CN104713746A - 一种锂离子电池电解液的密闭取样方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，所述密闭取样器包括快速接头、取样器球阀、瓶体，所述瓶体上部安装有取样器球阀，所述取样器球阀两侧分别安装有快速接头。密闭取样方法相对于原始的开口取样具有明显优势，首先在取样方式上：密闭取样本身就具有明显的技术优势，避免了大量的物料浪费，密闭取样不存在排放、冲洗密闭取样器的问题。由于操作过程，物料都在密闭状态下流动，保证了样品不受外界环境因素的干扰，保证了样品的质量。本发明通过密闭取样器进行取样，快速接头分别连接需要取样的设备和取样瓶，然后通过打开关闭取样器球阀来进行取样，取样简单方便，便于操作。

Description

一种锂离子电池电解液的密闭取样方法

技术领域

本发明涉及物化分析操作技术领域，属于一种易挥发、对水分敏感的液态有机化工原料及产品的密闭取样方法，特别涉及一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法。

背景技术

锂离子电池作为新一代绿色环保高能电池，近年来凭借其自身的综合优势，锂离子电池的产量飞速增长，应用领域不断扩大，逐步由民用手机、数码产品、便携式工具向电动车、储能、航天以及更广泛的领域发展，已成为在二十一世纪对国民经济和人民生活具有重要意义的高新技术产品。

电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(六氟磷酸锂，LiPF₆)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的。

锂离子电池用电解液中痕量的水、游离酸含量直接导致电解质的分解，进一步造成电池极片腐蚀，从而严重影响电池性能的发挥，因此电解液在生产及使用过程中严格控制水分及游离酸含量，一般行业控制在10PPM以下。

分析检测是工业化生产的眼睛，检测数据的可靠性需要具有能够代表产品的样品作保证，而电解液对水分及游离酸含量如此高的标准要求及电解液极易吸收环境中水分的特性，给电解液产品不受外界气氛干扰，正确地反映产品的质量的取样工作带来挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于，包括以下步骤过程：

(1)将密闭取样器、密闭取样器清洗干净、烘干备用；

(2)将密闭取样器的一端通过对应的快速接头连接到需要取样的管道、储罐、包装桶设备上，将密闭取样器的另一端通过对应的快速接头连接到密闭取样器上；

(3)打开密闭取样器阀门，然后进行设备补压，电解液通过快速接头进入密闭取样器进而进入密闭取样器，取样过程中不断通过快接头对密闭取样器进行排气放空，直至密闭取样器充满电解液；

(4)最后关闭设备阀门，关闭密闭取样器阀门，将密闭取样器从设备和密闭取样器上拔掉，完成密闭取样操作。

所述密闭取样器、密闭取样器为不锈钢或聚四氟乙烯材质。

所述密闭取样器上方有两个快速接口，一个排液口或清洗口。

该方法应用于任何对水分、空气敏感的物料或对外界影响要求高的样品的取样。

该密闭取样方法应用于液态、气态等流体物质的取样操作。

所述密闭取样器包括快速接头、取样器球阀、瓶体，所述瓶体上部安装有取样器球阀，所述取样器球阀两侧分别安装有快速接头。

本发明的有益效果为：本发明工艺、设备简单，操作方便，易于工业一线员工操作，而且在操作时不会对环境产生污染。密闭取样方法相对于原始的开口取样具有明显优势，首先在取样方式上：密闭取样本身就具有明显的技术优势，避免了大量的物料浪费，密闭取样不存在排放、冲洗密闭取样器 的问题。由于操作过程，物料都在密闭状态下流动，保证了样品不受外界环境因素的干扰，保证了样品的质量。本发明通过密闭取样器进行取样，快速接头分别连接需要取样的设备和取样瓶，然后通过打开关闭取样器球阀来进行取样，取样简单方便，便于操作。

附图说明

图1为本发明密闭取样器的实际器样照片图：

如图，快速接头-1、取样器球阀-2、瓶体-3。

具体实施方式

注明：实验所用电解液为市场产品。

实施例1

一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，包括以下步骤过程：

(1)将密闭取样器、密闭取样器清洗干净、烘干备用；

(2)将密闭取样器的一端通过对应的快速接头连接到需要取样的管道、储罐、包装桶设备上，将密闭取样器的另一端通过对应的快速接头连接到密闭取样器上；

(3)打开密闭取样器阀门，然后进行设备补压，电解液通过快速接头进入密闭取样器进而进入密闭取样器，取样过程中不断通过快接头对密闭取样器进行排气放空，直至密闭取样器充满电解液；

(4)最后关闭设备阀门，关闭密闭取样器阀门，将密闭取样器从设备和密闭取样器上拔掉，完成密闭取样操作。

实施例2

用500ml四氟烧杯，从电解液储罐中取适量电解液，敞口放置于温度为25±0.5℃、相对湿度为60±2％的环境下，做电解液存放实验。于不同时间检测 电解液水分、游离酸(以HF计)含量，实验数据见表1。

表1：电解液敞口存放实验数据

实施例3

用常规带盖取样瓶，分别从电解液配制系统、储罐和电解液包装桶内各取样2次。取样过程中，电解液样品流入取样瓶的瞬间与空气接触，取样后将瓶盖拧紧。每个样品重复检测分析水分、游离酸(以HF计)含量。实验数据见表2。

表2：常规取样方法实验数据

实施例4

用本发明密闭取样设备，采取密闭取样法从相同的电解液配制系统、储罐和电解液包装桶内各取样2次，每个样品重复检测分析水分、游离酸(以HF计)含量。实验数据见表3。

表3：密闭取样方法实验数据

由以上数据可以看出，电解液与环境接触，易于吸收环境中的水分，水分与电解液中的电解质反应转化成氢氟酸，导致电解液的水分、游离酸含量增高。采用常规取样方法，在取样过程中由于样品吸收环境中的水分，导致测试结果中电解液水分、游离酸含量偏高，因此所取样品不具代表性。而采用本发明专利方法可以有效解决以上问题，在不同的取样位置采用密闭取样，所测水分和游离酸含量基本一致，从而真实地反映了电解液的质量情况。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于，包括以下步骤过程：

（1）将取样瓶、密闭取样器清洗干净、烘干备用；

（2）将密闭取样器的一端通过对应的快速接头连接到需要取样的管道、储罐、包装桶设备上，将密闭取样器的另一端通过对应的快速接头连接到取样瓶上；

（3）打开密闭取样器阀门，然后进行设备补压，电解液通过快速接头进入密闭取样器进而进入取样瓶，取样过程中不断通过快接头对取样瓶排气放空，直至取样瓶充满电解液；

（4）最后关闭设备阀门，关闭密闭取样器阀门，将密闭取样器从设备和取样瓶上拔掉，完成密闭取样操作。

2.按照权利要求1所述的一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于所述，取样瓶、密闭取样器为不锈钢或聚四氟乙烯材质。

3.按照权利要求1所述的一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于所述密闭取样器上方有两个快速接口，即一个排污口或者清洗口。

4.按照权利要求1所述的一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于，该方法应用于任何对水分、空气敏感的物料或对外界影响要求高的样品的取样。

5.按照权利要求1所述的一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于，该密闭取样方法应用于液态、气态等流体物质的取样操作。

6.按照权利要求1所述的一种锂离子电池用电解液的密闭取样方法，其特征在于，所述密闭取样器包括快速接头、取样器球阀、瓶体，所述瓶体上部安装有取样器球阀，所述取样器球阀两侧分别安装有快速接头。