CN104690047B - 一种液相色谱进样通道清洗装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洗液相色谱进样通道的装置,主要由微流量输液泵、压缩空气源、毛细管限流器、液‑气切换阀、进样‑清洗切换阀、废液收集杯、废液瓶、进样阀、进样口和程序控制器组成。进样完成后,首先用清洗溶液反方向冲洗液相色谱进样通道,将进样过程中滞留在过滤片上的颗粒物反向冲洗掉并排出进样管路;再用微流量气体反方向吹扫进样通道,驱除管路内残留的液体,避免再次进样时对样品的稀释。本发明的装置适用于各类分析级液相色谱仪,包括正相色谱、反相色谱、离子色谱等,以及流动注射分析的进样回路清洗,避免样品交叉污染,提高进样重复精度,并可以大幅度延长进样过滤片的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱仪器分析领域,属于分析仪器辅助装置,具体地说,为一种液相色谱仪进样通道的清洗装置,能够避免液相色谱仪分析过程中样品之间的交叉污染,并消除进样通道残留液体对新进样品的稀释,显著提高分析的可靠性和重复精度。
背景技术
液相色谱仪是应用非常广泛的分离检测仪器,常被用于实验室内大批量样品的分析检测,在药物分析、检验检疫、环境监测等多个领域中发挥了重要作用。由于分析的样品种类繁多,性质差异大,为了避免样品之间的交叉污染,每次更换样品时必须对仪器的进样部分进行充分清洗。现有的商品仪器对进样部分的自动清洗有两种方式:第一种是模仿人工进样—清洗过程,样品进样针拔出进样口后,机械臂将进样针移到清洗进样针位,用溶剂清洗进样针外壁,然后移到清洗溶剂瓶位,吸满溶剂,移到废液瓶位使注射针内液体排空。再回到清洗溶剂瓶位吸满溶剂,然后移到进样口位使注射针内液体注入进样通道,清洗管路。上述过程重复4~6次,以确保进样针和进样通道被清洗干净,避免交叉污染。然后进样针移到下一个样品瓶位,吸取定量样品,再移到进样口位将样品注入。
第二种方式是采用流动注射方式清洗进样通道,采样针的后面连接有管路,管路的另一端连接到进样阀的样品入口位,注射器经过一个三通阀连接到进样阀采样通道的出口位。采样时,采样针移到样品瓶上,样品被注射器吸入进样阀的定量管中。转动进样阀完成进样后,采样针被机械臂移到预清洗溶液瓶位,注射器连接的三通阀切向废液瓶位,注射器排空使多余样品排入废液瓶,然后三通阀转向进样阀,将清洗液吸入,清洗了整个进样通道,同时清洗了采样针的外壁。接着三通阀转向废液瓶,注射器排空,上述过程完成了样品路径的预清洗。
然后采样针被机械臂移到清洗溶液瓶位,三通阀转向进样阀,注射器吸入清洗液,清洗进样路径。三通阀转向废液瓶,排尽液体,再转回与进样阀连接。接着注射器吸入清洗液,再次清洗进样路径。上述过程一般重复4-6次。
上述两种方法的共同特点是:1、清洗溶液进入采样通道的方向与进样方向相同,因此进样过滤器上的颗粒物不断积累,易导致堵塞和样品污染;2、清洗溶液驻留在采样通道内,因此再次采样时,有少部分清洗溶液会混入样品溶液中,稀释样品溶液,影响进样的重复精度。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种液相色谱进样通道清洗装置,该装置具有液体反向清洗和气体反吹功能,能有效清洗进样过滤片以及上面滞留的颗粒物,避免堵塞和样品污染。同时,气体反向吹扫进样管路,避免了清洗溶液在通道内残留导致的样品稀释问题,有效提高了进样重复精度。
本发明采用的技术方案是:
一种液相色谱进样通道清洗装置,所述装置由微流量输液泵、压缩空气源、毛细管限流器、液-气切换阀、进样-清洗切换阀、废液收集杯、废液瓶、进样阀和进样口组成;
进样-清洗切换阀的公共端①经过管路与进样阀的⑥位连接,进样-清洗切换阀的常通端②与废液瓶之间用管路连接,常闭端③与液-气切换阀的公共端①连接,液-气切换阀的常通端②与微流量输液泵的出口连接,常闭端③经过毛细管限流器与压缩空气源连接;
进样阀的①位经过过滤器与进样口连接;废液收集杯包围在进样口外侧,从进样口溢出的液体流入废液收集杯,从废液收集杯的底部经管路流入废液瓶中;进样阀的②位与⑤位之间安装有样品储存管,进样阀的③位与色谱柱连接,进样阀的④位与液相色谱泵连接,作为液相色谱流动相的入口。
所述进样阀、液-气切换阀和进样-清洗切换阀的工作状态由程序控制器(300)控制。
进一步地,所述进样阀(410)、液-气切换阀(110)和进样-清洗切换阀(120)的工作状态由程序控制器控制。
进一步地,所述液-气切换阀(110)和进样-清洗切换阀(120)为三通电磁阀,所述进样阀(410)为二位六通电磁阀。
进一步地,所述六通阀可用二位八通阀、二位十通阀或其他阀体组合代替;所述三通电磁阀可用气动二位三通阀代替。
本发明具有如下优点:
1.液体冲清洗进样管路的方向与进样方向相反,能有效清洁管路,同时清洗进样过滤片以及上面滞留的颗粒物,避免了颗粒物的积累导致堵塞和样品污染,大大延长了过滤片的使用寿命。
2.液体反向清洁通道后,还具有气体反向吹扫功能,能干燥进样通道,无清洗溶液残留,避免了样品稀释的问题,提高了进样重复精度。
3.本发明的装置中采用的三个阀体可以利用程序控制器严格控制其工作状态,实现了自动采样、进样、清洗和吹扫,提高了分析效率和进样重复性。
4.本发明的装置无需机械臂即可实现样品液、清洗液等液体的移动操作,装置简单,成本低,功耗小。
5.本发明的装置能够适配各类分析级液相色谱仪,包括正相色谱、反相色谱、离子色谱等,以及流动注射分析的进样回路清洗,普适性强。
附图说明
图1是本发明的液相色谱进样通道清洗装置采样时的原理图。
图2为装置进样时的原理图。
图3为装置进行液体清洗时的原理图。
图4为装置进行气体反吹时的原理图。
其中,100-微流量输液泵,200-空气源,201-毛细管限流器,110-液-气切换阀,120-进样-清洗切换阀,400-进样口,402-过滤器,410-进样阀,411-样品储存管,420-废液收集杯,430-废液瓶,440-液相色谱泵,450-色谱柱。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种液相色谱进样通道清洗装置,如图1所示,主要由微流量输液泵100、压缩空气源200、毛细管限流器201、液-气切换阀110、进样-清洗切换阀120、废液收集杯420、废液瓶430、进样阀410、进样口400和程序控制器组成;液-气切换阀110和进样-清洗切换阀120均为三通电磁阀,进样阀410为二位六通电磁阀。三个阀体的工作状态由程序控制器控制。
进样-清洗切换阀120的公共端①经过管路与进样阀410的⑥位连接,进样-清洗切换阀120的常通端②与废液瓶430之间用管路连接,常闭端③与液-气切换阀110的公共端①连接,液-气切换阀110的常通端110-②与微流量输液泵100的出口连接,常闭端③经过毛细管限流器201与压缩空气源200连接;
进样阀410的①位经过过滤器402与进样口400连接;废液收集杯420包围在进样口400外侧,从进样口400溢出的液体流入废液收集杯420,从废液收集杯420的底部经管路流入废液瓶430中;进样阀410的②位与⑤位之间安装有样品储存管411,进样阀410的③位与色谱柱450连接,进样阀410的④位与液相色谱泵440连接,作为液相色谱流动相的入口。
采样时的流路如图1所示。此时进样阀410处于采样位,此时进样阀410的①与②连通,⑤与⑥连通;进样-清洗切换阀120的①与②连通。样品经过滤器402注入进样阀410的样品储存管411,多余的样品从进样阀410的⑥位流出,经过进样-清洗切换阀120排入废液瓶430。
进样时的流路如图2所示。此时切换进样阀410至进样位,此时进样阀410的①与⑥连通,②与③连通,④与⑤连通。液相色谱泵驱动流动相从进样阀410的④位进入,经过⑤位,将储存在样品储存管411内的样品经过②位推入连接在③位的色谱柱内,完成进样。经过给定进样时间之后,进样阀410回到初始的采样位。
进样完成后,进样阀410回到采样位,并开始清洗进样通道,如图3所示。此时,进样-清洗切换阀120的①与③连接,微流量输液泵100开启,将清洗液经液-气切换阀110泵入进样-清洗切换阀120的③位,经管路进入进样阀410的⑥位,依次经过进样阀410的⑤位、样品储存管411、进样阀410的②位和①位,通过样品过滤器402到达进样口400。溢出400的清洗液流入废液收集杯420,从废液收集杯420的底部管路流入废液瓶430中。在清洗液到达预先设定的体积时,关闭微流量输液泵100。
完成液体清洗后,开始气体反向吹扫,如图4所示。此时,液-气切换阀110的公共端①与③端连通,压缩气体依次经过毛细管限流器201、液-气切换阀110阀、进样-清洗切换阀120、进样阀410的⑥位、⑤位、样品储存管411、进样阀410的②位和①位,通过样品过滤器402到达进样口400,将进样通道内残留的清洗液排出,流入废液收集杯420。
Claims (4)
1.一种液相色谱进样通道清洗装置,其特征在于:所述装置由微流量输液泵(100)、压缩空气源(200)、毛细管限流器(201)、液-气切换阀(110)、进样-清洗切换阀(120)、废液收集杯(420)、废液瓶(430)、进样阀(410)、进样口(400)和程序控制器组成;
进样-清洗切换阀(120)的公共端①经过管路与进样阀(410)的⑥位连接,进样-清洗切换阀(120)的常通端②与废液瓶(430)之间用管路连接,常闭端③与液-气切换阀(110)的公共端①连接,液-气切换阀(110)的常通端②与微流量输液泵(100)的出口连接,常闭端③经过毛细管限流器(201)与压缩空气源(200)连接;
进样阀(410)的①位经过过滤器(402)与进样口(400)连接;废液收集杯(420)包围在进样口(400)外侧,从进样口(400)溢出的液体流入废液收集杯(420),从废液收集杯(420)的底部经管路流入废液瓶(430)中;进样阀(410)的②位与⑤位之间安装有样品储存管(411),进样阀(410)的③位与色谱柱(450)连接,进样阀(410)的④位与液相色谱泵(440)连接,作为液相色谱流动相的入口。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述进样阀(410)、液-气切换阀(110)和进样-清洗切换阀(120)的工作状态由程序控制器控制。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述液-气切换阀(110)和进样-清洗切换阀(120)为三通电磁阀,所述进样阀(410)为二位六通电磁阀。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于:所述二位六通电磁阀可用二位八通阀或二位十通阀代替;所述三通电磁阀可用气动二位三通阀代替。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant |