CN104709933A - 一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，本发明涉及无机盐技术领域，具体技术方案包括如下制备步骤：第一步：澄清；第二步：蒸发；第三步：分离；第四步：蒸发；第五步：太阳池建造；第六步：分层水平灌注太阳池；第七步：太阳池内层位分布控制；第八步：观测；第九步：运行；第十步：进一步蒸发浓缩；第十一步：结晶、沉降分离；第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干。本发明的有益效果在于：本发明利用纯碱蒸氨废液构建太阳池，不但可以节省大量的盐资源和水资源，而且将聚集的太阳能用于蒸氨废液的综合利用，降低氯化钠、氯化钙回收过程的能耗，一举两得。发明的技术具有能耗低、产品氯化钙纯度高的特点。

Description

一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法
一、技术领域
   本发明涉及无机盐技术领域，氨碱法纯碱生产排放废液的资源化利用技术。
二、背景技术
纯碱学名碳酸钠（Na2CO3），是产量大、用途广的基础化工产品，国内纯碱生产工艺有氨碱法、联碱法和天然碱法三种，其中，氨碱法是传统生产工艺，具有产品质量好、单位产能投资少的优点，是目前中国的主要生产方法之一、占纯碱总产能的46%，氨碱法工艺的最大弊端就是产生大量的蒸氨废液、环境污染严重，每生产1吨纯碱，就会产生约10m3的废液。
蒸氨废液是氨碱法生产纯碱过程中，为了分解NH4Cl、使氨循环利用，在系统中加入石灰乳[Ca(0H)2]进行蒸氨，此过程中从蒸馏塔底部排出的溶液。蒸氨废液中的pH值、含盐量、氯含量、温度等都不符合环境保护的要求，直接排放会造成环境污染，目前国内外纯碱企业对蒸氨废水的处理主要有两大类方法：
   （1）设置废液排放库进行存放，或将蒸氨废液进行澄清后、清液排向江河海洋，废渣进行填埋、荒野堆置等，这种方法既浪费资源、又污染环境，但蒸氨废液中的主要成分氯化钠、氯化钙，回收成本高，市场价格不高，用途及用量有限，因此大多数企业仍采用这种方法。
   （2）回收氯化钙、氯化钠等有用组分，主要采用的工艺路线为：蒸氨废液→澄清→一效蒸发器→二效蒸发器→升膜蒸发器→降膜蒸发器→贮槽→制片机→干燥机→冷却机→无水氯化钙，加工过程中需要蒸发86%-90%的水分，每吨耗费标准煤约1.4吨，折合干燥成本每吨达1100元以上，难以孕育发生良好的经济效益，因而采用这种方法的厂家还是少数。
三、发明内容
目前国内外纯碱蒸氨废液主要的综合利用方法是通过蒸发浓缩，回收其中含量较高的有用成分，存在的主要问题是能耗高、产品为工业级氯化钠和氯化钙、纯度低、市场价格不高，本发明针对上述问题采用太阳池技术降低生产过程能耗，采用固体吸附剂吸附法分离去除杂质的方法提高产品纯度，提供一种具有储能和除杂功能的蒸氨废液太阳池构建方法，以及利用该太阳池制备高纯氯化钙的方法，具体技术方案包括如下制备步骤：
    第一步：澄清，取一定量氨碱厂排出的蒸氨废液放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第二步：浓缩，取部分第一步澄清的上清液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至22～290Be〡，备用；
    第三步：分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加入适量的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物，加入适量聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、十二水硫酸铝钾的一种或多种絮凝剂，增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第四步：蒸发，取部分第三步得到澄清液，浓度为22～290Be〡的蒸氨废液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至36～400Be〡，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠，澄清至上层清液浊度小于10NTU，备用；
    第五步：太阳池建造，选取一个长1.00 m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为活性炭、斜发沸石、丝光沸石、13X沸石、ZSM-5中的一种；
    第六步：分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液0.06～0.08m3，浓度为36～400Be〡，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液0.18～0.21m3，浓度为22～290Be〡，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注0.05～0.07m3淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液；
    第七步：太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度占太阳池总深度的15～20%、浓度为0～200Be〡，盐梯度层厚度占太阳池总深度的60～65%，浓度为20～300Be〡，下对流层的厚度占太阳池总深度的20～25%、浓度为30～370Be〡；
    第八步：观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
    第九步：运行，在日平均气温15℃，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为35～370Be〡，温度40～45℃；
    第十步：进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为35～370Be〡，温度为40～45℃的蒸氨废液取出放入蒸发器进行加热蒸发，浓缩至42～440Be〡，备用；
    第十一步：结晶、沉降分离，将第十步蒸发浓缩得到的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至30～35℃进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，澄清液备用；
    第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液取出放入蒸发器中进行加热蒸发先得到二水氯化钙，然后将二水氯化钙在260～300℃干燥得到符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙≥93.0%，游离碱[Ca(OH)2]≤0.25%，镁及碱金属≤5.0%，重金属（以Pb计）≤0.002%，铅（Pb）≤0.0005%，砷（As）≤0.0003%，氟（F）≤0.004%。
    本发明的有益效果在于：本发明利用纯碱蒸氨废液构建太阳池，不但可以节省大量的盐资源和水资源，而且将聚集的太阳能用于蒸氨废液的综合利用，降低氯化钠、氯化钙回收过程的能耗，研究探索出了蒸氨废液太阳池的构建方法和运行规律，发明了一种在底部加多孔状的固体吸附剂，既能优化太阳池储热性能，又能吸附去除镁、铁、铅等杂质的蒸氨废液太阳池，将太阳池下对流层浓度和温度较高的溶液取出进一步蒸发，浓缩至一定浓度，使氯化钠充分结晶析出，沉降分离，最终蒸发浓缩上清液制得符合食品添加剂标准的氯化钙，发明的技术与传统纯碱蒸氨废液的资源化利用方法相比较，具有能耗低、产品氯化钙纯度高的特点。
四、附图说明
     图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为本发明实施例1的工艺流程示意图。
图3为本发明实施例2的工艺流程示意图。
图4为本发明实施例3的工艺流程示意图。
五、具体实施方式
实施例1：一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，具体技术方案包括如下制备步骤：
    第一步：澄清，取氨碱厂排出的蒸氨废液944.63kg放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质28.34kg，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第二步：浓缩，取第一步澄清的上清液916.29kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水分463.64kg，浓缩至290Be〡，备用；
    第三步：分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加1.58kg的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等固体1.93kg，加聚丙烯酰胺絮凝剂0.89kg增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第四步：蒸发，取第三步得到澄清液，浓度为290Be〡的蒸氨废液227.92kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水量为91.57kg，浓缩至400Be〡，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠46.80kg，澄清至上层清液浊度小于10NTU，得到澄清液89.55kg，备用；
    第五步：太阳池建造，选取一个长1.00 m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为活性炭；
    第六步：分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清液蒸氨废液89.55kg，浓度为400Be〡，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液225.27kg，浓度为290Be〡，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注淡水60kg；
    第七步：太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度为10cm、浓度为30Be〡，盐梯度层厚度31cm，浓度为260Be〡，下对流层的厚度为10cm、浓度为370Be〡；
    第八步：观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
    第九步：运行，在日平均气温15℃，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为370Be〡，温度45℃；
    第十步：进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为370Be〡，温度为45℃的蒸氨废液取出80.68kg放入蒸发器中进行加热蒸发，蒸发水分12.82kg，浓缩至420Be〡，得到蒸氨废液67.86kg备用；
    第十一步：结晶、沉降分离，将第十步进一步蒸发浓缩的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至30℃进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，氯化钠的析出结晶量为1.01kg，得到澄清液66.85kg备用；
    第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液66.85kg取出放入蒸发器中进行加热蒸发，并在260～300℃干燥，蒸发水分39.56kg，得到27.29kg符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙94.33%，游离碱[Ca(OH)2] 0.15%，镁及碱金属 4.74%，重金属（以Pb计）≤0.002%，铅（Pb）≤0.0005%，砷（As）≤0.0003%，氟（F）≤0.004%。实施例1的物料平衡见图2。
实施例2：一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，具体技术方案包括如下制备步骤：
   第一步：澄清，取氨碱厂排出的蒸氨废液1006.48kg放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质30.91kg，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
   第二步：浓缩，取第一步澄清的上清液916.29kg放入蒸发池中进行蒸发，水分蒸发量为463.64kg，浓缩至290Be〡，备用；
   第三步：分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加1.58kg的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物1.93kg，加聚合氯化铝絮凝剂0.89kg增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
   第四步：蒸发，取第三步得到澄清液，浓度为290Be〡的蒸氨废液227.92kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水量为83.50kg，浓缩至380Be〡，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠44.49kg，澄清至上层清液浊度小于10NTU，得到澄清液99.93kg备用；
   第五步：太阳池建造，选取一个长1.00 m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为斜发沸石；
   第六步：分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液99.93kg，浓度为380Be〡，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液225.27kg，浓度为290Be〡，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液60kg；
   第七步：太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度10cm、浓度为160Be〡，盐梯度层厚度31cm，浓度为270Be〡，下对流层的厚度11cm、浓度为370Be〡；
   第八步：观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
   第九步：运行，在日平均气温15℃，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为370Be〡，温度42℃；
   第十步：进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为370Be〡，温度为42℃的蒸氨废液取出88.76kg放入蒸发器中进行加热蒸发，蒸发水量为16.53kg，浓缩至430Be〡，得到蒸氨废液72.23kg备用；
   第十一步：结晶、沉降分离，将第十步进一步蒸发浓缩的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至32℃进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，氯化钠的析出结晶量为1.16kg，得到澄清液71.07kg备用；
   第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液71.07kg取出放入蒸发器中进行加热蒸发，并在260～300℃干燥，蒸发水量为41.14kg，得到29.93kg符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙95.07%，游离碱[Ca(OH)2] 0.17%，镁及碱金属4.25%，重金属（以Pb计）≤0.002%，铅（Pb）≤0.0005%，砷（As）≤0.0003%，氟（F）≤0.004%。实施例2的物料平衡见图3。
实施例3:一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，具体技术方案包括如下制备步骤：
   第一步：澄清，取氨碱厂排出的蒸氨废液994.63kg放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质28.34kg，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
   第二步：浓缩，取第一步澄清的上清液916.29kg放入蒸发池中进行蒸发，水分蒸发量为463.64kg，浓缩至290Be〡，备用；
   第三步：分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加1.58kg的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物1.93kg，加十二水硫酸铝钾絮凝剂0.89kg增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
   第四步：蒸发，取第三步得到澄清液，浓度为290Be〡的蒸氨废液227.92kg放入蒸发池中进行蒸发，蒸发水量为83.50kg，浓缩至380Be〡，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠44.49kg，澄清至上层清液浊度小于10NTU，得到澄清液99.93kg备用；
   第五步：太阳池建造，选取一个长1.00 m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为丝光沸石；
   第六步：分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液99.93kg，浓度为380Be〡，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液225.27kg，浓度为290Be〡，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注淡水60kg；
   第七步：太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度10cm、浓度为30Be〡，盐梯度层厚度31cm，浓度为260Be〡，下对流层的厚度11cm、浓度为360Be〡；
   第八步：观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
   第九步：运行，在日平均气温15℃，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为360Be〡，温度44℃；
   第十步：进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为360Be〡，温度为44℃的蒸氨废液取出87.94kg放入蒸发器中，蒸发水量为21.02kg，浓缩至440Be〡，得到澄清液66.92kg备用；
   第十一步：结晶、沉降分离，将第十步进一步蒸发浓缩的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至35℃进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，氯化钠的析出结晶量为1.49kg，得到澄清液65.43kg备用；
   第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液65.43kg取出放入蒸发器中进行加热蒸发，并在260～300℃干燥，蒸发水量为37.07kg，得到28.36kg符合食品添加剂标准(GB22214-2008)的氯化钙产品，其中氯化钙95.81%，游离碱[Ca(OH)2] 0.21%，镁及碱金属3.29%，重金属（以Pb计）≤0.002%，铅（Pb）≤0.0005%，砷（As）≤0.0003%，氟（F）≤0.004%。实施例3的物料平衡见图4。

Claims (1)

1.一种利用蒸氨废液太阳池制备高纯氯化钙的方法，其特征在于：其具体技术方案包括如下制备步骤：
    第一步：澄清，取一定量氨碱厂排出的蒸氨废液放入澄清桶中进行澄清，分离出水不溶物和杂质，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第二步：浓缩，取部分第一步澄清的上清液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至22～290Be〡，备用；
    第三步：分离，向第二步浓缩后的蒸氨废液中加入适量的氢氧化钙以除去镁及铁、铅、铜等重金属离子，并进行澄清分离结晶析出的、氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙等水不溶物，加入适量聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、十二水硫酸铝钾的一种或多种絮凝剂，增加沉降速度和效果，澄清至上层清液浊度小于5 NTU，备用；
    第四步：蒸发，取部分第三步得到澄清液，浓度为22～290Be〡的蒸氨废液放入蒸发池中进行蒸发，浓缩至36～400Be〡，并再次进行澄清分离结晶析出的氯化钠，澄清至上层清液浊度小于10NTU，备用；
    第五步：太阳池建造，选取一个长1.00 m、宽0.60 m、深0.55 m的长方体蒸发池作为蒸氨废液太阳池，外加保温层，池底放置一层重量为2kg的固体吸附剂，固体吸附剂为活性炭、斜发沸石、丝光沸石、13X沸石、ZSM-5中的一种；
    第六步：分层水平灌注太阳池，取第四步蒸发得到澄清蒸氨废液0.06～0.08m3，浓度为36～400Be〡，水平灌注在下对流层；取第三步分离得到澄清液0.18～0.21m3，浓度为22～290Be〡，水平灌注在盐梯度层，上对流层灌注0.05～0.07m3淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液；
    第七步：太阳池内层位分布控制，太阳池运行稳定时，上对流层的厚度占太阳池总深度的15～20%、浓度为0～200Be〡，盐梯度层厚度占太阳池总深度的60～65%，浓度为20～300Be〡，下对流层的厚度占太阳池总深度的20～25%、浓度为30～370Be〡；
    第八步：观测，太阳池运行中定期检测各层溶液的浓度和温度，当因水分蒸发上对流层减薄时，补充适量的淡水或澄清至浊度小于5 NTU原始蒸氨废液，保持太阳池稳定运行；
    第九步：运行，在日平均气温15℃，相对湿度20%自然条件下运行太阳池，白天光照、夜间关闭，达到稳定时，下对流层溶液浓度为35～370Be〡，温度40～45℃；
    第十步：进一步蒸发浓缩，将太阳池底部浓度为35～370Be〡，温度为40～45℃的蒸氨废液取出放入蒸发器进行加热蒸发，浓缩至42～440Be〡，备用；
    第十一步：结晶、沉降分离，将第十步蒸发浓缩得到的蒸氨废液放入沉降池，自然冷却至30～35℃进行氯化钠的析出结晶、沉降分离，澄清液备用；
    第十二步：进一步蒸发浓缩至蒸干，将第十一步结晶、沉降分离得到澄清液取出放入蒸发器中进行加热蒸发先得到二水氯化钙，然后将二水氯化钙在260～300℃干燥得到食品添加剂氯化钙成品。
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