CN104748691B - 薄膜厚度的测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄膜厚度的测量装置及方法，属于光电检测领域；激光器发出激光经聚焦透镜作用于材料表面，产生激光等离子体闪光信号，再经聚焦透镜和带阻滤波器后，进入光电探测器，由示波器转换为电压信号，由处理器计算处理；当激光能量足够大时，激光击穿薄膜材料，在激光诱导等离子体闪光的强度曲线中出现凹点，且凹点出现的时间与薄膜材料的厚度成线性关系；本发明提供的薄膜厚度的测量装置无需使用原子力显微镜等昂贵的显微仪器；对环境要求也比较低；整个测量过程无工具接触，节省更换测量工具的成本；操作简单，方便工作人员使用，也可集成在自动化生产线上，在工业领域易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于光电检测领域，尤其是薄膜厚度的测量装置及方法。
背景技术
薄膜在工业上应用广泛，薄膜很多性能指标都与其厚度有关。薄膜厚度的测量是薄膜制造业的基础检测项目之一。随着制造技术的进步和仪器设备的小型化，微纳米薄膜赋予基体材料特殊的物理和化学性能，产生特殊的应用价值，因此微纳米薄膜的厚度检测也成为科学研究的热点。
薄膜可分为透明和不透明两种类型。透明薄膜厚度的高精度测量大部分采用光学的方法实现，如中国专利CN 102607435 B利用双缝干涉法实现测量光学薄膜厚度的测量，中国专利CN 101294795 B利用白光的反射光谱测量多层薄膜的厚度。测量不透明薄膜厚度测量相对更加困难，主要根据薄膜的特性进行测量，如中国专利CN 102620642 A，公开了一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，通过检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标定曲线，得到金属纳米薄膜的厚度。这种检测方法要求表面薄膜导电，对不导电的薄膜不适用。
针对微纳米不透明薄膜的测量，现有技术主要有两类：(1)根据镀膜厚度随镀膜时间线性增加的经验规律计算薄膜厚度，但检测结果并不可靠，因为每次镀膜的条件并不能完全一样，镀膜的速率会发生变化，从而不符合线性规律；(2)采用高精度显微设备，如原子力显微镜、透射电镜等，显微仪器的价格昂贵，操作复杂，不利于推广，且对薄膜的性能也有特殊要求，如采用原子力显微镜扫描探针显微技术要求待测的纳米薄膜具有尖锐的边缘；工业生产急需研发一种高精度的微纳米薄膜厚度的测量装置和方法，对材料性能要求低，无需昂贵设备，便于操作和推广。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种薄膜厚度的测量装置及方法，特别适用于微纳米厚度的薄膜；本发明通过激光诱导等离子体闪光信号的时间信息计算薄膜厚度，对薄膜无特殊性能要求，精度高，采用常用的滤波器、光电探测器、示波器等检测设备，设备操作简单，价格低廉，对环境要求低，便于在工业生产线上推广应用。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种薄膜厚度的测量装置，其特征在于，包括高能短脉冲激光器、第一聚焦透镜、第二聚焦透镜、带阻滤波器和数据采集处理装置；
所述第一聚焦透镜用来将所述高能短脉冲激光器发出的脉冲激光光束聚焦汇集到金属基体表面的薄膜上以产生等离子体闪光信号，所述第二聚焦透镜用来将所述等离子体闪光信号汇集到所述带阻滤波器上，所述带阻滤波器用来滤除所述等离子体闪光信号携带的脉冲激光光束，所述数据采集处理装置用来将通过带阻滤波器的等离子体闪光信号采集处理，以获得所述激光诱导等离子体的闪光曲线。
进一步，还包括反射镜，所述反射镜将激光器发射的水平激光光束改变为垂直方向。
在上述方案中，所述数据采集处理装置包括光电探测器、示波器、计算机，所述光电探测器采集激光等离子体闪光信号，由示波器转换为电压信号，再由计算机处理。
一种薄膜厚度的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、确定辐射的激光能量：采用脉冲激光光束经第一聚焦透镜作用于金属基体表面的薄膜上，产生激光等离子体闪光信号，经第二聚焦透镜聚焦后经带阻滤波器滤除激光光束，最后进入数据采集处理装置，确保激光诱导等离子体闪光的信号曲线出现凹点；
S2、求解标准曲线：使用S1中确定的能量，作用于薄膜，以采集数据曲线上凹点出现的时间点ti与激光作用的起点t0的时间差Δti为横坐标，薄膜厚度hi为纵坐标，拟合求解标准曲线的系数a和b，拟合公式为
hi＝a·Δti+b
a为薄膜特性相关标定系数，b为作用激光参数相关标定系数，薄膜厚度hi的单位为nm；
S3、测量薄膜厚度：使用S1中确定的激光波长和能量，作用于所述薄膜，通过采集数据的时间差Δti，根据S2中的标准曲线及系数a和b，计算出被测薄膜厚度。
进一步，所述的金属基体为Fe、Mg、Mg合金、Al、Al合金、Ti、Ti合金、Cu、Cu合金、Ni、Ni合金、钢。
在上述方案中，所述的薄膜为透明或不透明材质，为二氧化硅、三氧化钛、黑漆、陶瓷、羟基磷灰石喷涂涂层，或自然氧化生成的三氧化二铁、四氧化三铁。
在上述方案中，所述薄膜厚度为1nm～100μm。
在上述方案中，S2中采集数据不低于两组、且薄膜厚度hi不同。
本发明的有益效果：
(1)采集激光诱导等离子体闪光信号，只用到光电探测器、示波器等常用的价格低廉的检测设备，无需使用原子力显微镜等昂贵的显微仪器；对环境要求也比较低；操作简单，方便工作人员使用，也可集成在自动化生产线上，在工业领域易于推广应用。
(2)薄膜对选用的激光波长吸收率高，不要求薄膜导电，对薄膜也无其他特殊性能要求；测量精度取决于探测设备的时间分辨率，可达纳秒量级甚至更高，测厚精度高；对透明和非透明薄膜均适用，在微纳米厚度的不透明薄膜的检测方面具有独特的优势。
(3)测量过程无工具接触，节省更换测量工具的成本。
附图说明
图1为本发明所述测量装置图。
图2为本发明实施流程图。
图3为被测薄膜截面的光学显微镜镜显微图像。
图4为激光诱导等离子体闪光信号曲线。
图5为定标的标准曲线。
附图标记说明如下：
图1中：1.高能短脉冲激光器；2.反射镜；3.激光诱导等离子体闪光信号；4.第一聚焦透镜；5.薄膜层；6.金属基体；7.第二聚焦透镜；8.带阻滤波器；9.光电探测器；10.示波器；11.计算机。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
根据激光器使用特点，实验获得薄膜表面吸收率较高的激光波段为1064nm波段，如图1所示的薄膜厚度测量的装置图，高能短脉冲激光器1输出1064nm的激光光束，反射镜2将水平方向传输的激光改变为垂直方向，第一聚焦透镜4会聚成直径微米量级的光斑，并将表面带有薄膜5的金属基体6放置在该焦点位置处，产生激光等离子体闪光信号3，第二聚焦透镜7聚焦并经过带阻滤波器8滤除1064nm的光，进入光电探测器9，由示波器10转换为电压信号，由计算机11计算处理。
第一聚焦透镜4用来将所述高能短脉冲激光器发出的脉冲激光光束聚焦汇集到薄膜5上以产生等离子体闪光信号3，第二聚焦透镜7用来将所述等离子体闪光信号汇集到所述带阻滤波器上8，带阻滤波器8用来滤除所述等离子体闪光信号3携带的脉冲激光光束，光电探测器9采集激光等离子体闪光信号，由示波器10转换为电压信号，再由计算机11处理，获得激光诱导等离子体的闪光曲线。
如图2所述实施流程图，采用图1的测试装置，测量多组薄膜厚度hi和凹点ti，根据激光作用起点计算时间差Δti，采用公式为hi＝a·Δti+b拟合系数a和b，获得标准曲线和公式。采用相同的测试装置和同一被测薄膜，通过采集的激光诱导等离子体闪光曲线，计算凹点出现的时间点和激光作用时间点之间的时间差，计算被测薄膜厚度。
本发明所述的金属基体可以为Fe、Mg及Mg合金、Al及Al合金、Ti及Ti合金、Cu及Cu合金、Ni及Ni合金、钢等金属材料；薄膜可为透明或不透明材质，包含二氧化硅、三氧化钛、黑漆、陶瓷、羟基磷灰石等喷涂涂层，也包括三氧化二铁、四氧化三铁等自然氧化生成的薄层物质；薄膜厚度一般为1nm～100μm。
实施例1：
(1)选取激光器1为SGR-10系列高功率脉冲Nd：YAG激光器(SpitLight1000)，输出1064nm红外脉冲高斯激光光束，激光脉宽为10ns，重复频率为10Hz，发散角≤0.7mrad，单脉冲激光输出能量可调(稳定能量范围50mJ～800mJ)。
选取光电探测器9为thorlab公司的光电二极管，型号为DET10A/M，上升时间小于1ns，响应波长范围200～1100nm，同时选择四通道YOKOGAWA DL9140示波器，带宽为1GHz，最高采样数率为2.5GS/s。
第一聚焦透镜4的焦距为160mm，会聚的光斑直径为50um；第二聚焦透镜7的焦距为22.5cm，会聚等离子体闪光信号于光电探测器接收面；
选取金属基体为船用钢铁Q235B，表面薄膜为三氧化二铁，如图3所示，(a)镶嵌材料—树脂；(b)薄膜—氧化物；(c)金属基体材料—船用钢铁，多个样品的薄膜厚度不同。
(2)选取脉冲激光能量为650mJ，采用如图1所示装置和步骤(1)所述部件，测量的激光诱导等离子体闪光信号如图4所示，t0表示激光作用的起点时间，ti是指采集激光诱导等离子体闪光信号的数据曲线上凹点出现的时间点，Δti＝ti-t0表示时间差。
(3)多次测量不同厚度薄膜的信号，并定标拟合求解出系数a＝14.227；b＝107.318，即标准曲线h＝14.227·Δt+107.318，如图5所示，标准曲线的横坐标是指时间差Δti(激光诱导等离子体闪光曲线上凹点出现的时间点与激光作用开始时间点之间的时间差)，单位为ns；，纵坐标是同一薄膜的不同厚度，单位为nm。
(4)在光学显微镜下测试出金属基体为船用钢铁Q235B，表面薄膜为三氧化二铁，氧化物薄膜的厚度为800nm，同样采用本测试装置，测量出时间差为49ns，代入标准曲线h＝14.227·Δt+107.318，计算出薄膜厚度为804.44nm，计算结果与显微镜下测量的厚度之间相差4.44nm，误差为0.55％。
实施例2：
(1)选取激光器1为调Q高功率钕玻璃固体激光器，激光波长为1064nm，激光脉宽为20ns，输出能量为500mJ～20J，重复频率为1Hz。
选取光电探测器9为thorlab公司的光电二极管，型号为DET10A/M，上升时间小于1ns，响应波长范围200～1100nm，同时选择四通道YOKOGAWA DL9140示波器，带宽为1GHz，最高采样数率为2.5GS/s。
第一聚焦透镜4的焦距为1.5m，会聚的光斑直径为5mm；第二聚焦透镜7的焦距为30cm，会聚等离子体闪光信号于光电探测器接收面；
选取金属基体为医用钛合金，表面薄膜为羟基磷灰石，多个样品的薄膜厚度同样不同。
(2)选取脉冲激光能量为10J，采用如图1所示装置和步骤(1)所述部件，测量激光诱导等离子体闪光信号。
(3)多次测量不同厚度薄膜的信号，并定标拟合求解出系数a＝46.322；b＝312.541，即标准曲线h＝46.322·Δt+312.541。
(4)在光学显微镜下测试出金属基体为医用钛合金，表面薄膜为羟基磷灰石的薄膜的厚度为5.2um，同样采用本装置，测量出时间差为110.216ns，代入标准曲线h＝46.322·Δt+312.541，计算出薄膜厚度为5.417um，计算结果与显微镜下测量的厚度之间相差0.217um，误差为4.17％。
实施例3：
(1)选取激光器1为法国高功率激光器，激光波长为1064nm，激光脉宽为8ns，输出能量为50mJ～12J，重复频率为5Hz。
选取光电探测器9为thorlab公司的光电二极管，型号为DET10A/M，上升时间小于1ns，响应波长范围200～1100nm，同时选择四通道YOKOGAWA DL9140示波器，带宽为1GHz，最高采样数率为2.5GS/s。
第一聚焦透镜4的焦距为1m，会聚的光斑直径为2mm；第二聚焦透镜7的焦距为22.5cm，会聚等离子体闪光信号于光电探测器接收面。
选取金属基体为纯铝，表面薄膜为黑漆，多个样品的薄膜厚度同样不同。
(2)选取脉冲激光能量为8J，采用如图1所示装置和步骤(1)所述部件，测量激光诱导等离子体闪光信号。
(3)多次测量不同厚度薄膜的信号，并定标拟合求解出系数a＝23.825；b＝215.621，即标准曲线h＝23.825·Δt+215.621。
(4))在光学显微镜下测试出金属基体为纯铝，表面薄膜为黑漆的薄膜的厚度为2.6um，同样采用本装置，测量出时间差为99.078ns，代入标准曲线h＝46.322·Δt+312.541，计算出薄膜厚度为2.576um，计算结果与显微镜下测量的厚度之间相差0.024um，误差为0.9％。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种薄膜厚度的测量装置，其特征在于，包括高能短脉冲激光器(1)、第一聚焦透镜(4)、第二聚焦透镜(7)、带阻滤波器(8)和数据采集处理装置；
所述第一聚焦透镜(4)用来将所述高能短脉冲激光器(1)发出的脉冲激光光束聚焦汇集到金属基体(6)表面的薄膜(5)上以产生等离子体闪光信号(3)，所述第二聚焦透镜(7)用来将所述等离子体闪光信号汇集到所述带阻滤波器(8)上，所述带阻滤波器(8)用来滤除所述等离子体闪光信号携带的脉冲激光光束，所述数据采集处理装置用来将通过带阻滤波器(8)的等离子体闪光信号采集处理，以获得所述激光诱导等离子体的闪光曲线；通过hi＝a·Δti+b计算薄膜厚度，其中a为薄膜特性相关标定系数，b为作用激光参数相关标定系数，薄膜厚度hi的单位为nm，采集数据曲线上凹点出现的时间点ti与激光作用的起点t0的时间差Δti。
2.如权利要求1所述的薄膜厚度的测量装置，其特征在于，还包括反射镜(2)，所述反射镜(2)将激光器发射的水平激光光束改变为垂直方向。
3.如权利要求1所述的薄膜厚度的测量装置，其特征在于，所述数据采集处理装置包括光电探测器(9)、示波器(10)、计算机(11)，所述光电探测器(9)采集激光等离子体闪光信号，由示波器(10)转换为电压信号，再由计算机(11)处理。
4.一种薄膜厚度的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、确定辐射的激光能量：采用脉冲激光光束经第一聚焦透镜(4)作用于金属基体(6)表面的薄膜(5)上，产生激光等离子体闪光信号(3)，经第二聚焦透镜(7)聚焦后经带阻滤波器(8)滤除激光光束，最后进入数据采集处理装置，确保激光诱导等离子体闪光的信号曲线出现凹点；
S2、求解标准曲线：使用S1中确定的能量，作用于薄膜，以采集数据曲线上凹点出现的时间点ti与激光作用的起点t0的时间差Δti为横坐标，薄膜厚度hi为纵坐标，拟合求解标准曲线的系数a和b，拟合公式为
hi＝a·Δti+b
a为薄膜特性相关标定系数，b为作用激光参数相关标定系数，薄膜厚度hi的单位为nm；
S3、测量薄膜厚度：使用S1中确定的激光波长和能量，作用于所述薄膜，通过采集数据的时间差Δti，根据S2中的标准曲线及系数a和b，计算出被测薄膜的厚度。
5.如权利要求4所述的薄膜厚度的测量方法，其特征在于，所述的金属基体(6)为Fe、Mg、Mg合金、Al、Al合金、Ti、Ti合金、Cu、Cu合金、Ni、Ni合金、钢。
6.如权利要求4所述的薄膜厚度的测量方法，其特征在于，所述的薄膜(5)为二氧化硅、三氧化钛、黑漆、陶瓷、羟基磷灰石喷涂涂层，或自然氧化生成的三氧化二铁、四氧化三铁。
7.如权利要求6所述的薄膜厚度的测量方法，其特征在于，所述薄膜厚度为1nm～100μm。
8.如权利要求4所述的薄膜厚度的测量方法，其特征在于，S2中采集数据不低于两组、且薄膜厚度hi不同。
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Effective date of registration: 20230704 Address after: 212331 No. 188 Danfu Road, Danyang City, Zhenjiang City, Jiangsu Province Patentee after: WANXIN OPTICAL GROUP Co.,Ltd. Patentee after: JIANGSU University Address before: 225200 Wenchang East Road, Jiangdu District, Yangzhou, Jiangsu Province, No. 88 Patentee before: Yangzhou (Jiangdu) New Energy Automobile Industry Research Institute of Jiangsu University |