制备方法所合成的树状咪唑啉缓蚀剂是一种吸附型缓蚀剂，能够吸附在钢铁表面并形成致密的保护膜，从而达到抑制钢铁腐蚀的效果。该缓蚀剂中含有很多氮吸附中心且本缓蚀剂能够像吸盘一样牢固地覆盖在钢铁表面，抑制钢铁的腐蚀，从而增强缓蚀效果，即使在温度较高时，也能起到良好的缓释效果。
具体实施方式
一、制备实施例：
制备实施例1：
一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，该方法具体包括下述步骤：
(1)将0.18mol丙烯酸甲酯溶于15ml甲醇中，搅拌状态下向其中滴加0.03mol的三(2-氨基乙基)胺，三(2-氨基乙基)胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每5s/滴，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应37h，停止反应，旋蒸除去过量的丙烯酸甲酯及溶剂甲醇，得到淡黄色粘稠状粗产物，然后用甲醇和二氯甲烷的混合溶液作为洗脱剂，其中甲醇与二氯甲烷的体积比为1:20，通过柱层析分离得到淡黄色粘稠状液体G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)0.01mol；
(2)将0.04mol二乙烯三胺溶于20ml甲醇中，搅拌状态下向其中滴加0.008mol G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每5s/滴，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应25h，然后经TLC检验G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反应完后停止反应，旋蒸除去溶剂甲醇，油泵减压抽去二乙烯三胺，得到黄色油状粘稠物G 1聚酰胺-胺(PAMAM)0.08mol；
(3)取0.0338mol油酸和0.058mol G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，并同时加入100ml二甲苯作为带水剂，油酸与二甲苯体积比为1:10，然后在150℃下反应2.3h小时，然后升温至195℃，进行环化反应，反应2.8h后，蒸干二甲苯得到深黄色黏稠状油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
制备实施例2：
一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，该方法具体包括下述步骤：
(1)将0.24mol丙烯酸甲酯溶于10ml异丙醇中，搅拌状态下向其中滴加0.01mol的三(2-氨基乙基)胺，三(2-氨基乙基)胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每4s/滴，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应36h，停止反应，旋蒸除去过量的丙烯酸甲酯及溶剂异丙醇，得到淡黄色粘稠状粗产物，然后用甲醇和二氯甲烷的混合溶液作为洗脱剂，其中甲醇和二氯甲烷的体积比为1:20，通过柱层析分离得到淡黄色粘稠状液体G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)0.08mol；
(2)将0.033mol二乙烯三胺溶于30ml正丁醇中，搅拌状态下向其中滴加0.005mol G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每6s/滴，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应,26h，然后经TLC检验G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反应完后停止反应，旋蒸除去正丁醇，油1泵减压抽去二乙烯三胺，得到黄色油状粘稠物G 1聚酰胺-胺(PAMAM)0.08mol；
(3)取0.0276mol油酸和0.069mol G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，并同时加入87ml正丁醇作为带水剂，油酸与正丁醇体积比为1:10，然后在140℃下反应2.5h小时，然后升温至200℃，进行环化反应，反应3h后，蒸干正丁醇得到深黄色黏稠状油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
制备实施例3：
一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法该方法具体包括下述步骤：
(1)将0.12mol丙烯酸甲酯溶于20ml乙醇中，搅拌状态下向其中滴加0.05mol的三(2-氨基乙基)胺，三(2-氨基乙基)胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每8s一滴，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应38h，停止反应，旋蒸除去过量的丙烯酸甲酯及溶剂乙醇，得到淡黄色粘稠状粗产物，然后用甲醇和二氯甲烷的混合溶液作为洗脱剂，其中甲醇和二氯甲烷的体积比为1:20，通过柱层析分离得到淡黄色粘稠状液体G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)0.01mol；
(2)将0.066mol二乙烯三胺溶于15ml正辛醇中，搅拌状态下向其中滴加0.008mol G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每5s一滴，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应25h，然后经TLC检验G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反应完后停止反应，旋蒸除去正辛醇，油1泵减压抽去二乙烯三胺，得到黄色油状粘稠物G 1聚酰胺-胺(PAMAM)0.06mol；
(3)取0.0338mol油酸和0.046mol G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，并同时加入100ml甲苯作为带水剂，油酸与甲苯体积比为1:10，然后在160℃下反2h小时，然后升温至190℃，进行环化反应，反应2.5h后，蒸干甲苯得到深黄色黏稠状油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
二、实验例：
将上述制备实施例1、制备实施例2和制备实施例3中制备的树状咪唑啉缓蚀剂针对油气田开发过程中的酸性介质腐蚀，对该缓蚀剂在抗酸性介质腐蚀方面的性能进行了评价，结果表明其在腐蚀介质为1mol·L-1 HCl中，温度恒定在353K的条件下，添加制备实施例1、制备实施例2和制备实施例3中制备的缓蚀剂后，缓蚀效率可分别达到97.7％、97.6％和97.8％。并且通过表面形貌表征得出，该缓蚀剂能吸附在钢铁表面并形成致密的保护膜，从而达到抑制钢铁腐蚀的效果。

Claims (10)

1.一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：该方法是先将丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺进行反应制得G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，然后将制得的G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)与二乙烯三胺进行反应制得G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，最后将制得的G 1聚酰胺-胺(PAMAM)与油酸进行反应制得油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：该方法具体包括下述步骤：
(1)将过量的丙烯酸甲酯溶于溶剂中，搅拌状态下向其中滴加的三(2-氨基乙基)胺，待三(2-氨基乙基)胺滴加完成后，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应36-38h，停止反应，旋蒸除去过量的丙烯酸甲酯及溶剂，得到淡黄色粘稠状粗产物，然后通过柱层析分离得到淡黄色粘稠状液体G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)；
(2)将二乙烯三胺溶于溶剂中，搅拌状态下向其中滴加G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)，待G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)滴加完成，然后通入氮气在氮气保护状态下避光反应24-26h，然后经TLC检验G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)反应完后停止反应，旋蒸除去溶剂，油泵减压抽去二乙烯三胺，得到黄色油状粘稠物G 1聚酰胺-胺(PAMAM)；
(3)取油酸和G 1聚酰胺-胺(PAMAM)，并同时加入带水剂，然后在140-160℃下反应2-2.5h小时，然后升温至190℃-200℃，进行环化反应，反应2.5-3h后，蒸干带水剂得到深黄色黏稠状油酸咪唑啉，即为树状咪唑啉缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的丙烯酸甲酯和三(2-氨基乙基)胺的摩尔比为12-24：1-5。
4.根据权利要求2所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或正辛醇。
5.根据权利要求2所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中三(2-氨基乙基)胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴加速度控制在每4-8s/滴。
6.根据权利要求2所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中柱层析分离所使用的洗脱剂为甲醇和二氯甲烷的混合溶液，且甲醇和二氯甲烷的体积比为1:20。
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中G0.5聚酰胺-胺(PAMAM)与二乙烯三胺的摩尔比为5-10:33-66。
8.根据权利要求7所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或正辛醇。
9.根据权利要求2-6中任意一项所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中G 1聚酰胺-胺(PAMAM)与油酸的摩尔比为460-690:276-414。
10.根据权利要9所述的一种树状咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的带水剂为二甲苯、甲苯或正丁醇。
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