CN104725835B - 一种受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粘弹性材料技术领域，具体涉及一种受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料。本发明要解决的技术问题是提供一种阻尼受磁场调控的粘弹性材料，其由多元醇、磁性颗粒、二异氰酸酯、补强剂、有机金属催化剂、促进剂、稳定剂制备而成。本发明还提供了所述粘弹性材料的制备方法。该粘弹性材料可调性很好，能根据减隔振装置的需求，能在需要高损耗能力、大损耗因子的减振模式下工作，也可以在需要小损耗因子的隔振模式下工作；可用于车辆、机械、航空、航天、船舶与海岸及土木等领域振动、冲击及噪声控制隔离装置。
Description
技术领域
本发明属于粘弹性材料技术领域，具体涉及一种受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料。
背景技术
现在，在大到飞机的大结构，以及小到电子产品的微小结构中，振动都被给予高度关注。因为振动无处不在，并且会带来一系列的问题。在结构中振动会导致稳定性变差，位置控制失效，耐用性(特别是疲劳耐久性)降低，结构故障以及可靠性和性能下降。此外，振动和噪声常常连在一起，振动可引起噪声(是一种无规律不协调的振动)，噪声又可以转化为振动，因此，振动和噪声的危害与治理是密切相关的。
粘弹性阻尼材料在工程应用中经常使用，以减少结构组件的振动水平。由于高分子材料(橡胶、塑料)特殊的结构和阻尼机理，所以其损耗因子很高，应用非常广泛，因此高分子材料常被用于阻尼材料的首选材料。然而，减振系统在服役过程中结构、载荷以及阻尼材料本身的老化会导致系统参数的变化，这就要求阻尼材料需要有适应性，才能得到很好的减振降噪效果。同时，减振系统的阻尼特性强烈依赖于振动和噪声的频率，而普通减振系统是被动减振，无法适应振动和噪声频率的变化，这将使得普通减振系统只能对高于自身一定的频率干扰进行有效的隔离控制，而对低于或接近其频率的干扰甚至会产生放大的效应，尤其是在隔减振系统的共振区。因此，需找一种能够根据应用环境变化而智能调节的阻尼材料变得非常迫切。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻尼受磁场调控的粘弹性材料。
本发明的技术方案一种受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，由多元醇、磁性颗粒、二异氰酸酯、补强剂、有机金属催化剂、促进剂、稳定剂制备而成；
所述多元醇为聚二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、丁二烯多元醇或蓖麻油中的至少一种；
所述磁性颗粒为球状羰基铁粉和/或树枝状羰基铁粉；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、甲苯二异氰酸酯TDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1，5-萘二异氰酸酯NDI，六甲基二异氰酸酯HDI、二甲基联苯二异氰酸酯TODI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种；
所述补强剂为云母、硫酸钡、云母粉、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或硅灰石中的至少一种；
所述有机金属催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡或辛酸亚锡中的至少一种；
所述促进剂为十八醇和/或液体石蜡；
所述稳定剂为三氧化二铁、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅、氧化锌或二氧化钛中的至少一种。
具体的，所述各原料的重量百分比如下：多元醇11％～75％，羰基铁粉10％～80％，二异氰酸酯1％～6.5％，补强剂7％～20％，有机金属催化剂0.1％～0.35％，促进剂0.1％～0.4％，稳定剂0.1％～0.3％。
优选的，所述各原料的重量百分比如下：多元醇22.4％，羰基铁粉60％，二异氰酸酯2％，补强剂15％，有机金属催化剂0.2％，促进剂0.3％，稳定剂0.1％。
具体的，所述球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
优选的，所述粘弹性材料由蓖麻油、球形羰基铁粉、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、云母、辛酸亚锡、十八醇和氧化锌制备而成。
具体的，所述的粘弹性材料在磁感应强度0～1T下，损耗因子为0.07521～2.8325，零场剪切模量(剪切模量是剪切应力与应变的比值，零场剪切模量是指磁感应强度为0时的剪切模量)为3.82×10-4～5.136×10-3MPa。
本发明还提供了所述粘弹性材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将多元醇在温度为90～130℃、真空度-0.1MPa下干燥30～60分钟；
b、向步骤a中按设定的重量百分比加入磁性颗粒和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂，加热到80～90℃持续搅拌反应10～20分钟；
c、向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为80～100℃反应20～30分钟，在温度为75～85℃、压强为-0.1MPa下反应100～120分钟，取出在室温下放置3～5天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
具体的，步骤a的操作如下：将多元醇在温度为110℃、真空度-0.1MPa下干燥45分钟。
具体的，步骤b中，加热到85℃持续搅拌15分钟。
具体的，步骤c的操作如下：向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为90℃反应25分钟，在温度为80℃、压强为-0.1MPa下反应110分钟，取出在室温下放置4天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
本发明的聚氨酯主基采用多元醇和二异氰酸酯，由多元醇和二异氰酸酯反应生成的聚氨酯基体，制备的粘弹性材料具有初始模量小的优点，由此可以使制成的粘弹性阻尼材料在施加磁场后模量变化梯度较大，故具有较好的可调性；同时聚氨酯本身具有良好的阻尼特性，这也是增加粘弹性阻尼材料的耗能性能的重要原因之一。磁性材料选择磁导率较高的球状和树枝状羰基铁粉(球状粒径0.5～27μm，树枝状长径比20～60)，从而获得较大的磁化率，以提高材料的可调性。补强剂采用云母，硫酸钡，高岭土，硅酸钙，蒙脱土，硅灰石，中的一种或者混合物，这些添加剂具有高韧性，耐磨、抗弯，它们的添加可以使混炼胶的阻尼性能有大幅度的提高。另外，选用三氧化二铁，四氧化三铁，三氧化二铬，四氧化三铅，氧化锌，二氧化钛中的一种或者两种以上的混合物作为稳定剂，该稳定剂的加入明显改善了该粘弹性材料的稳定性能，并且没有发现对其性能有不利影响。
本发明的有益效果：相比于其他非极化材料，受磁场控制的粘弹性材料具有性质随磁场可迅速、不断和可逆改变的特性。因而在减振降噪领域提供着更多潜在的可行解决方案。其能够根据具体应用环境的变化而调节自身阻尼大小，同时在每一个具体的阻尼值下面能有一定的温度稳定性。本发明的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料配方,通过对基体材料和不同添加剂的选用及添加剂量的控制，优选出各种成分的最佳配合比，用此配方制备而成的粘弹性材料，在25℃下，随着磁场从0变化到1T，其损耗因子变化范围可从0.07521到2.8325，剪切储能模量可达2.939MPa，同时在25℃～80℃范围内，其损耗因子有很好的温度稳定性。本发明粘弹性材料是一种通过高粘度聚合物凝胶作为基体，可以克服铁磁颗粒沉降的新型受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料。作为磁流变液和磁流变弹性体的中间系统，这种材料的优点在于，能控制初始粘度，增强了系统的稳定性。智能粘弹性材料隔减振装置可以通过外加可控磁场改变自身刚度而改变自振特性，从而在大范围调整材料的损耗因子，这样可以在更宽的频域范围内进行隔减振控制，可以根据时变动力系统的动力特性实时改变隔减振装置的刚度和阻尼特性，以避开隔减振系统的共振区。该粘弹性材料可调性很好，能根据减隔振装置的需求，能在需要高损耗能力、大损耗因子的减振模式下工作，也可以在需要小损耗因子的隔振模式下工作。本发明以提高粘弹性材料损耗因子和可调性为着眼点，制备出具有良好耗能能力和可调性的粘弹性材料。该粘弹性材料可用于车辆、机械、航空、航天、船舶与海岸及土木等领域振动、冲击及噪声控制隔离装置。
附图说明
图1本发明受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料
图2按实施例1制备的不同含量的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料的损耗因子随磁场的变化
图3按实施例1制备的含量为60wt％的样品在不同磁场下损耗因子随温度的变化
图4按实施例5的试剂比例，采用不同试剂制备的4个样品损耗因子随磁场的变化
图5按实施例3的试剂比例，采用不同试剂制备的4个样品损耗因子随磁场的变化
图6球状铁粉和树枝状铁粉的微观形貌图
图7流变仪测试原理示意；图中标记：1-导磁材料，2-磁场，3-试样，4-线圈，5-旋转平板。
具体实施方式
下述实施例中的原料中重量均为：重量百分比×1KG。
实施例1制备粘弹性材料
本实施例的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(蓖麻油)22.4％，羰基铁粉(球状和树枝状按2:1混合)60％，二异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯)2％，补强剂(云母)15％，有机金属催化剂(辛酸亚锡)0.2％，促进剂(十八醇)0.3％，稳定剂(氧化锌)0.1％；羰基铁粉(见图6)包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为100℃，真空度为-0.1MPa下干燥45分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入羰基铁粉和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到85℃持续搅拌反应15分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为90℃反应25分钟后在温度为80℃，压强为-0.1MPa下反应110分钟后取出在室温下放置4天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成(见图1)。
对制得的磁流变粘弹性流体通过Anton Paar Physica MCR 301型流变仪(奥地利AntonPaar公司)检测得到：受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，在磁场由0变化到1T时，损耗因子从1.38变化到0.3208，剪切储能模量(剪切弹性模量G是材料的基本物理特性参数之一，与杨氏(压缩、拉伸)弹性模量E、泊桑比ν并列为材料的三项基本物理特性参数，在材料力学、弹性力学中有广泛的应用。其定义为：G＝τ/γ，其中G(MPa)为切变弹性模量；τ为剪切应力(Mpa)；γ为剪切应变(弧度)。)从1152.7Pa变化到1.006MPa。
一般情况下隔振需要小阻尼，减振需要大阻尼，损耗因子能随磁场大范围调整能根据需要用磁场来改变材料的阻尼，达到应用场合需要的值。而大的剪切储能模量能带来高的机械强度，大的承载能力避免在承重环境下材料被压坏而失效，即上述检测指标能提高材料的适应能力和生存能力。
本实施例中，所述多元醇为蓖麻油。同等操作条件下，将蓖麻油按照同等重量百分比替换为聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇或丁二烯多元醇；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格(合格是指样品在磁场从0变化到1T，损耗因子变化量超过1)的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。同等操作条件下，将MDI按照同等质量百分比替换为甲苯二异氰酸酯(TDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)、六甲基二异氰酸酯(HDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种，均得到合格的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为云母。同等操作条件下，将云母按照同等质量百分比替换为硫酸钡、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或硅灰石中的至少一种，均得到合格的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为辛酸亚锡。同等操作条件下，将辛酸亚锡按照同等质量百分比替换为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为十八醇。同等操作条件下，将十八醇按照同等质量百分比替换为液体石蜡；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为氧化锌。同等操作条件下，将氧化锌按照同等质量百分比替换为三氧化二铁、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅或二氧化钛中的至少一种，均得到合格的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
实施例2制备粘弹性材料
本实施例的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(聚乙二醇)75％，羰基铁粉(球状和树枝状按2︰1混合)10％，二异氰酸酯(甲苯二异氰酸酯)6.5％，补强剂(硫酸钡)8％，有机金属催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.1％，促进剂(液体石蜡)0.1％，稳定剂(三氧化二铁)0.3％；羰基铁粉包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为130℃，真空度为-0.1MPa下干燥60分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入羰基铁粉和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到90℃持续搅拌反应10分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为100℃反应20分钟后在温度为85℃，压强为-0.1MPa下反应120分钟后取出在室温下放置5天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
对制得的磁流变粘弹性流体通过Anton Paar Physica MCR 301型流变仪(奥地利AntonPaar公司)检测得到：值得的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，在磁场由0变化到1T时，损耗因子从2.8325变化到0.3542，剪切储能模量从426.4Pa变化到45710Pa。
本实施例中，所述多元醇为聚乙二醇。同等条件下，将聚乙二醇按照同等重量百分比替换为蓖麻油、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇或丁二烯多元醇；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)。同等条件下，将TDI按照同等质量百分比替换为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)，六甲基二异氰酸酯(HDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为硫酸钡。同等条件下，将硫酸钡按照同等质量百分比替换为云母、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或者硅灰石中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为二月桂酸二丁基锡。同等条件下，将二月桂酸二丁基锡按照同等质量百分比替换为辛酸亚锡，二月桂酸二辛基锡或二新癸酸二甲基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为液体石蜡。同等条件下，将液体石蜡按照同等质量百分比替换为十八醇；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为三氧化二铁。同等条件下，将三氧化二铁按照同等质量百分比替换为氧化锌、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅或二氧化钛中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
实施例3制备粘弹性材料
本实施例的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(1，2-丙二醇)11％，羰基铁粉(球状和树枝状按质量比2︰1混合)80％，二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)1％，补强剂(硅酸钙)7％，有机金属催化剂(二月桂酸二辛基锡)0.35％，促进剂(十八醇)0.4％，稳定剂(四氧化三铁)0.25％；羰基铁粉包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为90℃，真空度为-0.1MPa下干燥30分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入羰基铁粉和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到80℃持续搅拌反应20分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为80℃反应30分钟后在温度为75℃，压强为-0.1MPa下反应100分钟后取出在室温下放置3天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
对制得的磁流变粘弹性流体通过Anton Paar Physica MCR 301型流变仪(奥地利AntonPaar公司)检测得到：值得的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，在磁场由0变化到1T时，损耗因子从1.092变化到0.07521，剪切储能模量从6364Pa变化到2.939MPa。
本实施例中，所述多元醇为1，2-丙二醇。同等操作条件下，将1，2-丙二醇按照同等重量百分比替换为蓖麻油、聚乙二醇、1，4-丁二醇或丁二烯多元醇；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。同等操作条件下，将IPDI按照同等质量百分比替换为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)、六甲基二异氰酸酯(HDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)或二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为硅酸钙。同等操作条件下，将硅酸钙按照同等质量百分比替换为云母、高岭土、硫酸钡、蒙脱土或硅灰石中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为二月桂酸二辛基锡。同等操作条件下，将二月桂酸二辛基锡按照同等质量百分比替换为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为十八醇。同等操作条件下，将十八醇按照同等质量百分比替换为液体石蜡；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为四氧化三铁。同等操作条件下，将四氧化三铁按照同等质量百分比替换为氧化锌、三氧化二铁、三氧化二铬、四氧化三铅或二氧化钛中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
实施例4制备粘弹性材料
本实施例的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(1，2-丙二醇)30.05％，羰基铁粉(球状和树枝状按2︰1混合)50％，二异氰酸酯(对苯二异氰酸酯)2.1％，补强剂(高岭土)17％，有机金属催化剂(二新癸酸二甲基锡)0.25％，促进剂(液体石蜡)0.3％，稳定剂(二氧化钛)0.3％；羰基铁粉包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为105℃，真空度为-0.1MPa下干燥50分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入羰基铁粉和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到85℃持续搅拌反应18分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为95℃反应25分钟后在温度为80℃，压强为-0.1MPa下反应110分钟后取出在室温下放置4天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
对制得的磁流变粘弹性流体通过Anton Paar Physica MCR 301型流变仪(奥地利AntonPaar公司)检测得到：值得的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，在磁场由0变化到1T时，损耗因子从2.6342变化到0.4253，剪切储能模量从935.9Pa变化到0.859MPa。
本实施例中，所述多元醇为1，2-丙二醇。同等操作条件下，将1，2-丙二醇按照同等重量百分比替换为蓖麻油，聚乙二醇，1，4-丁二醇、丁二烯多元醇；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述二异氰酸酯为对苯二异氰酸酯(PPDI)。同等操作条件下，将PPDI按照同等质量百分比替换为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)、六甲基二异氰酸酯(HDI)、二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)或二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为高岭土。同等操作条件下，将高岭土按照同等质量百分比替换为云母、硅酸钙、硫酸钡、蒙脱土或硅灰石中的至少一种或者混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为二新癸酸二甲基锡。同等操作条件下，将二新癸酸二甲基锡按照同等质量百分比替换为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为液体石蜡。同等操作条件下，将液体石蜡按照同等质量百分比替换为十八醇；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为二氧化钛。同等操作条件下，将二氧化钛按照同等质量百分比替换为氧化锌、三氧化二铁、三氧化二铬、四氧化三铅或四氧化三铁中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
实施例5制备粘弹性材料
本实施例的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，制备原料按重量百分比包括以下组份：多元醇(丁二烯多元醇)32％，羰基铁粉(球状和树枝状按2︰1混合)45％，二异氰酸酯(二甲基联苯二异氰酸酯)4％，补强剂(蒙脱土)18.5％，有机金属催化剂(辛酸亚锡)0.2％，促进剂(十八醇)0.2％，稳定剂(三氧化二铬)0.1％；羰基铁粉包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。
具体操作如下：
a.对多元醇进行干燥处理，除去其中的水分：按设定重量百分比称取相应重量的多元醇放入广口烧杯，然后将广口烧杯置于真空干燥箱中，在温度为95℃，真空度为-0.1MPa下干燥60分钟，获取不含水分的多元醇。
b.向步骤a中按设定的重量百分比加入羰基铁粉和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂后，加热到80℃持续搅拌反应10分钟。
c.向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为80℃反应30分钟后在温度为75℃，压强为-0.1MPa下反应105分钟后取出在室温下放置3天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
对制得的磁流变粘弹性流体通过Anton Paar Physica MCR 301型流变仪(奥地利AntonPaar公司)检测得到：值得的受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，在磁场由0变化到1T时，损耗因子从1.389变化到0.3426，剪切储能模量从43130Pa变化到2.968MPa。
本实施例中，所述多元醇为丁二烯多元醇。同等操作条件下，将丁二烯多元醇按照同等重量百分比替换为蓖麻油、聚乙二醇、1，4-丁二醇或1，2-丙二醇；或者按照同等重量百分比替换为两种以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述二异氰酸酯为二甲基联苯二异氰酸酯(TODI)。同等操作条件下，将TODI按照同等质量百分比替换为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，5-萘二异氰酸酯(NDI)，六甲基二异氰酸酯(HDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)或二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述补强剂为蒙脱土。同等操作条件下，将蒙脱土按照同等质量百分比替换为云母、硅酸钙、硫酸钡、高岭土或硅灰石中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述有机金属催化剂为辛酸亚锡。同等操作条件下，将辛酸亚锡按照同等质量百分比替换为二新癸酸二甲基锡、二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；或者按照同等重量百分比替换为两种及其以上的混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述促进剂为十八醇。同等操作条件下，将十八醇按照同等质量百分比替换为液体石蜡；或者按照同等重量百分比替换为十八醇和液体石蜡混合物，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
本实施例中，所述稳定剂为三氧化二铬。本实施例中，将三氧化二铬按照同等质量百分比替换为氧化锌、三氧化二铁、二氧化钛、四氧化三铅或四氧化三铁中的至少一种，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
实施例6对发明粘弹性材料的检测
用一个带有磁流变配件MRD180装置的流变仪(Physica MCR 301,Anton Paar)对MRG的阻尼性能进行研究，图7所示是流变仪测试原理示意。由于有平行板转子和磁流变装置，流变仪可以在不同条件下对MRG样品进行测试。当进行测试时，MRG样品被放置在平行板转子和基座之间。测试时流变仪的磁场由自带的电磁体产生，通过手动改变作用在电磁铁线圈上的电流可以改变磁场强度，并且当电流从0A变化到2.68A时，相应的磁场为0-1T。同时，测试温度可以通过一个匹配的水浴循环系统进行调整，其温度可高达95℃。通过设置，流变仪将提供所需要的参数和操作模式。当转子旋转或摆动，样品会处于旋转或振荡剪切变形模式。在专利中，在振荡剪切模式下对MRG的损耗因子和剪切储能模量进行测定。转子转盘的直径为20mm，为了避免间隙对测试结果的影响，在整个试验中保持测试间隙为1毫米。测试前在不加外部磁场的情况下对样品预先剪切几分钟，从而确保MRG均匀分散。
具体的，图2是在温度为25℃，对不同铁粉含量(20％、40％、60％、80％)的样品进行磁场扫描测试，磁场扫描范围从0-1T，频率为1HZ，应变振幅为1％的条件下测试得到的。从实验结果可以看出不同铁粉含量的样品在磁场从0变化到1T，损耗因子都有很大的变化。
图3是设定频率为1HZ，应变振幅为1％，在不同磁场下(0T、0.2T、0.4T、0.6T、0.8T)，对铁粉含量为60％的样品进行温度测试(25℃～80℃)。从实验结果可以看出样品的温度稳定性比较好，特别是磁场越大温度稳定性越好(温度稳定性越好，越利于实际应用)。
图2、图3的测试样品是按实施例1中的试剂和比例制备，即多元醇(蓖麻油)22.4％，羰基铁粉(球状和树枝状按2:1混合)60％，二异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯)2％，补强剂(云母)15％，有机金属催化剂(辛酸亚锡)0.2％，促进剂(十八醇)0.3％，稳定剂(氧化锌)0.1％；羰基铁粉(见图4)包括球状和树枝状两种形态，其中球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60。从实验结果可以看出按实施例提供的试剂以相同的比例制备或者混合制备，均得到合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，所得的产品性质并无明显差别。
图4是在温度为25℃，对按实施例5的试剂比例，不同试剂制备的4个样品(4个样品的具体试剂见下表1)进行磁场扫描测试，磁场扫描范围从0-1T，频率为1HZ，应变振幅为1％的条件下测试得到的。从实验结果可以看出不同试剂按相同比例制备的样品在磁场从0变化到1T，损耗因子并无明显差别，均为合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料。
表1图4中各样品的试剂配方
四个样品的试剂组份都为：多元醇32％，羰基铁粉(球状和树枝状按2︰1混合)45％，二异氰酸酯4％，补强剂18.5％，有机金属催化剂0.2％，促进剂0.2％，稳定剂0.1％。
图5是在温度为25℃，对按实施例3的试剂比例，不同试剂制备的4个样品(4个样品的具体试剂见下表2)进行磁场扫描测试，磁场扫描范围从0-1T，频率为1HZ，应变振幅为1％的条件下测试得到的。从实验结果可以看出不同试剂按相同比例制备的样品在磁场从0变化到1T，损耗因子并无明显差别，均为合格的磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料。
表2图5中各样品的试剂配方
四个样品的试剂组份都为：多元醇11％，羰基铁粉80％，二异氰酸酯1％，补强剂7％，有机金属催化剂0.35％，促进剂0.4％，稳定剂0.25％。
Claims (6)
1.一种受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料，其特征在于：由多元醇、磁性颗粒、二异氰酸酯、补强剂、有机金属催化剂、促进剂、稳定剂制备而成；
所述多元醇为聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、丁二烯多元醇或蓖麻油中的至少一种；
所述磁性颗粒为球状羰基铁粉和/或树枝状羰基铁粉，所述球状羰基铁粉的粒径为0.5～27μm，树枝状铁粉的长径比为20～60；
所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、甲苯二异氰酸酯TDI、对苯二异氰酸酯PPDI、1，5-萘二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、二甲基联苯二异氰酸酯TODI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种；
所述补强剂为云母、硫酸钡、高岭土、硅酸钙、蒙脱土或硅灰石中的至少一种；
所述有机金属催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡或辛酸亚锡中的至少一种；
所述促进剂为十八醇和/或液体石蜡；
所述稳定剂为三氧化二铁、四氧化三铁、三氧化二铬、四氧化三铅、氧化锌或二氧化钛中的至少一种；
其中，多元醇11％～75％，羰基铁粉10％～80％，二异氰酸酯1％～6.5％，补强剂7％～20％，有机金属催化剂0.1％～0.35％，促进剂0.1％～0.4％，稳定剂0.1％～0.3％；
所述的粘弹性材料在磁感应强度0～1T下，损耗因子为2.83250～0.07521，零场剪切模量为4.264×10-4～6.364×10-3MPa；
所述粘弹性材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将多元醇在温度为90～130℃、压强为-0.1MPa下干燥30～60分钟；
b、向步骤a中按设定的重量百分比加入磁性颗粒和补强剂搅拌均匀后，按设定的重量百分比加入二异氰酸酯和有机金属催化剂，加热到80～90℃持续搅拌反应10～20分钟；
c、向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为80～100℃反应20～30分钟，在温度为75～85℃、压强为-0.1MPa下反应100～120分钟，取出在室温下放置3～5天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
2.如权利要求1所述的粘弹性材料，其特征在于，所述各原料的重量百分比如下：多元醇22.4％，羰基铁粉60％，二异氰酸酯2％，补强剂15％，有机金属催化剂0.2％，促进剂0.3％，稳定剂0.1％。
3.如权利要求1或2所述的粘弹性材料，其特征在于：所述的粘弹性材料由蓖麻油，球形羰基铁粉，二苯基甲烷二异氰酸酯MDI，云母，辛酸亚锡，十八醇和氧化锌制备而成。
4.如权利要求1所述的粘弹性材料，其特征在于：步骤a的操作如下：将多元醇在温度为110℃、压强为-0.1MPa下干燥45分钟。
5.如权利要求1所述的粘弹性材料，其特征在于：步骤b中，加热到85℃持续搅拌15分钟。
6.如权利要求1所述的粘弹性材料，其特征在于：步骤c的操作如下：向步骤b中按设定的重量百分比加入促进剂和稳定剂，再次搅拌均匀后在温度为90℃反应25分钟，在温度为80℃、压强为-0.1MPa下反应110分钟，取出在室温下放置4天，受磁场控制阻尼显著变化的粘弹性材料样品就制取完成。
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