CN104788024B - 一种采用高能束毛化提高金属表面润湿性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用高能束毛化提高金属表面润湿性的方法，属于金属表面处理技术领域。本发明首先采用高能束(电子束、激光束)对可伐合金表面进行毛化，形成规则排列的不同毛化形貌，得到不同粗糙度及毛化点密度的金属表面；然后对金属表面进行氧化，得到具有一定成分的氧化层；最后采用座滴法将硼硅玻璃加热到软化温度以上，测试玻璃在金属表面的润湿性。通过高能束毛化促进了熔融玻璃在金属表面的润湿铺展，增加了玻璃与金属之间的接触面积，有效促进了玻璃‑金属的机械‑化学结合。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，尤其是涉及一种采用高能束毛化技术来提高金属表面润湿性的方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
提高钎料在母材表面润湿铺展性的方法很多，其中母材表面处理的方法有电镀、沉积、离子注入、表面合金化等，这些方法大多从改变母材表面化学成分/组成着手，继而通过改变钎料与母材之间的吸附、扩散、反应、溶解等复杂的物质传输过程来改善润湿铺展性。但通过改变母材表面粗糙度来促进钎料在母材表面的润湿铺展的研究较少，美国Sandia国家实验室的Yost等人发现，随着电镀铜层变厚，镀层表面出现球状突起，表面粗糙度变大，液态钎料沿着球之间的“谷底”铺展，显著地促进了润湿铺展。新竹清华大学的Chen等人用型号100#到1200#的7种砂纸打磨Cu表面获得了不同的表面粗糙度，研究了Sn-Bi钎料在这些表面的润湿铺展情况，结果表明，基底变粗糙后，润湿铺展性反而变差。另一方面，目前的研究表明，适当的母材表面粗糙度有利于提高钎焊接头强度。Stromswold等用不同砂纸和抛光剂在Cu表面获得了从0.01μm到2.0μm的9种粗糙度，获得的Cu-Sn-Ag钎焊接头的断裂韧性随着粗糙度的增加显著增加。刘玉章等用线切割加工C/SiC复合材料表面时，发现SiC的烧蚀性比C纤维严重，切割后形成了C纤维突出而SiC凹陷的表面结构，用这种表面获得的钎焊接头强度比常规手段(磨、抛)获得的接头强度高出25-30％。
玻璃-金属密封(GTMS)结构近年来广泛地应用于电气工程和太阳能领域。例如：复杂的微型电子电气零部件、固体氧化物燃料电池(SOFC)、太阳能发电系统的真空集热管等。然而，由于两种材料的化学键不同，很难实现玻璃与金属的键合；此外，由于玻璃与金属的热膨胀系数有很大差异，在加热过程中容易产生热应力。可伐合金(Fe-Ni-Co，ASTM F-15)和硼硅玻璃有相似的热膨胀性能，已经广泛地用于分立式双极管、集成电路和微电子封装中玻璃-金属的匹配封接。
针对玻璃与金属的连接问题，利用高能束对金属表面进行毛化处理，在金属表面构建微米或纳米粗糙结构，形成规则排列的有不同粗糙度的表面，以促进液-固界面的润湿接触，提高玻璃与金属的连接强度。
发明内容
针对玻璃与金属润湿性较差，连接强度低的缺陷，本发明提出了一种对金属表面进行高能束毛化，提高玻璃在金属表面润湿性的方法，通过增加金属表面的粗糙度，增加玻璃与金属的有效接触面积，增强玻璃与金属的机械-化学结合，提高玻璃-金属的结合强度。
本发明可以采用如下技术方案实现：
一种采用高能束毛化方法提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将可伐合金板用金相砂纸平磨后，用丙酮和酒精溶液超声清洗，吹干后置于干燥器中；
(2)高能束毛化：采用电子束或激光束对步骤(1)所得可伐合金进行毛化，得到不同尺寸和分布的毛化形貌；
(3)在大气环境下，用电阻炉对可伐合金试样进行氧化，得到成分为Fe3O4和Fe2O3的氧化膜；
(4)将硼硅玻璃加热到软化温度以上，使其在可伐合金表面润湿铺展，测量硼硅玻璃在可伐合金表面的润湿角。
所述步骤(1)中的可伐合金板切成20mm×20mm×2.2mm的试样，依次用200#至1200#的金相砂纸平磨，再用丙酮和酒精溶液进行超声清洗。
所述步骤(2)中的电子束毛化过程在真空条件下完成。
所述步骤(2)中所用的电子束毛化技术，设计螺旋线形或六边形扫描波形；
所述步骤(2)中的电子束毛化过程是借助于ZD150-MHCV3M电子束扫描控制系统完成，这种技术是利用电磁场对电子束进行复杂扫描控制而在金属材料表面产生特殊成型效果，能精确控制毛化形貌的尺寸及分布情况。
所述步骤(2)中的电子束毛化过程设置的工艺参数为：加速电压150KV，束流2mA，扫描频率1000Hz。
所述步骤(2)中的激光毛化技术采用PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器或TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器对可伐合金进行了毛化处理。
所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化过程是在大气环境下进行。
所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化过程设定的工艺参数为：光斑直径0.1mm，脉宽10fs，频率80kHz，激光功率200W，扫描速度50mm/s，毛化孔间距0.3-0.7mm(如0.3mm，0.4mm，0.5mm，0.6mm和0.7mm)，毛化孔直径为0.1-0.2mm，得到不同密度和粗糙度的金属表面毛化形貌。
对所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化后的可伐合金进行抛光处理。
若可伐合金用TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器进行毛化处理，则毛化处理前，对可伐合金表面进行抛光和超声清洗。
所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程在大气环境下进行。
所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程设定的工艺参数为：脉宽70fs，重复频率52MHz，功率4W，扫描速度0.5mm/s，曝光时间50ms，毛化孔间距为0.05-0.25mm(如0.05mm，0.10mm，0.15mm，0.20mm和0.25mm)，毛化孔直径为0.01-0.02mm，得到不同密度和粗糙度的金属表面毛化形貌。
对所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化后的可伐合金进行抛光处理。
所述步骤(2)完成后，分别用金相显微镜和OLS4000激光扫描共聚焦显微镜对毛化形貌进行显微观察。
所述步骤(3)中的可伐合金的氧化过程在大气环境下进行。
所述步骤(3)中的氧化过程是将可伐合金放入电阻炉中，加热到700℃保温10min后，再随炉冷却至室温。
所述步骤(4)中的硼硅玻璃被切成3mm×3mm×2mm的试样。
所述步骤(4)是在电阻炉中、大气环境下进行。
所述步骤(4)中，对于经电子束毛化后的可伐合金板，是将硼硅玻璃水平放置在可伐合金表面中心，优选从室温加热到975-1050℃后保温20min，如从室温分别加热到950，975，1000，1025，1050℃后，均保温20min，随炉冷却至室温。
所述步骤(4)中，对于经激光束毛化后的可伐合金板，是将硼硅玻璃水平放置在可伐合金表面中心，从室温加热到1000℃保温20min后，随炉冷却至室温。
步骤(4)中待炉温冷却至室温后，用OCA 20型光学视频接触角测量仪测量硼硅玻璃在可伐合金表面的润湿角，说明利用高能束对金属表面进行毛化处理，在金属表面构建微米或纳米粗糙结构，形成规则排列的有不同粗糙度的表面，以促进液-固界面的润湿接触，提高玻璃与金属的连接强度。
附图说明
图1-a是经电子束毛化后螺旋线型的宏观形貌图；
图1-b是经电子束毛化后螺旋线型的二维微观形貌图；
图1-c是经电子束毛化后螺旋线型的三维微观形貌图；
图2-a是经电子束毛化后六边形的宏观形貌图；
图2-b是经电子束毛化后六边形的二维微观形貌图；
图2-c是经电子束毛化后六边形的三维微观形貌图；
图3是经PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化后的微观形貌图(放大50倍)，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)中的孔间距分别为0.3mm，0.4mm，0.5mm，0.6mm和0.7mm；
图4是经TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化后的微观形貌图(放大100倍)，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)中的孔间距分别为0.05mm，0.10mm，0.15mm，0.20mm和0.25mm；
图5是硼硅玻璃在经电子束毛化(螺旋线型)和未毛化的可伐合金表面的润湿角与加热温度之间的关系曲线对比图；
图6是硼硅玻璃在不同电子束毛化形貌的可伐合金表面的润湿角与加热温度之间的关系曲线对比图；
图7是硼硅玻璃在经光纤激光器毛化的可伐合金表面的润湿角与毛化孔间距之间的关系曲线；
图8是硼硅玻璃在经飞秒激光器毛化的可伐合金表面的润湿角与毛化孔间距之间的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于以下实施例。
电子束毛化过程是借助于ZD150-MHCV3M电子束扫描控制系统完成，工艺参数为：加速电压150KV，束流2mA，扫描频率1000Hz。
PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化过程是在大气环境下进行，PLY-20MSCANLAB 10光纤激光器毛化过程设定的工艺参数为：光斑直径0.1mm，脉宽10fs，频率80kHz，激光功率200W，扫描速度50mm/s，毛化孔间距0.3-0.7mm，毛化孔直径为0.1-0.2mm。
若可伐合金用TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器进行毛化处理，则毛化处理前，对可伐合金表面进行抛光和超声清洗。TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程在大气环境下进行。TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程设定的工艺参数为：脉宽70fs，重复频率52MHz，功率4W，扫描速度0.5mm/s，曝光时间50ms，毛化孔间距为0.05-0.25mm，毛化孔直径为0.01-0.02mm。
实施例1：
利用电子束毛化提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的具体步骤如下：
(1)将可伐合金板用200#到1200#金相砂纸依次平磨后，用丙酮和酒精溶液超声清洗，吹干后置于干燥器中；
(2)电子束毛化：采用电子束对可伐合金进行毛化，得到螺旋线型和六边形两种毛化形貌，如图1和图2所示；
(3)在大气环境下，用电阻炉对可伐合金试样进行氧化，得到成分为Fe3O4和Fe2O3的氧化膜；
(4)将硼硅玻璃加热到软化温度以上，测量硼硅玻璃在可伐合金表面的润湿角，硼硅玻璃在不同表面状态的可伐合金表面的润湿角与加热温度之间的关系曲线图如图5、图6所示。
实施例2：
(1)将可伐合金板用200#到1200#金相砂纸依次平磨后，用丙酮和酒精溶液超声清洗，吹干后置于干燥器中；
(2)光纤激光器毛化：采用PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器对可伐合金进行毛化，得到孔间距分别为0.3mm，0.4mm，0.5mm，0.6mm和0.7mm的点阵毛化形貌，对毛化后的可伐合金进行抛光处理，毛化形貌如图3所示；
(3)在大气环境下，用电阻炉对可伐合金试样进行氧化，得到成分为Fe3O4和Fe2O3的氧化膜；
(4)将硼硅玻璃从室温加热到1000℃保温20min后，随炉冷却至室温，测量硼硅玻璃在可伐合金表面的润湿角，硼硅玻璃在经光纤激光器毛化的可伐合金表面的润湿角与毛化孔间距之间的关系曲线如图7所示。
实施例3：
(1)将可伐合金板用200#到1200#金相砂纸依次平磨后，用丙酮和酒精溶液超声清洗，吹干后置于干燥器中；
(2)飞秒激光器毛化：将步骤(1)中的可伐合金板抛光后，采用TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器对可伐合金进行毛化，得到孔间距分别为0.05mm，0.10mm，0.15mm，0.20mm和0.25mm的点阵毛化形貌，对毛化后的可伐合金进行抛光处理，毛化形貌如图4所示；
(3)在大气环境下，用电阻炉对可伐合金试样进行氧化，得到成分为Fe3O4和Fe2O3的氧化膜；
(4)将硼硅玻璃从室温加热到1000℃保温20min后，随炉冷却至室温，测量硼硅玻璃在可伐合金表面的润湿角，硼硅玻璃在经飞秒激光器毛化的可伐合金表面的润湿角与毛化孔间距之间的关系曲线如图8所示。
Claims (4)
1.一种采用高能束毛化方法提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将可伐合金板用金相砂纸平磨后，用丙酮和酒精溶液超声清洗，吹干后置于干燥器中；
(2)高能束毛化：采用电子束或激光束对步骤(1)所得可伐合金进行毛化，得到不同尺寸和分布的毛化形貌；
(3)在大气环境下，用电阻炉对可伐合金试样进行氧化，得到成分为Fe3O4和Fe2O3的氧化膜；可伐合金的氧化过程在大气环境下进行；氧化过程是将可伐合金放入电阻炉中，加热到700℃保温10min后，再随炉冷却至室温；
(4)将硼硅玻璃加热到软化温度以上，使其在可伐合金表面润湿铺展；
所述步骤(2)中的电子束毛化过程在真空条件下完成；所述步骤(2)中所用的电子束毛化技术，设计螺旋线形或六边形扫描波形；电子束毛化过程是借助于ZD150-MHCV3M电子束扫描控制系统完成；电子束毛化过程设置的工艺参数为：加速电压150KV，束流2mA，扫描频率1000Hz；
所述步骤(2)中的激光毛化技术采用PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器或TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器对可伐合金进行了毛化处理；所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化过程是在大气环境下进行；所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化过程设定的工艺参数为：光斑直径0.1mm，脉宽10fs，频率80kHz，激光功率200W，扫描速度50mm/s，毛化孔间距0.3-0.7mm，毛化孔直径为0.1-0.2mm，得到不同密度和粗糙度的金属表面毛化形貌；对所述的PLY-20M SCANLAB 10光纤激光器毛化后的可伐合金进行抛光处理；若可伐合金用TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器进行毛化处理，则毛化处理前，对可伐合金表面进行抛光和超声清洗；所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程在大气环境下进行；所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化过程设定的工艺参数为：脉宽70fs，重复频率52MHz，功率4W，扫描速度0.5mm/s，曝光时间50ms，毛化孔间距为0.05-0.25mm，毛化孔直径为0.01-0.02mm，得到不同密度和粗糙度的金属表面毛化形貌。
2.按照权利要求1的一种采用高能束毛化方法提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的可伐合金板依次用200#至1200#的金相砂纸平磨，再用丙酮和酒精溶液进行超声清洗。
3.按照权利要求1的一种采用高能束毛化方法提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的方法，其特征在于，对所述的TC-22A型掺钇光纤飞秒激光器毛化后的可伐合金进行抛光处理。
4.按照权利要求1的一种采用高能束毛化方法提高硼硅玻璃在可伐合金表面润湿性的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，对于经电子束毛化后的可伐合金板，是将硼硅玻璃水平放置在可伐合金表面中心，从室温加热到975-1050℃后保温20min，随炉冷却至室温；
所述步骤(4)中，对于经激光束毛化后的可伐合金板，是将硼硅玻璃水平放置在可伐合金表面中心，从室温加热到1000℃保温20min后，随炉冷却至室温。
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