CN104711042B - 一种高炉炉顶煤气用脱氯剂 - Google Patents

一种高炉炉顶煤气用脱氯剂 Download PDF

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Abstract

一种高炉炉顶煤气用脱氯剂，其以廉价的工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾为主要原料，通过适当的高温煅烧工艺，将工业用石灰石进行轻微煅烧，然后用以配料，煅烧后的轻烧石灰石和碳酸钠的配比，再辅以合理的制备过程，制得了一种性能良好的适用于高炉炉顶煤气的脱氯剂。

Description

一种高炉炉顶煤气用脱氯剂
技术领域
本发明涉及复杂成分高温煤气净化技术领域，特别是一种高炉炉顶煤气用脱氯剂。
背景技术
高炉煤气干法除尘技术中的高炉煤气首先经过重力除尘进行一次除尘，然后进入布袋除尘器进行二次除尘，除尘以后的净煤气进入TRT机组透平机减压做功，带动发电机发电。高炉煤气干法除尘净化技术相对于过去的洗涤塔、文氏管和双文文氏管湿法除尘具有很大的优势，净化效率高、耗水量大幅度减少，更为重要的是可以将TRT的发电量大幅度提高，增加了能量的回收与利用，降低了吨铁的能源消耗。
随着我国钢铁工业的发展，尤其生产成本的增加，许多廉价铁矿石受到了关注并逐步开始使用。廉价铁矿石中的微量元素尤其有害元素的含量较高，特别是带入高炉内的氯元素含量增加，使得高炉煤气中的HCl含量也呈上升趋势，无疑加剧了管道及设备的腐蚀。近年来，各个钢铁企业的高炉煤气管道、TRT叶片等金属构件都受到了不同程度的HCl侵蚀。因此，研究在干法除尘条件下脱除高炉煤气中的HCl已成为冶金领域亟待解决的热点问题之一。
虽然在煤气化联合循环发电(IGCC)、煤气化燃料电池(MCFC)、石油化工和垃圾焚烧等领域已做过脱除HCl的大量研究，例如利用固定床技术，所用的脱氯剂多为碱性脱氯剂，主要分为石灰基(石灰岩、熟石灰和生石灰)和钠基(苏打粉、小苏打)。但是，由于高炉煤气具有流速快、流量大、压力高、CO2和水蒸汽以及炉尘含量都比较高等独有的特点，这些工艺和技术都不适用于高炉煤气。
本申请借鉴上述研究的基础上，针对高炉煤气的特点，研发了一种价格低廉、脱氯效果好且完全能够应用于高炉炉顶煤气的脱氯剂。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种价格低廉且脱氯效果良好的高炉炉顶煤气用脱氯剂。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料用于制备脱氯剂，其中石灰石的粒度要在5mm以下，碳酸钠和氢氧化钾的粒度要在3mm以下；
二)、首先将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在10％-15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1-2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝30-70∶70-30(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10-15min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，自然晾干或者在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂的成品。
将上述产品进行穿透时间和一次穿透氯容量的测定，优选出的产品具有较长的穿透时间和较高的一次穿透氯容量，性能优异。
本发明的优点是采用了价格低廉的原材料，提出了合适的配比及简单的制备方法，最终得到了性能优异的高炉炉顶煤气用脱氯剂。
具体实施方式
下面，通过具体的实验实例来对本发明进行详细说明。
实验实例1
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在10％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝30∶70(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例2
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝30∶70(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例3
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝30∶70(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例4
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝50∶50(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为15min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例5
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝60∶40(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例6
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1.5h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝70∶30(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为13min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例7
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1.5h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝40∶60(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为15min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
实验实例8
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料制备脱氯剂，其中石灰石的粒度小于5mm，碳酸钠和氢氧化钾的粒度小于3mm；
二)、将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在10％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝50∶50(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为12min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀。利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂产品。
将烘干的成品小球放置在干燥环境下备用。
脱氯剂的性能评价指标
脱氯实验过程：在HCl脱除实验装置中放入一定量的脱氯剂产品，固定料层厚度和高炉炉顶煤气中的HCl浓度。向实验装置中充入实验气体，保持实验气体的流量相对稳定，使得脱氯剂产品在实验装置内与实验气体进行充分反应。
穿透时间：在脱氯剂装置中，高炉炉顶煤气经脱氯剂净化后尾气中HCl含量超过1ppm时，认为脱氯剂被穿透，从通入HCl到脱氯剂被穿透的时间为脱氯剂的穿透时间。
穿透时间的测定方法：高炉煤气流量控制为5L/min，HCl浓度控制为200ppm，测量固定床反应器出口处的HCl浓度，记录出口处HCl浓度达到1ppm的时间。
一次穿透氯容量：穿透氯容量指的是，在0-300℃温度范围内，0.1-0.3MPa的压力条件下，反应器出口HCl浓度等于进口HCl浓度并保持10min，固体脱氯剂吸收氯的质量百分率。进口HCl体积分数为0.99％。
一次穿透氯容量的测定方法：高炉煤气通入量为5L/min，HCl浓度为1000ppm，试验时间为30min，随机取出20个小球采用气体激光分析仪测定一次穿透氯容量。
不同脱氯剂的穿透时间不同，穿透时间越长，说明该脱氯剂与高炉煤气中的HCl的实际反应性越好，相同料层厚度下，越有利于脱除高炉煤气中的HCl；不同脱氯剂的一次穿透氯容量不同，脱氯剂的一次穿透氯容量越高，说明脱氯剂脱除高炉炉顶煤气中HCl的能力越强。
表1所列为8个实验实例的穿透时间和一次穿透氯容量的实测结果对比。
表1 穿透时间和一次穿透氯容量的测定结果
由表1所列的结果可以看出，脱氯剂中轻烧石灰石和碳酸钠的比例对穿透时间和一次穿透氯容量都有明显的影响，同时轻烧石灰石的高温煅烧时间也影响脱氯的效果。
与轻烧石灰石相比，Na2CO3与HCl反应时会生成一定量的H2O，所以具有比较高的一次穿透氯容量，因此，脱氯剂中二者的配比影响脱氯效果。
虽然石灰石也具有不错的脱氯效果，但是研究发现，由于石灰石经过轻烧后，部分发生分解，空隙率明显增加，改善了与HCl反应的动力学条件，脱氯效果也有所改善，因此本发明选用了轻烧石灰石。石灰石表面有一定数量微孔，微孔直径在20～100μm之间，单位平方毫米内微孔数量级在0～10×103范围区间内；轻烧石灰石有数量比较多的微孔，微孔直径在0.1～20μm范围区间内，单位平方毫米内微孔数量级在0～10×105范围区间内。气体分子吸附具有选择性(简称极性吸附)，脱氯剂表面微孔容易吸附气体分子中直径与自身微孔直径相近的分子。HCl的分子直径在10μm左右，与轻烧石灰石表面微孔直径范围较为接近，根据极性吸附原理，轻烧石灰石比石灰石更容易吸附高炉煤气中的HCl分子，进而可以提高石灰石脱氯剂穿透氯容量。高温煅烧时间势必然会影响煅烧效果，从而影响石灰石的脱氯能力。
KOH也具有一定的脱氯效果，但由于具有强碱性和腐蚀性，容易吸收周围的水分发生潮解，形成碱性很强的碱溶液，会对高炉煤气管道和其他附属设备造成严重腐蚀。因此本发明没有配加KOH，而是设计用其浸泡石灰石，然后再进行轻烧，以便带入适量的KOH，改善脱氯效果。
通过上述实验和结果分析可知，正是基于本申请合理的原料选择和合适的配比，加上优化的制备工艺才得到了性能优异的高炉炉顶煤气用脱氯剂，能够很好地适用于冶金工程领域，有效地延长设备的使用寿命并降低生产成本。

Claims (3)

1.一种高炉炉顶煤气用脱氯剂，其主要由以下步骤制备得到：
一)、选用工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾作为原料用于制备脱氯剂，其中石灰石的粒度要在5mm以下，碳酸钠和氢氧化钾的粒度要在3mm以下；
二)、首先将工业用石灰石原样经氢氧化钾溶液浸泡1h，其中氢氧化钾溶液的浓度在10％-15％，然后再将浸泡后的石灰石置于700℃的高温条件性煅烧1-2h；
三)、将煅烧后的石灰石(以下称为轻烧石灰石)和碳酸钠用普通球磨工艺或其他制粉工艺磨细至20μm以下，再按照轻烧石灰石∶碳酸钠＝30-70∶70-30(重量百分比)进行配料，然后进行预混和，混合时间为10-15min，将混合好的粉末利用制粉工艺继续进行研磨，直到所有粉末的粒度都在80μm以下；
四)、用制好的混合粉末，配加3％的皂土，干混混匀；利用圆盘造球机，雾状加水进行造球，筛选3-10mm的成品小球，自然晾干或者在100℃条件下低温烘干得到脱氯剂的成品。
2.根据权利要求1所述的高炉炉顶煤气用脱氯剂，其特征在于：优选的原料为价格低廉的工业用石灰石、商用碳酸钠和氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的高炉炉顶煤气用脱氯剂，其特征在于：步骤三)中优化的原料配比为轻烧石灰石∶碳酸钠＝40∶60(重量百分比)。
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