CN104710713A - 聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法 - Google Patents

聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌均匀得到混合液体；（2）将聚氯乙烯粉末、热稳定剂及润滑剂置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，搅拌0.5-3小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体，得到混合物；（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10-30分钟，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；（4）得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。本发明方法将聚苯胺的电性能与聚氯乙烯基体优良的力学性能有机结合起来，同时制备的导电塑料颜色及电导率可调，在导电、电磁屏蔽及微波吸收等方面拥有广阔的应用前景。

Description

聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合导电材料技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)作为一种生产技术成熟价格低廉综合性能优良的通用树脂被广泛应用于建筑运输包装电子电器和汽车等方面，对人类的生产和生活都产生了重要的影响 近年来，PVC新产品的开发受到世界各国的高度重视，一批具有特殊功能的PVC新产品投放市场 PVC功能材料主要包括医用功能材料分离功能材料抗静电材料导电材料等，其中，PVC的抗静电导电性的研究是其功能化的一个研究热点。
为使聚氯乙烯具有抗静电性，研究者已经使用了金属、石墨烯、碳纳米管、导电高分子或其他导电剂来提高聚氯乙烯导电性。其中，导电高分子因其质轻成本低廉导电性能优异等特点被更多研究者青睐，现已成为一种最有发展前景的高分子材料导电剂，并且在学术研究方面已经发展成为高分子电化学及固体物理的交叉学科。而在众多的导电高分子中，聚苯胺(PANI)与其他导电高分子相比，单体原料易得，合成工艺简单，掺杂现象独特，电导率较高，在空气中具有良好的稳定性，被认为是最有前途的导电高分子之一，因此，利用聚苯胺解决聚氯乙烯的抗静电问题成为首选，也可同时解决聚苯胺加工困难应用范围受限的难题．
一些研究者通过机械熔融共混方法，将PANI与聚氯乙烯基体聚合物材料复合，制备了具有一定导电性、又可采用传统的高分子材料加工成型方法进行加工的复合材料。 但是，由于基体材料是绝缘体，复合材料的导电只能依靠基体中的PANI 粒子相互接触，形成导电通路来实现。 而机械共混方法很难使PANI粒子在基体中分散均匀，必须添加大量的PANI，才能获得电导率较高的复合材料，这样不仅成本增加，而且对基体聚合物材料的综合力学性能和加工成型性能具有很大的损害作用。曾幸荣（塑料工业， 1995，( 6): 10）及吴大刚（华侨大学硕士论文，2006）等采用聚氯乙稀片作为基体材料，通过氧化剂使苯胺单体在基材表面形成导电薄膜，从而获得功能性聚苯胺复合材料。但此方法得到的聚苯胺附着在基体表层，不能在基体内部形成导电通路，从而影响了导电材料的稳定性和持久性。
纯聚氯乙烯树分解温度与塑化温度极为接近，无法用聚氯乙烯树脂来塑制产品，必须加入增塑剂、稳定剂、填料等以改善性能，才能加工成各类产品。利用聚氯乙烯的这个特点，本发明将首先将苯胺与常用增塑剂共混，协同对聚氯乙烯进行增塑后熔融制备产品。该产品在含有氧化剂的酸性条件下，内部的苯胺发生聚合反应生成聚苯胺，最终得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法。与现有的制备聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的的制备方法相比，较具有制备工艺条件容易实现、复合材料导电性能优良等优点。
本发明是采用如下技术方案予以实现的：
一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：
（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，苯胺的加入质量为邻苯二甲酸二辛酯质量的25-50%，搅拌均匀得到混合液体；
（2）将聚氯乙烯粉末、热稳定剂及润滑剂置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚氯乙烯质量的25-45%，热稳定剂的加入质量为聚氯乙烯质量的1-2%，润滑剂的加入质量为聚氯乙烯质量的0.5-2%，搅拌0.5-3小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体，得到混合物；
（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10-30分钟，模压温度为140-160 ℃，压力为10-20 MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；
（4）将步骤（3）中10-100重量份的含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材浸入到1000重量份0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在0-40℃的条件下，加入500重量份0.5-1.5mol/L的溶有20-80重量份过硫酸铵的掺杂酸水溶液，反应1-8小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。
所述步骤（2）中热稳定剂为钙锌稳定剂、有机锡类稳定剂中的至少一种。
所述步骤（2）中润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌中的至少一种。
所述步骤（4）中掺杂酸为盐酸或者对甲基苯磺酸。
本发明的有益效果是：苯胺与邻苯二甲酸二辛酯混合后可以对聚氯乙烯起到协同增塑的作用，同时苯胺单体在加工过程中处于熔融状态，能够自由流动，可以均匀广泛分布在聚氯乙烯内部链结构周围，被引发聚合时能与内部的主链形成良好的连接，在聚氯乙烯内部链结构中进行原位聚合。
苯胺单体是被大量的包含在聚氯乙烯内部，聚合时能够有更多的苯胺参加反应，形成更多的聚苯胺链；同时聚合生成的聚苯胺能在基体中均匀分散，不易向外渗透，形成稳定的导电网络，大幅度提高了复合材料的导电稳定性。本发明方法将聚苯胺的电性能与聚氯乙烯基体优良的力学性能有机结合起来，同时制备的导电塑料颜色及电导率可调，在导电、电磁屏蔽及微波吸收等方面拥有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
将75克苯胺加入225克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将680克聚氯乙烯粉末、15克钙锌复合稳定剂及10克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌2.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度150℃，压力15MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取60克片材浸入1000克的1.5mol/L的盐酸水溶液中，控制温度10℃，将溶有20克过硫酸铵的盐酸1.5mol/L水溶液500克缓慢加入，反应2个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为0.03 S/cm。
实施例2
将125克苯胺加入187.5克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将667.5克聚氯乙烯粉末、15克钙锌复合稳定剂及5克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌1.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度150℃，压力20MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取40克片材浸入800克的1.2mol/L的盐酸水溶液中，控制温度20℃，将溶有30克过硫酸铵的盐酸1.2mol/L水溶液500克缓慢加入，反应4个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为0.18 S/cm。
实施例3
将62.5克苯胺加入187.5克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将730克聚氯乙烯粉末、20克有机锡稳定剂、10克硬脂酸钙及10克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌3.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10分钟，模压温度140℃，压力18MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取30克片材浸入1000克的1.0mol/L的盐酸水溶液中，控制温度0℃，将溶有50克过硫酸铵的盐酸1.0mol/L水溶液500克缓慢加入，反应8个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为0.0007S/cm。
实施例4
将75克苯胺加入225克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将680克聚氯乙烯粉末、15克钙锌复合稳定剂及10克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌0.5小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压30分钟，模压温度160℃，压力15MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取120克片材浸入1000克的1mol/L的盐酸水溶液中，控制温度10℃，将溶有100克过硫酸铵的盐酸1mol/L水溶液500克缓慢加入，反应2个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为0.008 S/cm
实施例5
将200克苯胺加入200克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将580克聚氯乙烯粉末、10克有机锡稳定剂、5克硬脂酸钙及5克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌3.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压15分钟，模压温度140℃，压力10MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取30克片材浸入1000克的0.5mol/L的对甲基苯磺酸水溶液中，控制温度0℃，将溶有50克过硫酸铵的0.5mol/L的对甲基苯磺酸500克缓慢加入，反应8个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为2.10S/cm。
实施例6
将100克苯胺加入300克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将575克聚氯乙烯粉末、20克有机锡稳定剂、5克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌3.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压15分钟，模压温度145℃，压力15MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取30克片材浸入1000克的1.0mol/L的对甲基苯磺酸水溶液中，控制温度30℃，将溶有80克过硫酸铵的1.0mol/L的对甲基苯磺酸500克缓慢加入，反应1个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为0.10S/cm。
实施例7
将150克苯胺加入200克增塑剂邻苯二甲酸二辛酯中，搅拌使其混合均匀得到混合液体。将735克聚氯乙烯粉末、10克有机锡稳定剂、5克硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将增塑剂与苯胺的混合液体缓慢加入，继续搅拌2.0小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体后得到混合物。将混合物放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度155℃，压力15MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材。
取10克片材浸入1000克的1.5mol/L的对甲基苯磺酸水溶液中，控制温度0℃，将溶有20克过硫酸铵的1.5mol/L的对甲基苯磺酸500克缓慢加入，反应8个小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到PVC/PANI复合导电材料，复合材料的电导率为1.40S/cm。
实施例8
一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：
（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，苯胺的加入质量为邻苯二甲酸二辛酯质量的25%，搅拌均匀得到混合液体；
（2）将聚氯乙烯粉末、钙锌稳定剂及硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚氯乙烯质量的25%，钙锌稳定剂的加入质量为聚氯乙烯质量的1%，硬脂酸钙的加入质量为聚氯乙烯质量的0.5%，搅拌0.5小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体，得到混合物；
（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10分钟，模压温度为140 ℃，压力为10 MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；
（4）将步骤（3）中10 g含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材浸入到1000 g0.5 mol/L的盐酸中，在0℃的条件下，加入500 g0.5-1.5mol/L的溶有20-80g过硫酸铵的掺杂酸水溶液，反应1小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。
实施例9
一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：
（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，苯胺的加入质量为邻苯二甲酸二辛酯质量的50%，搅拌均匀得到混合液体；
（2）将聚氯乙烯粉末、有机锡类稳定剂及硬脂酸锌置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚氯乙烯质量的45%，钙有机锡类稳定剂的加入质量为聚氯乙烯质量的2%，硬脂酸的加入质量为聚氯乙烯质量的2%，搅拌3小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体，得到混合物；
（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压30分钟，模压温度为160 ℃，压力为20 MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；
（4）将步骤（3）中100g的含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材浸入到1000 g1.5mol/L的中，在40℃的条件下，加入500g1.5mol/L的溶有80g过硫酸铵的对甲基苯磺酸，反应8小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。
实施例10
一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，它的步骤如下：
（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，苯胺的加入质量为邻苯二甲酸二辛酯质量的40%，搅拌均匀得到混合液体；
（2）将聚氯乙烯粉末、钙锌稳定剂及硬脂酸钙置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚氯乙烯质量的35%，钙锌稳定剂的加入质量为聚氯乙烯质量的2%，硬脂酸钙的加入质量为聚氯乙烯质量的0.5-2%，搅拌2小时使聚氯乙烯粉末充分吸收混合液体，得到混合物；
（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压20分钟，模压温度为150 ℃，压力为15 MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；
（4）将步骤（3）中60g的含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材浸入到1000 g1 mol/L的对甲基苯磺酸中，在20℃的条件下，加入500 g1 mol/L的溶有60 g过硫酸铵的对甲基苯磺酸，所述对甲基苯磺酸中溶有60g的过硫酸铵，反应5小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。

Claims (4)

1.一种聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将苯胺加入邻苯二甲酸二辛酯中，苯胺的加入质量为邻苯二甲酸二辛酯质量的25-50%，搅拌均匀得到混合液体；
（2）将聚氯乙烯粉末、热稳定剂及润滑剂置于高速混合机中，搅拌均匀后将步骤（1）的混合液体缓慢加入，混合液体的加入质量为聚氯乙烯质量的25-45%，热稳定剂的加入质量为聚氯乙烯质量的1-2%，润滑剂的加入质量为聚氯乙烯质量的0.5-2%，搅拌1-3小时，得到混合物；
（3）将步骤（2）中的混合物放入模具中，在平板硫化床中热压10-30分钟，模压温度为140-160 ℃，压力为10-20 MPa，得到含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材；
（4）将步骤（3）中10-100重量份的含有聚苯胺单体的聚氯乙烯片材浸入到1000重量份0.5-1.5mol/L的掺杂酸水溶液中，在0-40℃的条件下，加入500重量份0.5-1.5mol/L的溶有20-80重量份过硫酸铵的掺杂酸水溶液，反应1-8小时，反应结束后用水清洗材料，干燥后得到聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中热稳定剂为钙锌稳定剂、有机锡类稳定剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯/聚苯胺复合导电材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中掺杂酸为盐酸或者对甲基苯磺酸。
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