CN104707588B - 一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料及其制备方法，原料包括钛酸乙酯10mL、表面活性剂0.001～0.006g、0.001～0.006mol/L的硝酸银溶液1～3mL、冰醋酸和竹炭粉，硝酸银溶液和冰醋酸的体积比为1:0.01～0.04，竹炭粉质量是钛酸乙酯质量的0.01％～0.20％；制备方法：将钛酸乙酯溶于无水乙醇，加入表面活性剂搅拌均匀，得溶液A，将硝酸银溶液溶于冰醋酸和水的混合液，搅拌均匀，得溶液B，将溶液B逐滴滴入溶液A，加入竹炭粉，搅拌均匀，静置、陈化、洗涤，将所得物置于微波炉中热处理，冷却至室温，即得。本发明空气净化材料具有无毒、大比表面积、高孔隙率及强光催化作用的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料及其制备方法，属于环境保护技术领域。
背景技术
居室内各种建筑装饰材料，如人造板、木质复合地板、层压木质板家具和胶粘剂等会发出甲醛、卤代烃、芳香烃等有毒污染物，危害人体健康。
二氧化钛被认为是最有效的、无害环境的光催化剂，广泛用于各种污染物的降解。而二氧化钛气凝胶是由纳米粒子或者高聚物分子相互聚结而构成的多孔三维网络固体材料，其内部孔洞和基本组成颗粒的尺寸均处于纳米量级，是具有高比表面积的介孔材料，污染物可在其内外表面同时进行吸附和降解，效率得到增强。因此，二氧化钛气凝胶可以用于室内或车内的建筑、装饰材料，有效吸附和降解有毒污染物。
但是，现有的二氧化钛气凝胶的制备存在以下问题：(1)钛源一般采用钛酸丁酯，而钛酸丁酯会分解产生二氧化钛和丁醇，丁醇不仅气味难闻，而且有毒，会导致皮肤病，危害身体健康；(2)由于没有对二氧化钛改性，因此二氧化钛气凝胶不具有可见光光催化作用，而且无杀菌和释放远红外线和负氧离子等功能；(3)制备得到的气凝胶的比表面积小、孔隙率低、孔径分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料及其制备方法，所述空气净化材料具有纳米结构、安全无毒、大比表面积、高孔隙率、孔径分布均匀以及强光催化作用的优点，能够用于室内或车内的甲醛、卤代烃、甲苯等有害气体的净化。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料，其原料包括钛酸乙酯10mL、表面活性剂0.001～0.006g、0.001～0.006mol/L的硝酸银溶液1～3mL、冰醋酸和竹炭粉，所述硝酸银溶液和冰醋酸的体积比为1:0.01～0.04，所述竹炭粉的质量是钛酸乙酯质量的0.01％～0.20％，由于钛酸乙酯密度约为1g/mL，其质量为10g，因此竹炭粉质量为0.001～0.02g。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料中，所述表面活性剂为十六烷基葡萄糖苷或十八烷基葡萄糖苷。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料中，所述竹炭粉的粒度为300～500目，所述竹炭粉中混有2％～6％的硼硅酸铝钾。
如前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将钛酸乙酯溶于无水乙醇，再加入表面活性剂搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二，将硝酸银溶液溶于冰醋酸和水的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤三，将溶液B逐滴滴入溶液A中，加入竹炭粉，搅拌均匀，静置、陈化、洗涤；
步骤四，将步骤三的所得物置于微波炉中升温至110～130℃热处理1～5h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法中，所述钛酸乙酯和无水乙醇按1:0.2～1的体积比混合。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法中，所述步骤二中，水为去离子水。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法中，所述步骤三中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.06～2。
前述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法中，所述步骤三具体为：将溶液B逐滴滴入溶液A中，加入竹炭粉，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液。
与现有技术相比，本发明通过对二氧化钛气凝胶进行碳银改性，使其具有纳米胶体粒子相互聚集成的多孔网状结构、安全无毒、大比表面积、高孔隙率、孔径分布均匀以及强光催化作用的优点，不仅能够杀菌、分解有机污染物，而且能释放产生远红外线和负离子，从而进一步促进健康，可用于室内或车内的甲醛、卤代烃、甲苯等芳香烃等有害气体净化，是一种在孔隙中充满气态分散介质的高分散固态材料和新型的多功能环保材料。
(1)竹炭具有疏松多孔的结构，其分子细密多孔，比表面积大，质地坚硬，有很强的吸附能力，能净化空气、消除异味、吸湿防霉、抑菌驱虫；竹炭比普通的活性炭具有更强的性能，它对空气中有害气体(甲醛、氨气、苯、甲苯等)具有很大的吸附性能，而且还能释放产生远红外线和负氧离子。
(2)硼硅酸铝钾也具有释放远红外线和负氧离子功能，并且耐高温，因此在在竹炭中加入一定量的硼硅酸铝钾可以提高释放远红外线和负氧离子功能，可以提高材料的稳定性。
(3)制备中，加入硝酸银，与竹炭一起来对二氧化钛进行改性，使其在自然光/可见光的作用下，即可催化分解病菌、甲醛、卤代烃、芳香烃等有毒污染物，具有高活性、无二次污染、无剌激性、安全无毒等优点，其中银具有杀菌的功效。而且硝酸银的加入顺序跟有利于实现银与二氧化钛分子级别的充分接触，增强改性效果更大，提高二氧化钛的光催化作用。
(4)制备过程中，优选采用十六烷基葡萄糖苷或十八烷基葡萄糖苷作为表面活性剂，能充分的分散二氧化钛粒子，增大比表面积，效果显著。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：将10mL钛酸乙酯溶于8mL无水乙醇中，再加入0.001g十六烷基葡萄糖苷搅拌均匀，得到溶液A；将0.004mol/L的硝酸银溶液1mL溶于水与0.01mL冰醋酸的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.06，再加入混有2％的硼硅酸铝钾的400目竹炭粉0.001g，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液；将洗涤后的所得物置于微波炉中升温至110℃热处理5h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料；该空气净化材料的比表面积约为834.5m2/g、密度约为4.10mg/cm3，孔径分布较均匀，大小约为13～18nm。
实施例2：将10mL钛酸乙酯溶于2mL无水乙醇中，再加入0.003g十六烷基葡萄糖苷搅拌均匀，得到溶液A；将0.005mol/L的硝酸银溶液2mL溶于去离子水与0.02mL冰醋酸的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中，溶液A与溶液B的体积比为1:2，再加入混有6％的硼硅酸铝钾的400目竹炭粉0.02g，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液；将洗涤后的所得物置于微波炉中升温至115℃热处理3.5h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料；该空气净化材料的比表面积约为849.5m2/g、密度约为4.05mg/cm3，孔径分布较均匀，大小约为12～16nm。
实施例3：将10mL钛酸乙酯溶于5mL无水乙醇中，再加入0.005g十八烷基葡萄糖苷搅拌均匀，得到溶液A；将0.004mol/L的硝酸银溶液3mL溶于去离子水与0.05mL冰醋酸的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.5，再加入混有3％的硼硅酸铝钾的350目竹炭粉0.003g，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液；将洗涤后的所得物置于微波炉中升温至120℃热处理3h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料；该空气净化材料的比表面积约为851.2m2/g，密度约为3.90mg/cm3，孔径分布较均匀，大小约为15～17nm。
实施例4：将10mL钛酸乙酯溶于4mL无水乙醇中，再加入0.006g十八烷基葡萄糖苷，搅拌均匀，得到溶液A；将0.006mol/L的硝酸银溶液2mL溶于去离子水与0.07mL冰醋酸的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.06～2，再加入混有2％～6％的硼硅酸铝钾的300目竹炭粉0.004g，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液；将洗涤后的所得物置于微波炉中升温至130℃热处理2h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料；该空气净化材料的比表面积约为870.6m2/g，密度约为3.79mg/cm3，孔径分布较均匀，大小约为16～19nm。
实施例5：将10mL钛酸乙酯溶于10mL无水乙醇中，再加入0.004g十六烷基葡萄糖苷搅拌均匀，得到溶液A；将0.001mol/L的硝酸银溶液1mL溶于水与0.04mL冰醋酸的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.06～2，再加入混有2％～6％的硼硅酸铝钾的500目竹炭粉0.001g，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤除去改性液；将洗涤后的所得物置于微波炉中升温至110℃热处理5h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料；该空气净化材料的比表面积约为860.2m2/g、密度约为3.86mg/cm3，孔径分布较均匀，大小约为14～18nm。
Claims (6)
1.一种含二氧化钛气凝胶的空气净化材料，其特征在于：其原料包括钛酸乙酯10mL、表面活性剂0.001～0.006g、0.001～0.006mol/L的硝酸银溶液1～3mL、冰醋酸和竹炭粉，所述硝酸银溶液和冰醋酸的体积比为1:0.01～0.04，所述竹炭粉的质量是钛酸乙酯质量的0.01％～0.20％；所述表面活性剂为十六烷基葡萄糖苷或十八烷基葡萄糖苷。
2.根据权利要求1所述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料，其特征在于：所述竹炭粉的粒度为300～500目，所述竹炭粉中混有2％～6％的硼硅酸铝钾。
3.如权利要求1～2中任意一项所述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将钛酸乙酯溶于无水乙醇，再加入表面活性剂搅拌均匀，得到溶液A；
步骤二，将硝酸银溶液溶于冰醋酸和水的混合液中，搅拌均匀，得到溶液B；
步骤三，将溶液B逐滴滴入溶液A中，加入竹炭粉，搅拌均匀，静置、陈化、洗涤；
步骤四，将步骤三的所得物置于微波炉中升温至110～130℃热处理1～5h，冷却至室温，即得含二氧化钛气凝胶的空气净化材料。
4.根据权利要求3所述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸乙酯和无水乙醇按1:0.2～1的体积比混合。
5.根据权利要求3所述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，溶液A与溶液B的体积比为1:0.06～2。
6.根据权利要求3或5所述的含二氧化钛气凝胶的空气净化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为：将溶液B逐滴滴入溶液A中，加入竹炭粉，搅拌均匀，静置得到湿凝胶，将湿凝胶在室温下陈化20h，加入无水乙醇浸泡5h，除去凝胶中未反应的液体，分离除去乙醇，然后用正己烷洗涤。
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