CN104787832B - 一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法与应用 - Google Patents
一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于土壤污染修复领域，公开了一种土壤洗脱废液中多氯联苯的去除和吐温‑80回收的方法与应用。所述方法包括以下操作步骤：在含有多氯联苯和吐温‑80的土壤洗脱废液中加入有机溶剂，混合均匀，静置，再加入粉末活性炭振荡吸附，最后分离粉末活性炭，得到去除多氯联苯并回收吐温‑80的淋洗液。本发明通过加入有机溶剂破坏包裹多氯联苯的吐温‑80胶束，使得吐温‑80的回收率得到显著提高，并同时具有较高的多氯联苯去除率。该方法用于土壤中多氯联苯的洗脱，可显著降低洗脱液中吐温‑80的消耗，具有显著地经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于土壤污染修复领域，具体涉及一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法与应用。
背景技术
我国电子垃圾的产生逐年递增，对土壤的污染日趋严重，已经成为重要的环境问题，一些主要的电子垃圾拆解区土壤中的毒害有机物含量远高于对照区，污染调查数据表明，在广东清远、贵屿等电子垃圾拆解地，污染场地土壤中PCBs浓度高达3.34～458mg/kg，远远超出正常背景值(0.42mg/kg)。不少学者研究了运用各种淋洗剂对土壤中的重金属、有机污染物进行洗脱，降低土壤的污染。化学淋洗修复是通过添加药剂(螯合剂或表面活性剂)与污染物形成配合物(重金属)或提高其溶解度(有机物)，从而促进污染物从土壤固相向水溶液的释放。多氯联苯(PCBs)便是其中一种有机洗脱物。多氯联苯具有持久性、生物蓄积性、远距离迁移性和明显的生物毒性等特征，同时可通过食物链的传递对生物及人体的健康造成极大的威胁，转移后的污染物处理是一个亟待解决的问题。
目前液相中采取的多氯联苯处理方法主要有：物理法、化学法、微生物法等。在一定条件下，多氯联苯可用化学氧化还原法去除。化学氧化以臭氧氧化最为常见，还原法多以多相催化还原脱氯为主，适合工业处理的还原法有氢化法、氯解法等。近年来，高能磨铣法、亲核取代-热分解法等物化方法得到一定的发展，但化学法操作比较复杂，投资较大，往往需要结合几种工艺才能达到较好效果。而微生物法目前仍处于实验阶段，主要有好氧、厌氧、连续厌氧-好氧生物降解等，菌种的培养筛选、降解的不彻底等限制了微生物法的进一步运用。物理法主要是吸附，吸附法操作简单、处理能力好，适合于工业上难降解难挥发的多氯联苯处理。
在实际工程运用过程中，既要实现对洗脱废液中污染有机物的去除，又要考虑到实际运行淋洗液回用的经济问题。申请号为2011104317411的中国发明专利申请公开了一种磺化硫杂杯芳烃土壤淋洗剂的回收装置及其回收方法，其中运用了离子交换柱对其进行处理，在阴离子交换树脂的作用下，淋洗剂的回收率可以达到96％以上。申请号为2011100993928的中国发明专利申请公开了一种再生有机污染土壤洗脱液中洗脱剂的方法，该发明将有机污染土壤洗脱修复后的洗脱液与活性炭混合，选择性吸附去除洗脱液中的污染物，从而实现洗脱剂的再生与回用。但目前对含多氯联苯的土壤洗脱废液处理研究较少，并且同时实现多氯联苯高去除率和淋洗剂高回用率的研究也较少。
去除土壤中多氯联苯较好的方法是采用含有吐温-80的淋洗剂进行淋洗，如专利CN 104289511 A。而粉末活性炭的吸附性能好，选择性不强，对在液相中呈胶束状态的吐温-80有较强的吸附，但经淋洗后的废液中含有的多氯联苯体系会对吐温-80的回用造成一定影响，因此在进行多氯联苯的去除时，往往造成吐温-80的损失，从而使得其回用率降低。同时多氯联苯不溶于水，破坏胶束后，理论上破坏胶束后有利于进一步促进其被粉末活性炭吸附，然而在吸附前将胶束打散，有机溶剂体系对多氯联苯体系产生了影响，从而可能使得对多氯联苯的去除率造成一定影响。目前国内对于含多氯联苯的土壤洗脱液整体的处理及回收研究较少。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法在土壤中多氯联苯洗脱中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，包括以下操作步骤：在含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液中加入有机溶剂，混合均匀，静置，再加入粉末活性炭振荡吸附，最后分离粉末活性炭，得到去除多氯联苯并回收吐温-80的淋洗液。
所述含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液中多氯联苯浓度为1～12mg/L，吐温-80浓度为20g/L。
所述的有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；更优选丙酮；有机溶剂的加入量为洗脱废液体积的2～25％；优选的加入量为洗脱废液体积的2％。
所述粉末活性炭的加入量为2～20g/L洗脱废液；优选的加入量为2g/L洗脱废液。
所述振荡吸附的时间为1～12h；优选振荡吸附的时间为4h。
上述方法在土壤多氯联苯洗脱中的应用，用以吐温-80为主要成分的淋洗剂对土壤中的多氯联苯进行洗脱，得到含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液，然后采用上述方法对土壤洗脱废液进行处理，然后对处理后的洗脱液补充损失的吐温-80，回用于土壤中多氯联苯的洗脱。
本发明的原理为：加入有机溶剂以破坏包裹多氯联苯的吐温-80胶束，然后加入粉末活性炭吸附多氯联苯。粉末活性炭对多氯联苯的吸附主要是由于活性炭分子中所带的含氧基团与多氯联苯的成键作用。粉末活性炭在吸附多氯联苯的同时也吸附吐温-80，造成洗脱液中吐温-80的损失，而有机溶剂的加入，特别是丙酮的加入，使得一部分由于成键作用被携带到活性炭表面的吐温从新回到洗脱液中得到回收，同时保持较高的多氯联苯去除率。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过在含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱液中加入有机溶剂，然后用粉末活性炭对洗脱液中的多氯联苯进行吸附，可达到较高的多氯联苯去除率，同时减少对吐温-80的吸附，提高吐温-80的回收率；当有机溶剂采用丙酮，粉末活性炭浓度为2g/L，吸附时间为4h时，多氯联苯的去除率可以达到78.0641％，同时吐温-80的回收率可达到77.3033％；
(2)本发明的方法在土壤多氯联苯洗脱中的应用可显著降低吐温-80的消耗量，具有极大的经济效益和环保效益；
(3)本发明方法所用的有机溶剂及粉末活性炭原料用量少、来源广、价格低，对环境的风险小，同时处理方法操作简单，易于控制。
附图说明
图1是对比例1在不同粉末活性炭浓度下多氯联苯的去除率变化曲线图；
图2是对比例1在不同粉末活性炭浓度下吐温-80的回收率变化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的丙酮，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为78.0641％，吐温-80的回收率为77.3033％。
实施例2
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的二甲基甲酰胺，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor 1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为70.213％，吐温-80的回收率为82.535％。
实施例3
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的二甲基乙酰胺，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor 1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为72.25％，吐温-80的回收率为79.656％。
实施例4
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的甲醇，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为80.358％，吐温-80的回收率为47.218％。
实施例5
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的乙醇，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为83.224％，吐温-80的回收率为48.231％。
实施例6
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的丙酮，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附1h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为65.822％，吐温-80的回收率为86.574％。
实施例7
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的丙酮，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附2h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为71.358％，吐温-80的回收率为85.117％。
实施例8
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)加入土壤洗脱废液体积2％的丙酮，混合均匀，静置，再加入2g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附6h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本实施的方法处理后多氯联苯的去除率为79.831％，吐温-80的回收率为59.711％。
对比例1
在含有多氯联苯(Aroclor 1254)和吐温-80(TW-80)的土壤洗脱废液(多氯联苯的浓度为12mg/L，吐温-80浓度为20g/L)中分别加入2g/L、4g/L、6g/L、8g/L、10g/L洗脱废液的粉末活性炭(200目)振荡吸附4h，离心取上清液，采用DSQ II单四级杆气相色谱质谱联用仪测定上清液中Aroclor 1254浓度，计算去除率，每组设2个平行，空白对照为用同体积的蒸馏水代替；通过以下方法测定上清液中TW-80的浓度：精密量取上清液0.1mL，置于10mL量瓶内，加双蒸水补足至2.0mL，精密加入硫氰酸钴铵试液3.0mL，摇匀，精密加入三氯甲烷4.0mL，摇匀，放置7h，每隔30min振摇1次，吸取三氯甲烷层，于625nm的波长下测定吸光值，每个样设3个平行，通过上清液中TW-80的浓度计算回收率。本对比例的方法处理后多氯联苯的去除率见图1所示，吐温-80的回收率见图2所示。由图1和图2的结果可得，在未加入有机溶剂对包裹多氯联苯的吐温-80胶束进行破坏的情况下，虽然多氯联苯的去除率较加入有机溶剂的情况要略高，但是当吸附剂量为2g/L时，吐温-80的回收率只有27.778％，随着吸附剂量的增加，吐温-80的回收率逐渐下降，当吸附剂量达到10g/L时，回收率只有17.683％。
吐温-80的减少主要由于两个原因，一是吐温-80被粉末活性炭吸附，由于胶束的粒径较大，容易被表面积大，孔径多的活性炭吸附，这一部分的吐温-80难以回收利用。另一部分吐温-80在活性炭分子中所带的含氧基团与多氯联苯的成键作用中，被携带到粉末活性炭表面，当破坏了胶束，吐温-80重新从固相转移到液相，因此这一部分的损失容易回收利用。本发明实施例采用一定溶度的甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺对胶束进行处理，破坏胶束后，由于多氯联苯成键作用而损失的吐温-80重新回到液相，因此吐温-80的回收率得到显著提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
在含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液中加入有机溶剂，混合均匀，静置，再加入粉末活性炭振荡吸附，最后分离粉末活性炭，得到去除多氯联苯并回收吐温-80的淋洗液；
所述的有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；有机溶剂的加入量为洗脱废液体积的2～25％。
2.根据权利要求1所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液中多氯联苯浓度为1～12mg/L，吐温-80浓度为20g/L。
3.根据权利要求1所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指丙酮；有机溶剂的加入量为洗脱废液体积的2％。
4.根据权利要求1所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述粉末活性炭的加入量为2～20g/L洗脱废液。
5.根据权利要求4所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述粉末活性炭的加入量为2g/L洗脱废液。
6.根据权利要求1所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述振荡吸附的时间为1～12h。
7.根据权利要求6所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法，其特征在于：所述振荡吸附的时间为4h。
8.权利要求1～7任一项所述的一种土壤洗脱废液中多氯联苯去除和吐温-80回收的方法在土壤多氯联苯洗脱中的应用，其特征在于包括以下步骤：
用以吐温-80为主要成分的淋洗剂对土壤中的多氯联苯进行洗脱，得到含有多氯联苯和吐温-80的土壤洗脱废液，采用上述方法对土壤洗脱废液进行处理，然后对处理后的洗脱废液补充损失的吐温-80，回用于土壤中多氯联苯的洗脱。
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| GR01 | Patent grant |