CN104744022A - 碳化硅纤维强韧化陶瓷骨支架的激光制备方法 - Google Patents

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Abstract

针对现有生物陶瓷骨支架强度与韧性低的缺点，本发明提出了以生物陶瓷为基体，以SiC晶须纤维为增强体，以选择性激光烧结为工艺制备新型陶瓷多孔骨支架的方法，其优点在于：将碳化硅晶须纤维作为增强相添加到生物活性陶瓷中，利用碳化硅优异的力学性能以及晶须拔出、桥联和裂纹偏转效应大幅度提高陶瓷的强度和韧性；本发明的生物陶瓷骨支架具有高强度、高韧性、互联多孔性、可定制外形等特点，有望在承重或动载环境中使用。

Description

碳化硅纤维强韧化陶瓷骨支架的激光制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用碳化硅纤维强韧化生物陶瓷骨支架的激光制备方法，首先利用生物陶瓷粉末与碳化硅纤维按一定比例混合，加入无水乙醇，超声振动分散，经抽滤液态介质，烘干，球磨，把制得的混合粉末铺在激光的工作平台上，激光光束按一定路径扫描进行选择性烧结，即为本发明的产品。本发明的生物陶瓷骨支架具有高强度、高韧性、互联多孔性、可定制外形等特点，有望在承重或动载环境中使用。
技术背景
生物陶瓷如羟基磷灰石、磷酸钙、硅酸钙、镁黄长石等具有良好的生物相容性和骨传导性以及对人体无毒副作用，因此成为重要的人工骨移植材料。但陶瓷的力学性能较差，尤其是断裂韧性，因而被严格限制在非动载环境中使用，或用作合金骨移植材料的表面涂层材料。因此，生物陶瓷能否被广泛应用主要取决于是否能够有效地提高其强度和韧性。
碳化硅(SiC)为由硅与碳相键结而成的陶瓷状化合物。由于化学性能稳定、强度大、硬度高，导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，对陶瓷材料具有很好的增强、增韧作用，而且碳化硅是一种生物惰性陶瓷，具有良好的生物相容性等优点。
晶须纤维是在受控条件下以单晶形式长成的一种纤维，由于直径很小，原子排列高度有序，其晶体结构近乎完整，因而强度接近于完整晶体的理论值，具有良好的机械强度。在作为增强陶瓷基复合材料发生断裂时，能够通晶须桥接、裂纹偏转和晶须拔出阻止裂纹扩展，使得晶须纤维作为生物陶瓷的改性增强材料时表现出极佳的物理和化学性能。
本发明以生物陶瓷为基体，以SiC晶须纤维为增强体，以选择性激光烧结为工艺制得的新型陶瓷多孔骨支架，既保留了生物陶瓷基体的主要特色，又通过晶须的增强、增韧作用改善了生物陶瓷材料的力学性能，因而有望成为新型的可进行复杂外形及大段承重骨缺损修复的多孔陶瓷骨支架的制备方法。
发明内容
针对现有生物陶瓷骨支架强度与韧性低的缺点，本发明提出了以生物陶瓷为基体，以SiC晶须纤维为增强体，以选择性激光烧结为工艺制得的新型陶瓷多孔骨支架的方法，有望在承重或动载环境中使用。
本发明中碳化硅纤维强韧化陶瓷骨支架的激光制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将镁黄长石粉末与碳化硅粉末置于电子天平上称量，并按照一定的比例混合后加入无水乙醇，利用超声进行分散，抽滤掉乙醇溶液后烘干，球磨一段时间后获得均匀混合的原始粉末，碳化硅纤维的质量分数为5-25％；
(2)将制得的混合粉末均匀地铺设在激光烧结机的工作平台上，粉层厚度为0.15mm，利用激光束按一定路径扫描进行选择性烧结，整个烧结过程根据人工骨二维截面信息进行控制，层层叠加，形成骨支架；
(3)将工作平台下降并取出骨支架，然后利用清粉设备去除未烧结的混合粉末，最终获得复杂三维多孔骨支架。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)使采用的镁黄长石具有能够诱导钙磷层生成并在体内体外环境中展现出良好的细胞相容性，生物活性优异，是一种理想的生物材料。
(2)使采用的碳化硅具有优异的物理和化学性能，并已被证实具有良好的生物相容性。
(3)使采用的晶须纤维可以通过桥联，拔出，裂纹偏转实现生物陶瓷的增韧，并能通过抑制晶粒生长实现细晶强化。
(4)利用选择性激光烧结技术制备碳化硅强韧化的生物陶瓷骨支架。工艺简单，成型精度高，无需支撑结构。
附图说明
图1是所制得的生物陶瓷骨支架图。
图2是碳化硅纤维增韧机理图。
具体实施方式
下面通过一个实例对本发明的具体实施方式进行阐述：
采用镁黄长石粉末(Akermanite)和β-碳化硅纤维(β-SiC)为原料，其中镁黄长石(昆山华侨科技新材料有限公司)直径为1～40μm；β-SiC纤维(阿法埃莎(天津)化学有限公司)直径为1～3μm，长度为5～60μm，纯度99.5％。电子天平称重后将粉末混合，加入无水乙醇置于超声条件下进行分散，分散均匀后烘干30min，球磨速率控制在260转每分，获得均匀混合的镁黄长石/β-SiC纤维混合粉末，其中β-SiC纤维质量分数为20％。利用自行开发的选择性激光烧结系统，在激光功率7.5W、扫描速度100mm／min、光斑直径1mm、铺粉厚度0.15mm的工艺条件下进行镁黄长石/β-SiC纤维混合粉末的烧结成型。烧结完成后将骨支架从烧结机中取出并利用清粉设备去除未烧结的混合粉末，得到具有复杂多孔结构的β-SiC纤维强韧化的生物陶瓷骨支架。
对镁黄长石/β-SiC纤维陶瓷骨支架进行力学性能测试，发现添加20wt％β-SiC纤维制备得到的陶瓷骨支架的断裂韧性提高30％，并利用扫描电子显微镜发现其增韧机理是晶须桥接、裂纹偏转和晶须拔出。

Claims (5)

1.本发明提出了以生物陶瓷为基体，以SiC晶须纤维为增强体，以选择性激光烧结为工艺制得的新型陶瓷多孔骨支架的方法，有望在承重或动载环境中使用。主要步骤包括：
(1)将镁黄长石粉末与碳化硅粉末置于电子天平上称量，并按照一定的比例混合后加入无水乙醇，利用超声进行分散，抽滤掉乙醇溶液后烘干，球磨一段时间后获得均匀混合的原始粉末，碳化硅纤维的质量分数为5-25％；
(2)将制得的混合粉末均匀地铺设在激光烧结机的工作平台上，粉层厚度为0.15mm，利用激光束按一定路径扫描进行选择性烧结，整个烧结过程根据人工骨二维截面信息进行控制，层层叠加，形成骨支架；
(3)将工作平台下降并取出骨支架，然后利用清粉设备去除未烧结的混合粉末，最终获得复杂三维多孔骨支架。
2.按照权利要求1中所述制备利用碳化硅纤维强韧化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于：所用的镁黄长石具有能够诱导钙磷层生成的能力并在体内环境中展现出良好的细胞相容性，生物活性优异，是一种理想的生物的材料。
3.按照权利要求1中所述制备利用碳化硅纤维强韧化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于：所用的碳化硅具有优异的物理和化学性能，并已被证实具有良好的生物相容性。
4.按照权利要求1中所述制备利用碳化硅纤维强韧化的生物陶瓷骨支架的方法，所用的晶须纤维可以通过桥联，拔出，裂纹偏转实现生物陶瓷的增韧，并能通过抑制晶粒生长实现细晶强化。
5.按照权利要求1中所述制备利用碳化硅纤维强韧化的生物陶瓷骨支架的方法，其特征在于：利用选择性激光烧结技术制备碳化硅强韧化的生物陶瓷骨支架。工艺简单，成型精度高，无需支撑结构。
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