CN104724916A - 一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，包括以下步骤：1)将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，进行高温高压烧结后冷却至室温，得到惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体；2)将步骤1)得到的惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体在800-1000℃，2-30MPa惰性气氛条件下进行热处理，保温5-60min，冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃。本发明制备的多孔玻璃具有完美的球形闭气孔，且闭气孔内含有较高压力的惰性气体，气孔率和孔径大小可任意调整。闭气孔内的高压气体可以大幅度提高多孔玻璃的抗压缩强度与抗弯强度，兼具轻质、比刚度高和优良的隔热性能，同时具备优异的材料设计灵活性，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
背景技术：
多孔玻璃广泛应用于隔热隔音、吸声降噪、低热绝缘等领域。此外，多孔玻璃还可用于吸收由于爆炸或地震所产生的冲击波，因此可广泛代替水泥、钢铁和混凝土用在建筑物的外、内墙体上，此类多孔玻璃要求具有较高的抗压缩强度抗弯强度。然而，一般普通的多孔玻璃强度不高，随着气孔率升高，多孔玻璃的力学性能会大幅度降低，限制其适用范围。开发高强度的多孔玻璃已成为多孔玻璃的研究热点。
研究者主要改善多孔玻璃材料的微观结构，使得气孔参数更为接近理想状态。但是，在高孔隙率下，材料力学性能的改善只是局限在一定的范围，由于气孔结构的不均匀性、缺陷、孔壁结构质量分布不均匀、及微裂纹，玻璃材料实际强度值远远低于理论计算值。在多孔玻璃中添加金属丝网可提高其强度，此外，还可以通过提高多孔玻璃的密度或者采用加入少量添加剂使玻璃种析出一定数量的晶体提高多孔玻璃的强度。但这些方法仍无法解决轻质的问题，且工艺繁杂、材料稳定性不高，很难得以广泛的应用。闭气孔内填充高压力的惰性气体，可以大幅度提高材料的承受载荷能力，作为结构材料具有更高的比刚度和通透性，同时可提高材料的隔热性能，提高了多孔玻璃的设计性。
目前国内外用于制备多孔玻璃大都采用添加造孔剂发泡的方法，由于造孔剂自身特性及分解产物的作用，且易使所制得泡沫玻璃的泡壁厚薄不均匀，易形成连通结构，孔结构大小不一，孔径分布较宽。另一方面，因而以造孔剂发泡的传统方法制备的多孔玻璃强度较低，性能不稳定，难以满足承载要求。另一方面，通过添加造孔剂方法制得的多孔玻璃的气孔内气体压力通常为0.1MPa，难以填充高压力的气体。目前，利用热等静压技术，采用“高压气体原子固溶-降压气体原子释放成孔”制备、梯度孔结构的高强泡沫玻璃的方法尚未有报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有多孔玻璃力学性能差的问题，提供了一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，进行高温高压烧结保温后冷却至室温，得到惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体，其中，烧结温度为1000-1300℃，保温1-2h；
2)将步骤1)得到的惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体在800-1000℃、低压惰性气氛条件下进行热处理，保温5-60min，冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃。
本发明进一步的改进在于，步骤1)和2)中，惰性气体为氩气、氮气或氦气。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，热等静压炉中的惰性气体压力为20-200MPa。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，热等静压炉中的惰性气体压力为2-40MPa。
本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的型号选用Pyrex7740玻璃粉末、Pyrex7760玻璃粉末、Pyrex 7250玻璃粉末或Pyrex 7070玻璃粉末中的一种。
本发明进一步的改进在于，Pyrex玻璃粉末的粒径为3-100μm。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，热等静压炉中从室温升至烧结温度的升温速率为100-400℃/h，从烧结温度降至室温的降温速度为400-700℃/h。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，低压热处理时从室温升至800-1000℃的升温速率为100-400℃/h。
与现有技术相比，本发明具有如下的技术效果：
本发明摒弃传统上普遍应用的造孔剂，创新性地直接采用高温高压将大量惰性气体原子溶解到玻璃体中，再利用玻璃中容纳的大量惰性气体原子在低压惰性气氛条件下加热过程中逸出而形成球形闭气孔，且闭气孔内含有高压惰性气体。这种结构的多孔玻璃，孔径尺寸小且分布均匀，闭气孔内填充有高压惰性气体，具有高的抗压缩强度、抗弯强度和优良的隔热性能。此外，本发明的制备工艺简单，易于操作，而且通过调控热等静压压力可获得不同气孔率、不同孔径尺寸、不同孔内气体压力的闭孔多孔玻璃，而且还有高强度的优点。
附图说明：
图1为本发明实施例1所得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃的显微结构照片。
具体实施方式：
现结合实施例和附图，对本发明作进一步描述，但本发明的实施并不仅限于此。
实施例1：
第一步：称取Pyrex7740玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至70MPa，以100℃/h从室温升至1100℃，并保温2h，保持气体压力为70MPa，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为5.5％的Pyrex玻璃块体。
第二步：将气孔率为5.5％的Pyrex7740玻璃块体放入热等静压炉中，在氩气氛压力为2.5MPa时，以400℃/h从室温升至1000℃，并保温5min，随炉冷却至室温后即获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为51％，材料的平均孔径为11μm，材料抗压缩强度为140MPa，抗弯强度为33MPa。
实施例2：
第一步：称取Pyrex7250玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至20MPa，以400℃/h从室温升至1000℃，并保温2h，保持气体压力为20MPa，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为7％的Pyrex玻璃块体。
第二步：将气孔率为7％的Pyrex7250玻璃块体放入热等静压炉中，在氩气氛压力为2MPa时，以200℃/h从室温升至900℃，并保温10min，随炉冷却至室温后即获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为26％，材料的平均孔径为9μm，材料抗压缩强度为300MPa，抗弯强度为51MPa。
实施例3：
第一步：称取Pyrex7760玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至100MPa，以200℃/h从室温升至1200℃，并保温1.5h，保持气体压力为100MPa，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为6％的Pyrex玻璃块体。
第二步：将气孔率为6％的Pyrex7760玻璃块体放入热等静压炉中，在氩气氛压力为5MPa时，以300℃/h从室温升至850℃，并保温30min，随炉冷却至室温后即获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为45％，材料的平均孔径为8.5μm，材料抗压缩强度为450MPa，抗弯强度为65MPa。
实施例4：
第一步：称取Pyrex7070玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至200MPa，以300℃/h从室温升至1300℃，并保温1h，保持气体压力为200MPa，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为6.5％的Pyrex玻璃块体。
第二步：将气孔率为6.5％的Pyrex7760玻璃块体放入热等静压炉中，在氩气氛压力为40MPa时，以100℃/h从室温升至800℃，并保温25min，随炉冷却至室温后即获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为32％，材料的平均孔径为8μm，材料抗压缩强度为510MPa，抗弯强度为72MPa。
实施例5：
第一步：称取Pyrex7740玻璃粉末20g，放入涂有氮化硼粉末的石墨坩埚中，将石墨坩埚置于热等静压炉中，填充氩气至100MPa，以400℃/h从室温升至1100℃，并保温1.5h，保持气体压力为100MPa，以500℃/h冷却至室温，得到气孔率为4％的Pyrex玻璃块体。
第二步：将气孔率为4％的Pyrex7740玻璃块体放入热等静压炉中，在氩气氛压力为15MPa时，以400℃/h从室温升至800℃，并保温60min，随炉冷却至室温后即获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为18％，材料的平均孔径为7μm，材料抗压缩强度为270MPa，抗弯强度为72MPa。
实施例6：
称取Pyrex7250玻璃粉末20g，其工艺参数与实施例1相同，最终制得气孔率为54％的闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，材料的平均孔径为11.5μm，材料抗压缩强度为160MPa，抗弯强度为37MPa。
实施例7：
称取Pyrex7740玻璃粉末20g，放入石墨坩埚中在热等静压炉子中，工艺参数与实施例2相同，最终制得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料，气孔率为25.5％，材料的平均孔径为9.2μm，材料抗压缩强度为315MPa，抗弯强度为48MPa。
如图1所示，为本发明实施例1所得的闭气孔内含高压气体的多孔玻璃材料的显微结构照片。从附图中可以看出，本发明制备的多孔玻璃由完美球形闭气孔组成，孔径分布较为均匀，且闭气孔内含有较高压力的惰性气体，气孔率和孔径大小可任意调整。闭气孔内的高压气体可以大幅度提高多孔玻璃的抗压缩强度与抗弯强度，兼具轻质、比刚度高和优良的隔热性能，同时具备优异的材料设计灵活性，可广泛应用于建筑承载与防爆、防震等领域。
Claims (8)
1.一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Pyrex玻璃粉末置于热等静压炉中并通入惰性气体，进行高温高压烧结保温后冷却至室温，得到惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体，其中，烧结温度为1000-1300℃，保温1-2h；
2)将步骤1)得到的惰性气体固溶在玻璃间隙中的玻璃体在800-1000℃、低压惰性气氛条件下进行热处理，保温5-60min，冷却至室温，获得闭气孔内含高压气体的多孔玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1)和2)中，惰性气体为氩气、氮气或氦气。
3.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1)中，热等静压炉中的惰性气体压力为20-200MPa。
4.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热等静压炉中的惰性气体压力为2-40MPa。
5.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，Pyrex玻璃粉末的型号选用Pyrex7740玻璃粉末、Pyrex7760玻璃粉末、Pyrex 7250玻璃粉末或Pyrex 7070玻璃粉末中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，Pyrex玻璃粉末的粒径为3-100μm。
7.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1)中，热等静压炉中从室温升至烧结温度的升温速率为100-400℃/h，从烧结温度降至室温的降温速度为400-700℃/h。
8.根据权利要求1所述的一种闭气孔内含高压气体的高强度多孔玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2)中，低压热处理时从室温升至800-1000℃的升温速率为100-400℃/h。
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| CN1944306A (zh) * | 2006-10-25 | 2007-04-11 | 清华大学 | 一种制备多孔玻璃的方法 |
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