CN104773722A - 一种功能性器件、多孔类石墨烯宏观体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及多孔类石墨烯宏观体及其制备方法：该石墨烯宏观体中含有类石墨烯，不低于20％的类石墨烯片层倾向于同向排列，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。该类石墨烯宏观体具有优异的电化学性能，这是因为类石墨烯片场倾向于同向排布避免了杂乱排布时石墨烯片层之间组成物质无法进出的封闭区域；而分布于宏观体中的贯穿孔可以作为物质传输通道，极大的缩短了物质从石墨烯片层的一侧绕过石墨烯片层边缘传递到石墨烯片层另一侧时的传输路径；贯穿直孔可以作为物质在不同石墨烯片层之间的传输通道，从而避免了不同石墨烯片层孔不对应时，物质从一片石墨烯片层孔洞经过石墨烯片层表面传递到另一石墨烯片层孔洞处的距离。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯领域，特别涉及一种功能性器件、多孔类石墨烯宏观体及其制备方法。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等采用机械剥离法首次制备得到石墨烯(Graphene)，由此拉开了该材料制备、运用研究的序幕。所谓石墨烯，是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体，通常由单层或多层石墨片层构成，可在二维空间无限延伸，可以说是严格意义上的二维结构材料。其具有比表面积大、导电导热性能优良、热膨胀系数低等突出优点：具体而言，高的比表面积(理论计算值：2630m2/g)；高导电性、载流子传输率(200000cm2/V·s)；高热导率(5000W/mK)；高强度，高杨氏模量(1100GPa)，断裂强度(125GPa)。因此其在储能领域、热传导领域以及高强材料领域具有极大的运用前景。
随着研究的深入，研究者发现，以石墨烯或类石墨烯为起点，可以组装得到形貌、性能各异的宏观体，例如气液界面自组装得到石墨烯薄膜、水热合成得到石墨烯三维宏观体等等；同时，还可以以石墨烯或类石墨烯为载体，复合得到各种复合物，例如石墨烯与硅复合得到石墨烯-硅复合材料、氧化石墨烯与氧化物复合后再热处理得到石墨烯-氧化物复合物等。这些复合物往往兼具石墨烯和另一用于复合的物质的共同优点，因此具有更为广阔的运用前景。
然而，由于石墨烯是二维平面结构，其在平面上的尺寸一定会限制物质从石墨烯的一个面转移至另一个面，从而影响整个宏观体或复合物性能的发挥。
有鉴于此，确有必要开发一种新的石墨烯宏观体，其结构不会阻碍物质从构成该石墨烯宏观体的石墨烯片的一面向另一面转移的过程。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供的一种多孔类石墨烯宏观体及其制备方法：构成该多孔类石墨烯宏观体的类石墨烯片层倾向于同向排布，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。类石墨烯片场倾向于同向排布避免了杂乱排布时石墨烯片层之间组成物质无法进出的封闭区域；而分布于宏观体中的贯穿孔可以作为物质传输通道，极大的缩短了物质从石墨烯片层的一侧绕过石墨烯片层边缘传递到石墨烯片层另一侧时的传输路径；贯穿直孔可以作为物质在不同石墨烯片层之间的传输通道，从而避免了不同石墨烯片层孔不对应时，物质从一片石墨烯片层孔洞经过石墨烯片层表面传递到另一石墨烯片层孔洞处的距离。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔类石墨烯宏观体，所述类石墨烯宏观体中含有类石墨烯，不低于20％的所述类石墨烯片层倾向于同向排列(即石墨烯宏观体中含有的石墨烯片层所在平面与石墨烯宏观体所在平面的夹角小于45°)，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体的一种改进，所述宏观体中含有的类石墨烯包括氧化石墨烯、石墨烯、改性石墨烯、石墨烯复合物和氧化石墨烯复合物中的至少一种。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体的一种改进，所述石墨烯复合物是指以石墨烯或改性石墨烯为基体，在石墨烯或改性石墨烯的片层表面或/和片层之间复合功能性物质得到的复合物；所述氧化石墨烯复合物是指以氧化石墨烯为基体，在氧化石墨烯的片层表面或/和片层之间复合功能性物质得到的复合物。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体的一种改进，所述石墨烯复合物中复合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料和填料中的至少一种；所述氧化石墨烯复合物中复合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料和填料中的至少一种；所述催化剂是一种改变反应速率但不改变反应总标准吉布斯自由能的物质，例如作为苯酚与甲醛反应合成酚醛树脂的催化剂氢氧化钠、作为氯酸钾生成氯化钾和氧气的催化剂二氧化锰等；所述电极活性物质为具有电化学容量的物质，例如硅、石墨、钴酸锂、硫等；导热材料为具有良好导热性能的材料，如金属铜等；导电材料为具有良好导电性能的材料，例如碳纳米管、银等；填料是作为辅助组分的材料。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体的一种改进，所述倾向于同向排列的类石墨烯片层的比例不低于50％。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体的一种改进，所述宏观体中分布的贯穿直孔为完全贯穿直孔或部分贯穿直孔，且孔方向倾向于垂直于类石墨烯片层排列方向。
本发明还包括一种多孔类石墨烯宏观体的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤1，类石墨烯宏观体的制备：采用定向排列方法，将类石墨烯片层做倾向于定向的排列并组装得到宏观体，即类石墨烯宏观体；
步骤2，多孔类石墨烯宏观体的制备：采用打孔方法，对步骤1得到的类石墨烯宏观体进行打孔，且所述孔为贯穿孔。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体制备方法的一种改进，步骤1中所述的定向排列方法包括气液界面自组装、磁化排布和过滤制作滤饼中的至少一种；所述气液界面自组装方法是指在加热的状况下，片层材料在溶液的表面(即气液两相交接面)自发组装排布的方法；磁化排布是指在磁场的作用力下，被磁化材料定向排布的方法；过滤制作滤饼的方法是指将含有片层材料的悬浊液过滤，片层材料沉积并自发形成定向排布的方法。
作为本发明多孔类石墨烯宏观体制备方法的一种改进，步骤2所述的打孔方法包括激光烧蚀、离子轰击和机械打孔中至少一种。
一种功能性器件，其特征在于，使用了权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体。
本发明的优点在于：
首先，提供了一种多孔类石墨烯宏观体：构成该多孔类石墨烯宏观体的类石墨烯片层倾向于同向排布，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。类石墨烯片场倾向于同向排布避免了杂乱排布时石墨烯片层之间组成物质无法进出的封闭区域；而分布于宏观体中的贯穿孔可以作为物质传输通道，极大的缩短了物质从石墨烯片层的一侧绕过石墨烯片层边缘传递到石墨烯片层另一侧时的传输路径；贯穿直孔可以作为物质在不同石墨烯片层之间的传输通道，从而避免了不同石墨烯片层孔不对应时，物质从一片石墨烯片层孔洞经过石墨烯片层表面传递到另一石墨烯片层孔洞处的距离。
其次，提供了一种多孔类石墨烯宏观体的制备方法，该方法简单易行，成本低廉，效率极高，便于工业化运用推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明及其有益效果进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
比较例1，石墨烯宏观体制备：将氧化石墨烯与去离子水混合得到氧化石墨烯溶液，之后采用气液界面自组装方法(即将氧化石墨烯水溶液盛于烧杯中，之后将烧杯置于80℃水浴锅中加热，在烧杯中的溶液表面将自组装生成一层氧化石墨烯薄膜)制备得到氧化石墨烯薄膜，之后捞出、干燥，再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯宏观体。
比较例2，石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到稳定的较好的悬浊液，之后采用单层滤纸进行过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
实施例1，与比较例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯宏观体制备：同比较例1。
多孔石墨烯宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯宏观体面上打圆孔，孔间距为1mm，孔直径为0.2mm，得到多孔石墨烯宏观体。
实施例2，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯宏观体制备：同比较例1。
多孔石墨烯宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯宏观体面上打圆孔，孔间距为0.5mm，孔直径为0.1mm，得到多孔石墨烯宏观体。
实施例3，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯宏观体制备：同比较例1。
多孔石墨烯宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯宏观体面上打圆孔，孔间距为0.2mm，孔直径为0.05mm，得到多孔石墨烯宏观体。
实施例4，与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯宏观体制备：同比较例1。
多孔石墨烯宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述石墨烯宏观体面上打圆孔，孔间距为0.1mm，孔直径为0.02mm，得到多孔石墨烯宏观体。
实施例5，与比较例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
氧化石墨烯宏观体制备：将氧化石墨烯与去离子水混合得到氧化石墨烯溶液，之后采用气液界面自组装方法(即将氧化石墨烯水溶液盛于烧杯中，之后将烧杯置于80℃水浴锅中加热，在烧杯中的溶液表面将自组装生成一层氧化石墨烯薄膜)制备得到氧化石墨烯薄膜，之后捞出、干燥，得到氧化石墨烯宏观体。
多孔氧化石墨烯宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述氧化石墨烯宏观体面上打圆孔，孔间距为0.1mm，孔直径为0.02mm，得到多孔石墨烯宏观体。
多孔石墨烯宏观体制备：将上述多孔氧化石墨烯宏观体至于氩气氛下500℃热处理2h，即可得到多孔石墨烯宏观体。
实施例6，与比较例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为1mm，孔直径为0.1mm，得到多孔石墨烯-硅复合物宏观体。
实施例7，与实施例6不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用机械打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为0.2mm，孔直径为0.04mm，得到多孔石墨烯-硅复合物宏观体。
实施例8，与实施例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为0.08mm，孔直径为0.01mm，得到多孔石墨烯-硅复合物宏观体。
实施例9，与实施例2不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：同比较例2。
多孔石墨烯-硅复合物宏观体制备：采用激光打孔的方法，在上述石墨烯-硅复合物宏观体制备面上打正方孔，孔间距为0.04mm，孔直径为0.002mm，得到多孔石墨烯-硅复合物宏观体。
实施例10，与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到稳定的较好的悬浊液，之后采用单层滤纸进行5个大气压的加压快速过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
其余与实施例9相同，不在赘述。
实施例11，与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到稳定的较好的悬浊液，之后采用单层滤纸进行2个大气压的加压快速过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
其余与实施例9相同，不在赘述。
实施例12，与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到稳定的较好的悬浊液，之后采用双层滤纸进行普通过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
其余与实施例9相同，不在赘述。
实施例13，与实施例9不同的是，本实施例包括如下步骤：
石墨烯-硅复合物宏观体制备：将氧化石墨烯、纳米硅粉以及去离子水混合得到稳定的较好的悬浊液，之后采用四层滤纸进行普通过滤得到滤饼，烘干后再在氩气氛下500℃热处理2h，即可得到石墨烯-硅复合物宏观体。
其余与实施例9相同，不在赘述。
表征及测试：
同向排布石墨烯比例η表征：取被测试宏观体，用SEM放大，沿平面和垂直于平面分别选取100nm宽统计石墨烯片层数，ay与ac分别代表沿平面和垂直于平面的100nm宽度内石墨烯片层数；
则η＝ac/(ay+ac)*100％，计算结果见表1。
克容量测试：将多孔类石墨烯材料附着于激流提上组装得到阳极，之后与阴极片、隔离膜叠片得到裸电芯，在以铝塑膜为封装袋进行封装，最后经过干燥、注液、化成、整形、除气得到成品电芯。再在35℃环境中按如下流程对电芯进行容量测试：静置3min；0.5C恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C；静置3min；0.5C恒流放电至3.0V得到首次放电容量D0；静置3min之后完成容量测试，所得结果见表1。
倍率测试：将上述电芯于35℃环境中进行倍率测试，流程为：静置3min；0.5C恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C；静置3min；0.2C恒流放电至3.0V得到首次放电容量D0。静置3min；0.5C恒流充电至4.2V，恒压充电至0.05C；静置3min；2C恒流放电至3.0V得到首次放电容量D1。倍率性能Rate＝D1/D0，所得结果见表1.
表1，比较例与实施例的多孔类石墨烯宏观体电性能表
由表1可以看出，比较例几乎无电化学性能(克容量及倍率性能)，这是由于比较例中的石墨烯宏观体在垂直于宏观体的方向，几乎无离子传输通道，导致其本身具备的电化学性能无法发挥；而本发明的具有多孔结构的石墨烯宏观体具有优异的电化学性能：比较例1与实施例1-实施例5比较，以及比较例2与实施例6-实施例9比较可得，随着孔间距及孔径的减小，多孔石墨烯材料具有更高的比容量，高好的倍率性能。对比实施例9-实施例13可得，通过控制过滤速度(控制过滤压强、滤纸层数等)可以调控同向排列石墨烯比例，而随着石墨烯同向排布比例的提高，其克容量及倍率性能均能得到有效提高。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种多孔类石墨烯宏观体，其特征在于：所述类石墨烯宏观体中含有类石墨烯，不低于20％的所述类石墨烯片层倾向于同向排列，且整个宏观体中分布有贯穿的直孔。
2.一种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述宏观体中含有的类石墨烯包括氧化石墨烯、石墨烯、改性石墨烯、石墨烯复合物和氧化石墨烯复合物中的至少一种。
3.一种权利要求2所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述石墨烯复合物是指以石墨烯或改性石墨烯为基体，在石墨烯或改性石墨烯的片层表面或/和片层之间复合功能性物质得到的复合物；所述氧化石墨烯复合物是指以氧化石墨烯为基体，在氧化石墨烯的片层表面或/和片层之间复合功能性物质得到的复合物。
4.一种权利要求3所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述石墨烯复合物中复合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料和填料中的至少一种；所述氧化石墨烯复合物中复合的功能性物质包括催化剂、电极活性物质、导热材料、导电材料和填料中的至少一种。
5.一种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述倾向于同向排列的类石墨烯片层的比例不低于50％。
6.一种权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体，其特征在于，所述宏观体中分布的贯穿直孔为完全贯穿直孔或部分贯穿直孔，且孔方向倾向于垂直于类石墨烯片层排列方向。
7.一种权利要求1至6任一项所述的多孔类石墨烯宏观体的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤1，类石墨烯宏观体的制备：采用定向排列方法，将类石墨烯片层做倾向于定向的排列并组装得到宏观体，即类石墨烯宏观体；
步骤2，多孔类石墨烯宏观体的制备：采用打孔方法，对步骤1得到的类石墨烯宏观体进行打孔，且所述孔为贯穿孔。
8.一种权利要求7所述的多孔类石墨烯宏观体的制备方法，步骤1中所述的定向排列方法包括气液界面自组装、磁化排布和过滤制作滤饼中的至少一种。
9.一种权利要求7所述的多孔类石墨烯宏观体的制备方法，其特征在于，步骤2所述的打孔方法包括激光烧蚀、离子轰击和机械打孔中至少一种。
10.一种功能性器件，其特征在于，使用了权利要求1所述的多孔类石墨烯宏观体。
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